基于自动化排水集气原理的页岩含气量测试新方法

范 明俞凌杰蒋启贵陈红宇宋晓莹王 强

（1.中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所，无锡 214151；2.中国石油化工集团公司油气成藏重点实验室，无锡 214126）

基于自动化排水集气原理的页岩含气量测试新方法

范 明1，2俞凌杰1，2蒋启贵1，2陈红宇1，2宋晓莹1，2王 强1，2

（1.中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所，无锡 214151；2.中国石油化工集团公司油气成藏重点实验室，无锡 214126）

在岩石含气量测试方法现状调研基础上，详细介绍了自主研制的基于自动化排水集气原理的页岩含气量测试装置，阐述了仪器原理、功能，并采用6种不同气体在快、慢两个不同流速下，研究气体组成及流速对质量流量计法和自动化排水集气法测试精度的影响。结果表明，质量流量计法受气体组分及流速影响显著，尤其当烃类气体组分不确定或含水蒸气时，会出现较大误差，高流速条件下误差可达10%以上。自动化排水集气法计量精度高，误差在1%以内，且对流速变化不敏感，实现了高自动化与高精度。

页岩 含气量测试 排水集气法 自动化

1 前言

北美页岩油气的成功开发掀起了全球页岩气勘探开发热潮，已有研究表明，中国页岩气资源量丰富，可采资源量高达15～25万亿立方米［1］。但是，泥页岩作为源岩和储集岩为一体的介质，其气体储集和赋存形式一直是困扰的难题。含气量评价是页岩气资源评价的核心，准确获取含气量对资源勘探与评价具有重要意义。测井解释法、等温吸附法和现场解吸法是定量评价页岩含气量的3种主要途径，其中现场解吸法利用钻井获取的页岩岩芯中来直接获取含气量，被认为是最客观可靠的方法。但是，解吸过程中气体组分及流速均有可能发生较大变化，从而影响数据精度。因此，如何准确测定解吸过程中的含气量数据至关重要。本研究提出了一种更准确的全自动页岩含气量分析方法，设计开发了新型页岩含气量分析仪器，避免了气体组分、流速及水蒸气引起的测量误差，可以更好地用于岩石含气量测试。

2 岩石含气量测试方法现状

目前，岩石含气量测试方法和设备主要可分为以下4类，均具有各自优势，但同时也存在明显缺陷。

① 手动排水集气法：其设备只需一根计量管、一个水杯并通过U形管连接即可。打开进气阀，当气体进入计量管时，其内部产生压力，导致液面下降。关闭进气阀，手动移动水杯使其内部液面与计量管液面对齐，待肉眼确定基本对齐时，则计量管中液面下降刻度区间即为此次开、关阀阶段引入的气体体积。该方法原理简单，适用于测量时间不长、计量次数不多的情况。但页岩及煤中含气量测试，参照国家标准GB／T 19559－2004《煤层气含量测定方法》［2］以及石油天然气行业标准SY／T 6940－2013《页岩含气量测定方法》［3］，在出气初期第1小时内，读数间隔不超过5分钟，第2小时内，读数间隔不超过10分钟。此类岩石中出气时间可达十几个小时至数天不等。参照标准，如此高密度人工读数工作量繁重，肉眼对齐误差大，且难以满足多个岩石样品同时计量需求。

② 质量流量计法［4］：主要利用质量流量计来计量流过的气体体积，优点在于体积小，自动化程度高。但最大的问题在于体积计量受组分的影响较明显。比如热导式质量流量计，主要利用流经气体所引起的热感应强度来计量。若测量气体与标定气体种类不同，即使相同体积的气体流过，但所产生的热感应强度不同，计量的读数也不同，需要利用测试气体的转换系数来校正。对于单组份气体，质量流量计可以较精确的获取体积，但是当气体组分变化时，难以通过单一转换系数来实现，会产生较大误差。同时，气体流速不同也会产生计量误差。另外质量流量计规定了气体流动的正方向，只能计量正方向流经的气体，当气体有回流时，总体积会被高估。页岩和煤在原始地质储集条件下，烃类气体组分差异大、孔隙压力变化大，使得解吸过程中气体组分、解吸气流速均可能明显变化，从而引起较大的体积误差。高温解吸过程中，水蒸气对组分的影响以及蒸发－冷凝引起的气体回流将进一步加剧质量流量计体积计量误差。

③PVT定容法［5，6］：主要利用定容空间中的PVT方程来计算充入的气体体积，可实现较高自动化。但是，当有多块岩石解吸时，解吸出来的气体将在同一个定容空间中定容，会导致气体间相互污染，无法开展后续气体组分及同位素分析。另外，PVT理想气体状态方程应用于实际气体也会产生计量误差。

④ 燃烧法［7］：主要利用岩石中烃类气体进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，在高压电场的定向作用下形成离子流及与之成正比的电信号来计量。该方法对有机化合物具有很高的灵敏度，对无机气体、水等响应程度低，且对气体流速、压力均不敏感，应用于烃类气体可以实现很高的计量精度，但该方法是破坏性的，无法收集解吸气来开展气体组分及同位素分析。

通过方法调研可以看出，现阶段尚未出现一种岩石含气量测试方法能够同时满足自动化程度高、计量精度高且气体间无干扰、易收集，能够实现组分及同位素分析这三项功能的新一代岩石含气量测试仪。

3 智能化页岩含气量测试仪的研制

本研究根据页岩气含气量准确定量及页岩气勘探评价的需要，自主研制了一套智能化页岩含气量测试仪，可同时满足上述要求，其主要原理是基于自动化的排水集气法，图1即为该仪器示意图。

图1 智能化页岩含气量测试仪示意图

3.1 主要原理

仪器主要硬件包括压力传感器、电磁阀、控制器、传动丝杠和伺服电机。选用的压力传感器量程为1000Pa，精度为±0.1%。如图1所示，当解吸罐中岩石样品开始出气时，气体流经进气电磁阀通入玻璃储气管内，导致玻璃储气管中的水液面下降，同时压力传感器跟踪储气管内压力变化，并通过PLC控制器反馈来控制伺服电机。当压力为正时，伺服电机顺时针转动，使得传动丝杠正向转动，带动平衡水罐沿丝杠向下移动，当压力为负时，伺服电机转向相反，带动平衡水罐向上运动，通过上、下移动均可使储气管中液面与平衡水罐液面间液位差消失。根据平衡水罐运动行程与气体体积关系，通过公式（1）、（2）即可得到气体体积。

式中：v为气体体积，r为玻璃储气管半径，R为平衡水罐半径，Δl1为进气开始至平衡时，玻璃储气管中液面下降高度，S为平衡水罐沿丝杠方向行程。

平衡水罐行程采用伺服电机转动的电脉冲信号数、齿轮的减数比及丝杠的螺距来得到。

3.2 仪器功能

本仪器根据进气过程中压力变化引发的运动行程来对气体体积进行计量，过程类似于手动排水集气法，但通过压力反馈与电机作用实现了液位对齐的自动化，即所谓的自动化排水集气法。仪器通过以下3点来实现高自动化、高精度与取气功能。

（1）除自动液位对齐功能外，在丝杠上下端设置了行程开关，当储气管内气体集满一管时，进气阀关闭，放气阀将打开，平衡水罐自动向上返程至初始零位后排空，可重新进入下一管气体收集，实现全过程无人值守功能。

（2）读数时的平衡压力误差范围最低可设定为±2Pa，即平衡水罐与储气管内的液位差压力小于2Pa时，即认为压力平衡。此压力波动范围相当于液位高度差小于0.2mm，根据储气管半径（r＝12mm），水罐半径（R＝50mm），可利用式（2）计算出此高度差引起的体积误差仅为0.08mL，对于储气管120ml的总体积来讲，误差仅为0.06%。

（3）软件中增设了手动取气按钮，可随时点击实现不同时刻取气以进行后续气体组分及同位素分析。

3.3 计量结果对比

研究中选择了6组不同气体（空气、氦气、甲烷、混合标气、氮气、含少量水蒸气的甲烷）进行质量流量计法和自动化排水集气法的对比，结果见表1。质量流量计选用的型号为Sevenstar D07（北京七星华创电子有限公司，热导式流量计），标定气体为N2。研究中各气体注入的气体体积均为32mL，并选择快、慢两个流速研究流速对计量精度的影响，每种气体各测试2次。两个流速分别为＞100mL／min，＜30mL／min。从表1中可以看出，质量流量计体积计量受气体组分及流速影响显著。对于单组份气体（氦气、甲烷和氮气）以及空气，质量流量计体积计量误差较小，精度较高，在低流速时约在5%左右，但在高流速时误差显著增大，可达10%以上。对于混合标气，表1中利用各气体组分对应的转换系数进行加权得到混合标气转换系数。但从表1中可以看出，即使进行转换系数修正，在低流速和高流速时其误差仍高于10%。另外，含水蒸气的甲烷气的体积计量误差超过了40%，这主要是由于水蒸气冷凝导致流量计热效应降低。实际岩石样品中储集的气体可能含有多种烃类气体，同时也可能含有二氧化碳和水蒸气，因此利用质量流量计来计量时，由于组分变化不确定，难以获取合适的转换系数来精确定量。

表1 两种方法测试对比

相比较，本仪器所采用自动化排水集气法，从原理上实现真实体积计量，不受测试气体组分的影响。从表1中可以看出，该方法对上述6种气体体积计量误差远低于质量流量计，均在1%以内，且流速导致的计量误差一般不超过2%，也小于质量流量计法。

4 结论

（1）本研究对岩石含气量测试方法现状进行了详细调研，对比了排水集气法、质量流量计法、PVT定容法和燃烧法四种方法的优缺点。

（2）详细介绍了自主研制的基于自动化排水集气原理的含气量测试装置，阐述了仪器主要工作原理和功能，可同时实现高自动化、高精度及随时取气样这3项关键功能。

（3）采用6种不同气体在快、慢两个不同流速下，对质量流量计法和自动化排水集气法的测试精度进行对比。结果表明，质量流量计法受气体组分及流速影响显著，尤其当烃类气体组分不确定或含水蒸气时，会出现较大误差，高流速条件下误差可达10%以上。相比较，自动化排水集气法计量精度高，不受测试组分及流速的影响，计量误差在1%以内，流速导致的误差一般不超过2%，由此提出的自动化排水集气法是一种更准确、更快捷的页岩气含气量测试方法。

［1］贾承造，郑民 .中国非常规油气资源与勘探开发前景［J］.石油勘探与开发，2012，39（2）：129－136.

［2］李小彦，张遂安，王强，等.GB／T 19559－2004，煤层气含量测定方法［S］.北京：中国标准出版社.2004.

［3］刘洪林，闫刚，李晓波，等.SY／T 6940－2013，页岩含气量测定方法［S］.北京：石油工业出版社.2014：1－13.

［4］薛华庆，刘洪林，闫刚，等 .含气量测试装置：中国，102607989A［P］，2012.

［5］王军芳，吴辉，赵斌杰 .一种新型页岩含气量测试仪和页岩含气量测定方法：中国，103063545A［P］，2013.

［6］Garcia J，Steven J S.Portable tester for determining gas content within a core sample：US，5741959A［P］，1998.

［7］汪双清，杨仁政，吴非，等 .含气量测量装置及方法：中国，103308634A［P］，2013.

A new method for measurement of shale gas content based on automated water repelling and gas collecting principle.

Fan Ming1，2，Yu Lingjie1，2，Jiang Qigui1，2，Chen Hongyu1，2，Song Xiaoying1，2，Wang Qiang1，2

（1.Wuxi Research Institute of Petroleum Geology，SINOPEC，Wuxi 214151，China；2.SINOPEC Key Laboratory of Petroleum Accumulation Mechanisms，Wuxi 214126，China）

This paper introduced a self－made instrument based on automated water repelling and gas collecting principle，and compared with mass flow meter method.The results showed that gas component and flowing rate had great influence on mass flow meter method.When testing gas had uncertain ratio of other hydrocarbon gases and water steam，the error was larger than 10%under fast flowing rate.On the contrary，the error of automated water repelling and gas collecting method was less than 1%，and flowing rate had nearly no impact on results.

shale；gas content measurement；water repelling and gas collecting；automation

10.3936／j.issn.1001－232x.2015.05.012

2015－03－12

范明，男，博士，1964年生，高级工程师，能源地质学专业，主要从事石油实验地质综合研究，E－mail：fanming.syky＠sinopec.com。