μCT技术研究煤的孔隙结构和分形特征

阎纪伟，要惠芳，李 伟，康志勤，冯增朝

(1.太原理工大学矿业工程学院，山西 太原 030024；2.太原理工大学采矿工艺研究所，山西 太原 030024)

μCT技术研究煤的孔隙结构和分形特征

阎纪伟1，要惠芳1，李 伟1，康志勤2，冯增朝2

(1.太原理工大学矿业工程学院，山西 太原 030024；2.太原理工大学采矿工艺研究所，山西 太原 030024)

煤的孔隙结构是影响煤中气体吸附和渗流的一个重要因素。从实现精细化、无损化和定量化入手，应用μCT 225kVFCB型高精度CT试验分析系统，通过显微CT切片，提取研究了4个煤样孔隙分布特征，讨论了煤级、煤显微组分和灰分对煤孔隙结构的影响程度。采用公约数网格序列盒维数法定量表征了孔隙结构的复杂程度和不规则性，探讨了孔隙率、渗透率和分形维数的关系。研究表明，研究煤样的孔隙分布总体受煤显微组分含量控制，同时煤中矿物充填作用在一定程度上降低了煤的孔隙率、平均孔径和孔隙数量。煤孔隙分形维数D的变化与孔隙分布特征密切相关，有效地反映了孔隙结构的非均质性。孔隙率、渗透率与分形维数呈现显著的幂指数正相关关系。由此指示，基于显微CT切片的煤孔隙分形维数可作为煤储层孔隙特征和渗透性评价的定量指标之一。

孔隙结构；显微CT；分形维数；盒维数法

煤作为一种复杂的地质材料[1]，内部存在大量不规则的、不同尺度的孔隙。这些孔隙影响了煤的物理特性和化学结构，认识和定量刻画煤中的孔隙结构特征对解决煤层气勘探开发和煤与瓦斯突出等实际问题具有十分重要的意义。煤孔隙表征的常规方法中，压汞法[2-4]和低温氮吸附法[5-6]能间接得出煤的孔体积、比表面积、孔径分布等参数，光学显微镜或扫描电镜[7]可直观地观测煤中孔隙类型、大小等特征。鉴于煤中孔隙结构的复杂性，为了给出煤中孔隙结构的精确描述，一些先进的分析测试手段如原子力显微镜(AFM)[8]、激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)[9-10]、计算机断层扫描技术(CT)[11]等被逐渐引入。其中CT技术具有动态、定量和无损伤等测试优点，且对样品无特殊要求。该技术可定量分析煤岩内部孔隙结构的非均质程度，为煤孔隙研究提供了很好的实验平台[12-15]。

自Mandelbrot[16]于1967年提出分形概念以来，其定量表达直观性强、实用化程度高等优点逐步在科学研究和工程应用中显现出来。分形几何学为描述和探索不规则事物变化的复杂性提供了强有力的工具。煤孔隙结构的非均质性较强，很难用传统的欧氏几何理论描述其复杂性和不规则性。前人研究表明多孔介质的分布满足自相似性，符合分形规律[17-19]。分形维数是分形几何的特征参数，能够直观地表示多孔固体孔隙结构与其物理特性和化学结构的相互关系。然而，目前基于显微CT灰度图像对煤孔隙结构分形特征的研究报道较少。

笔者应用微焦点显微CT图像切片法，结合孔隙分形表征技术，分析了煤中对渗透率影响较大的孔隙(d>1μm)特征，并研究了分形维数与孔隙率和渗透率的关系。

1 样品特征和实验方法

样品均采自渭北煤田韩城矿区石炭-二叠系煤层。按照GB/T 6948-2008使用Leica DM4500P 偏光显微镜测定煤的镜质组最大反射率及显微组分。结果表明，样品煤级和煤岩显微组分范围变化较大(表1)。样品镜质组反射率为1.51%～1.85%，属焦煤-瘦煤。工业分析和渗透率测定分别遵循GB/T 212-2008与SY/T 5336-2006测定方法，测试结果见表1。煤样渗透率采用ULTRA-PERMTM 200型仪器进行测定。

CT试验分析系统为太原理工大学和中国工程物理研究院应用电子学研究所共同研制的μCT225kVFCB型高精度扫描仪，主要部件包括微焦点X光机、数字平板探测器、机座及数据采集系统。扫描单元分辨率为0.194mm/放大倍数，此次实验观测放大比为187倍，即最小孔径分辨率为1μm。

挑选直径为2～3mm，高度为6～10mm的近圆柱体试件进行CT扫描实验。CT扫描的实验方法与步骤、技术指标、扫描原理等详见文献[20～22]。利用CT重建软件对扫描图像进行二维重构，为了精细研究煤体内部的孔隙结构，每类煤样均重建了1000层，每层切片间距为1μm。由于扫描数据较多，每类煤样均选取20张切片进行分析。每张CT切片的矩阵大小均为2041像素×2041像素，每个像素大小为1×1μm2(图1(a))。

表1 实验煤样特征

注：表中V镜质组；I惰质组；M矿物；Mad内在水分；Ad灰分；Vdaf挥发分。

图1 显微CT图像处理流程图

由于原始图像围绕煤样外围区域与扫描对象无关，为便于后续图像分析处理，选择原始图像中心700像素×700像素的正方形区域(真实大小0.7mm×0.7mm)作为孔隙结构的研究对象(图1(b))。为了获得煤样孔隙分布信息，需对灰度图片进行二值化处理。采用Arcgis图像分析软件对灰度图像进行二值化处理，即选择灰度阈值将图像转化为黑白图(图1(c))。像素灰度值小于阈值的，图像中表现为黑色，代表着孔隙部分；像素灰度值大于阈值的，图像中表现为白色，代表着固体部分。

2 煤的孔隙结构

研究区域内煤的孔隙形态极不规则，需采用统一标准对其进行衡量。因此，可将煤中孔隙视为圆形孔隙进行统计分析。对单个孔隙而言，等效孔隙直径可表达如式(1)所示。

(1)

式中：d为孔隙直径；N为单个孔隙包含的像素个数；S为单个像素的面积，S=1×1μm2。

采用Arcgis图像分析软件获得每个孔隙所含像素个数和样品孔隙数量，从而获得面孔隙率。根据从图像中采集的孔隙数据特点，以最大分辨率1μm为下限，分出组距为50μm的三组孔径数据，统计结果见表2。分析表明，所有样品孔隙直径均集中在1～5μm之间，然而，不同样品间孔隙参数均有所差别。XYK29面孔隙率和平均孔径最大，孔隙数量以SSP17最高，XS8孔隙参数值均最低。煤中孔隙结构的差异可能与煤级、煤的物质组成等有关。

表2 煤样孔隙参数统计

图2显示出煤的孔隙率与煤级、煤岩组分及灰分的关系。研究发现，煤的变质程度与煤的孔隙率关系不明显(图2(a))，即煤级对本文研究煤样的孔隙结构的影响不显著。由煤显微组分与孔隙率关系来看，煤的孔隙率与煤中镜质组和惰质组含量呈现显著的相关关系。如图2(b)和图2(c)所示，煤的孔隙率随镜质组含量的升高而降低，随惰质组含量的升高而增大。煤的孔隙度与煤中的灰分含量则呈现出很好的负相关关系(图2(d))。Harris 和 Yust研究表明[23]，富惰质组煤孔隙主要是大孔和中孔，相比而言，富镜质组煤则以中孔和微孔为主。XYK29和SSP17相比SSP36和XS8，惰质组含量较高，孔径大于5μm的比例明显上升(表2)，因此其大孔含量升高，孔隙率上升。煤中的灰分是煤中矿物质的衍生物，它的多少一定程度上反映了煤中矿物含量的高低。在煤成岩和变质作用阶段，煤中灰分或矿物质可通过矿化作用充填部分孔隙，使煤的孔隙率和孔隙数量降低。XS8镜质组含量最高，惰质组含量最低，灰分含量最大，导致其孔隙率、孔隙数量最低。煤的平均孔径与煤级、煤岩组分及灰分的关系和孔隙率与其影响因素的变化趋势一致。

整体而言，上述煤样孔隙度的大小总体受煤显微组分含量的高低所控制，同时煤中矿物充填作用在一定程度上降低了煤的孔隙率、平均孔径和孔隙数量。

3 煤样孔隙结构的分形特征

分形维数可以有效地表征煤孔隙分布的复杂程度。研究对象的物理特性在不同尺度范围内均表现出分形特征，针对不同研究对象，可以采用不同的描述方法计算其分形维数。Lopes和Betrouni[24]将这些方法归纳为三种：盒维数法、分形布朗运动法和面积测量法。盒维数法数学计算比较简单，物理意义比较直观，在多孔介质孔隙结构研究方面应用广泛。一幅二值化图像可看成R2空间的集合F，设Nδ(F)是直径最大为δ可以覆盖F子集的最少个数，则盒维数定义见[25]式(2)。

(2)

图像的分形维数采用“像素覆盖法”计算。将一幅M×M像素的二值化图像划分为边长为Sk的网格，统计覆盖图像中黑色像素(孔隙)的网格数目Nsk，当Sk→0时，lgNsk/lg(1/Sk)→D，因此，对于递减序列{Sk}，可以在双对数坐标系中用最小二乘法对数据点(-lgSk，lgNsk)进行线性拟合求出直线方程(式(3))。

lgNsk=a·(-lgSk)+lgA0

(3)

式中：斜率a即为孔隙结构的分形维数D，A0为孔隙数量的分布初值。

从几何上讲，二维平面状态下，孔隙结构的分形维数位于1～2之间，D值越大，煤孔隙结构越不规则；D值越小，孔隙分布越均匀。另外，孔隙数量分布初值的对数lgA0与各孔径段大孔隙所占比例密切相关，大孔隙占有比例越大，则lgA0越大。

图2 煤的孔隙率与煤级、煤岩组分和灰分的关系

采用盒维数法计算孔隙结构的分形维数时，通常运用几何序列和算术序列两种方法进行网格划分，鉴于其存在的缺陷性，Wang等[26]提出了最大公约数序列法，相比前两者，计算得出的分形维数准确率提高，误差最小。因此，作者采用公约数网格序列法计算煤孔隙结构的分形维数。

图3给出了煤样第500层CT切片孔隙分形数据。图3中直线斜率为分形维数D，从其计算结果可以看出，相关系数R2基本都在0.98以上，因此计算得到的分形维数是有效的。不同煤样孔隙分形维数统计结果见表3。由结果可知，XYK29的D值最大，lgA0最高，即其孔喉发育比较复杂，煤中存在一些较大的孔隙；XS8D值和lgA0最低，其孔隙结构相对简单，主要表现为相对较小的孔隙。这从样品的二值化CT切片图中(图4)也可看出，XYK29中存在大大小小各种孔隙，且孔隙形态多不规则，因此其D值较高；而XS8中孔径分布相对均匀，孔隙形态比较均一，因此孔隙分布相对简单，D值变低。这也证明分形维数D可定量表征煤中孔隙结构的复杂程度。

表3 煤的孔隙分形结果

图3 盒维数法lgN与lgS的双对数曲线

图4 XYK29和XS8的CT灰度切片及其二值化图像

图5 煤储层孔隙率、渗透率与分形维数的关系

4 分形维数与孔隙率和渗透率关系

分形维数可表征煤的孔隙结构的复杂程度，而孔隙的发育程度又直接影响了煤中气体的渗流性能，因此分形维数也可反映煤中气体的渗透特性。图5所示为煤样孔隙率、渗透率与分形维数之间的关系。可以看出，孔隙率、渗透率与分形维数呈现显著的幂指数正相关关系。孔隙率、渗透率越高，分形维数越大。也就是说，煤孔隙分形维数的大小综合反映了煤的渗透率的高低。因此，基于显微CT切片的煤孔隙分形维数的分析定量刻画了煤储层孔隙结构的特征和渗流特性，这为煤储层渗透率的评价提供了一个较直观的研究手段。

5 结论

基于微焦点显微CT技术，采用孔隙分形表征技术，定量表征了煤体内部微米级孔隙分布特征和复杂程度，评价了煤体的渗流性能，研究发现：①煤孔隙直径一般小于5μm，但煤显微组分含量的高低造成了煤中孔隙分布的差异性，同时煤中矿物充填作用在一定程度上降低了煤的孔隙率、平均孔径和孔隙数量；②分形维数D定量表征了煤中孔径结构的非均质性。分形维数的变化与孔隙分布特征密切相关。随着孔隙的增多，煤中分布大大小小各种孔隙，孔隙分布不均，分形维数相应增大；③孔隙率、渗透率与分形维数呈现显著的幂指数正相关关系，煤孔隙分形维数的大小综合反映了煤的渗透率的高低。由此指示，基于显微CT切片的煤孔隙分形维数可作为煤储层孔隙特征和渗透性评价的定量指标之一。

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招金矿业收购我国最大单体金矿

5月31日，山东招金矿业股份有限公司发布公告称，其全资附属公司烟台金时将收购山东瑞银63.86%股权，交易总价款为人民币27.225 亿元。项目建成达产后，年产黄金可达15.598t。

据了解，山东瑞银主要资产为三山岛北部海域金矿探矿权。该金矿位于胶东半岛，地理位置优越，探矿权面积17.91km2，位于国内最主要的一级成矿带——三山岛—仓上断裂成矿带之上，周边特、大中型金矿床富集，成矿地质条件优越。

据中国工程院院士陈毓川称，海域金矿是世界上少有的特大型金矿，在国内单体矿山里规模最大、储量最多。同时，该金矿矿区矿体厚度大、品位高、矿石质量好、矿物成分单一、易选冶、回收率高。该项目预计总投资为人民币35.42亿元，设计规模为采选1.2万t/d，年处理矿石量396万t，矿山总服务年限约为22年。

Pore structure and fractal characteristics of coals by μCT technology

YAN Ji-wei1，YAO Hui-fang1，LI Wei1，KANG Zhi-qin2，FENG Zeng-chao2

(1.College of Mining Engineering，Taiyuan University of Technology，Taiyuan 030024，China；2.Mining Technology Institute，Taiyuan University of Technology，Taiyuan 030024，China)

Pore structure is one of important factors affecting the gas adsorption and transportation of coal. The advanced，nondestructive，and quantitative characterization of pore distribution for 4 coal samples was obtained through a micro-CT system μCT225kVFCB. The influence of coal rank，maceral composition and ash content on pore structure was also discussed. The sequence of divisors algorithm of box-counting method was applied to quantify the complex and irregular pore structure and the relationship between porosity，permeability and fractal dimension was explored. The results show that the maceral composition contents control the pore distribution for the coal studied. The mineral-matter filling also contributes to the reduction of porosity，the mean pore diameter and pore numbers. The variation of fractal dimension is closely related to the characteristics of pore distribution，which effectively reflects the heterogeneity of pore structure. There is a strong positive correlation between porosity，permeability and the fractal dimension. Hence，the fractal dimension of coals obtained by μCT segmentation method can be used as one of the quantitative indexes for evaluation of pore characteristics and permeability of coal reservoir.

pore structure；Micro-CT；fractal dimension；box-counting method

2014-06-24

国家科技重大专项“鄂尔多斯盆地东缘煤层气开发示范工程”项目资助(编号：2011ZX05062-009)；国家自然科学基金：煤炭联合基金“煤系伴生资源—油页岩原位注蒸汽开采油气的技术基础研究”项目资助(编号：U1261102)。

阎纪伟(1988-)，男，河南新乡人，硕士研究生，煤层气地质．E-mail：yan8127@126.com。

要惠芳(1959-)，女，山西临汾人，副教授，从事资源勘查教学与煤层气地质研究．E-mail：yhf5908@163.com。

P618.11

A

1004-4051(2015)06-0151-06