论油田采油助剂有机氯含量测定的几个要点

朱大雷

摘 要：在油田开采的过程中需要使用采油助剂，能大大提高采油的效率。通过实际检测可以发现采油助剂中含有不定量的有机氯，为了能够准确地检测其含量，就需要采取一些科学的方法，但是在使用这些方法的过程中需要遵从几个要点。文章主要针对这些要点进行分析，希望能够给相关人员一定的借鉴。

关键词：有机氯；采油助剂；检验样品

1 影响因素分析

标准的测定原理是：采油助剂样品经氧瓶燃烧分解后，有机氯转变为无机氯，用NaOH溶液吸收，以K2Cr2O7为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定，滴定后计算出样品中的总氯含量，再减去无机氯，即为样品的有机氯含量。要确保油田采油助剂有机氯含量测定数据的准确性，分析和判定出影响检测结果的相关实验环节是十分重要的。通过对标准长期实际操作和比对实验发现，分别在样品称量、样品燃烧、冲洗移液、滴定环节存在一些需要注意的地方，如处理不好就会影响到检测结果的准确性。

1.1 样品称量

（1）容易挥发的助剂，如清、防蜡剂产品，称量过程样品容易损失，处理不好就会影响检测数据的准确性。（2）标准中规定在0.05g脱脂棉上滴加0.005～0.05g样品，0.005与0.05相差10倍，范围较大，给检测人员带来困惑，实际称量在哪个范围段内才更为合理，需要明确。

1.2 样品燃烧

（1）把握好脱脂棉在燃烧瓶支持杆上缠绕松紧程度，是保证样品充分、良好燃烧的关键。（2）固态化学助剂的燃烧问题。

1.3 冲洗、移液

标准中规定：用10mL蒸馏水分次冲洗燃烧瓶壁和支持杆，再将吸收液移至100mL烧杯中。但实际操作中发现：（1）10mL蒸馏水冲洗液太少，根本无法实现分次、完全充分冲洗；（2）将仅14mL的吸收液从1000mL燃烧瓶中移至100mL烧杯中，溶液损失太大。

1.4 滴定

（1）溶液酸碱度对滴定终点的影响。（2）人工滴定终点，颜色突变很难准确控制终点，同时，滴定终点为砖红色沉淀也非常影响终点判断。

2 相关要素分析

针对上面提到的几个影响检测准确性的因素，在实际的检测过程中应该注意以下几个要点，这不仅能够提高检测的准确性，还能够提高检测工作的效率。

2.1 样品称量

（1）在检测中经常会用到一些容易挥发的化学试剂，为了避免误差的产生，应该做好这几点工作：第一，检测中所使用的脱脂棉应该尽量捏紧，这样能够避免样品的大量挥发；第二，必须把样品准确地滴到棉球上，如果不慎落入纸上也会造成样品的挥发；第三，由于属于易挥发气体，在称量的时候读数的变化会非常快，所以整个称量过程一定要快点结束，读数应该以第一次为准。（2）为了保证测量结果的准确性，应该最好称量范围的确定工作，一般来说把标准要求放在0.005到0.05g的范围，整个检测过程都应该由同一个人称量样品，统一的设备、方法，并举例在不同的范围内检测结果的情况，进而确定最佳的范围，进一步提高了检测的准确率。

2.2 样品燃烧

（1）为了保证样品检测的顺利进行，应该使用铂丝把样品包装固定在燃烧瓶的支架上，一定要固定紧，否则可能会出现脱落现象，造成后面的工作无法进行，但是太紧的话样品的燃烧不充分，会产生黑色物质，影响后面的检测结果。所以要固定紧但不能脱落。（2）当前所使用的采油助剂几乎都是液态的，但是也有固态的形式。针对固态助剂的检测方法中应该注意这两点，一方面所使用的脱脂棉不能多也不能少，如果太多的话燃烧就不充分，如果太少的话会造成样品的脱落，遵循能够包裹助剂就可以了。另一方面，对于不能燃烧的固体助剂，可以放在乙醇溶剂中，配置好相应的浓度再进行检测，并对结果进行换算。

2.3 冲洗、移液

（1）为了避免杂质对检测结果的影响，应该对燃烧瓶和支持杆进行冲洗。大量的试验表明，使用蒸馏水冲洗的时候，应该把原来的10ml增加到40ml，保证冲洗干净。为了使冲洗效果更好，可以使用洗瓶进行冲洗。（2）物质在转移的过程中会造成能量损耗。所以为了避免溶液的损失，一般在检测的过程中已经不再进行移液了，这样不仅能够简化检测步骤，还能够保证后续滴定结果的准确性。

2.4 滴定

（1）溶液的酸碱度直接会影响到检测的结果。样品内部物质的溶解度和溶液本身的PH值有很大关系，也就是说酸碱度不同，那么最终消耗的硝酸银溶液的量就不一样，所以应该在弱碱性的条件先对样品进行滴定，而且还要保证溶液酸碱度始终一致，这样才能够避免因为溶液酸碱度的不同而造成滴定误差的产生。（2）在实验过程中，滴定什么时候停需要根据实验的情况来判断。由于铬酸银的溶解度高于氯化银，所以在滴定的时候会先生成氯化银，如果在这个过程中发现有铬酸银生成，那么就说明氯离子已经没有了，这时候就需要摇晃一分钟左右，如果还发现有铬酸银产生，就应该停止滴定，如果没有铬酸银产生，就说明应该继续滴定，知道没有砖红色沉淀产生。（3）人工滴定方法存在着很大的误差，而且很难判断滴定的重点，所以应该找到一种操作更加简单，稳定性更好的方法。当前针对这种实验，主要是采用全自动电位滴定仪来实现代替人工滴定。这不仅能够节省大量的人力物力，同时还能够简化操作方法，测试的稳定性以及准确性都高过人工滴定。滴定仪的工作原理是通过对电极电位变化的测定，来确定离子浓度。

盐含量分析是采用计算机控制测定盐含量的新一代微库仑仪，采用微型电子计算机控制测量和电解，并进行数据处理，微机对电解电流进行积分，求出补充消耗的银离子（Ag+1）所需电量，根据法拉第定律求出样品的无机盐含量，再换算出样品中的有机氯含量。选取部分采油助剂，分别采用全自动电位滴定仪、盐含量分析仪进行有机氯含量测定，检测结果见表1。

从表1中数据对比分析可见，2种仪器测试出数据基本吻合，说明仪器性能可靠，测定出数据准确性较高。

3 结束语

（1）针对采油助剂中有机氯的检测，除了要把握好样品的称量范围，还应该对样品进行充分延烧，进一步提高样品检测精准性，并对该检测结果加以记录，方便后期的检查。（2）对于标准的使用不能只是按部就班的执行，应该在实际检测工作中不断地研究这些标准，分析标准制定的因素，并结合操作的相关技巧和要领，在操作上尽量减少误差的产生。（3）目前的检测标准还不是很完善，为了保证有机氯检测的规范化，相关部门应该提出更加科学的标准，特别是针对检测过程中的范围、规则、方法等方面应该重点规范，建立统一的标准和原则。

参考文献

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