溶胶凝胶制备高阻AZO和电阻率的测试

翟耘萱 张翼 于航

摘 要：氧化锌混合氧化铝薄膜是由导体的氧化锌和绝缘体的氧化铝充分混合而成的复合材料。随着氧化锌和氧化铝的组成变化，氧化锌混合氧化铝薄膜的电阻率可以在10-2Ωcm到1016Ωcm变化。氧化锌混合氧化铝薄膜出现为微通道板打拿极导电层提供了一种新的材料选择。以二水合乙酸锌和六水合氯化铝为前驱物，用溶胶-凝胶的方法制备四个组分的氧化锌混合氧化铝薄膜样品。用原子力显微镜和伏安法测方块电阻的方式对薄膜的表面形貌和电阻率表征。最后对测试的电阻数据进行拟合，得到样品铝含量和样品电阻率的关系曲线。

关键词：溶胶-凝胶；氧化锌混合氧化铝薄膜薄膜；微通道板导电层

引言

AZO薄膜是由ZnO和Al2O3共同沉积，充分扩散形成的复合薄膜。通过改变ZnO和Al2O3的比例，AZO薄膜介电常数、晶格常数、硬度、表面粗糙度、反射率、折射率、电荷存储容量和电阻率都可以明显的改变[1]。AZO薄膜被广泛的应用于液晶电视和太阳能电池等领域。国内关于低阻AZO薄膜光电特性研究[2]和制备方法的优化方案有很多。但是，关于研究高阻AZO薄膜相关报道很少。AZO薄膜宽范围的电阻率能够优秀匹配微通道板导电层的电阻率要求。文章制备不同组分下的AZO薄膜，对薄膜电阻率进行测试为微通道板的导电层制备提供参数。文章运用溶膠-凝胶法研究高阻AZO薄膜的电导率。

1 实验

实验选用面积2cm×1cm的Si<100>作为衬底，首先用H2O2和H2SO4混合溶做去碳清洗；然后用HF溶液除去衬底的氧化膜；用丙酮和乙醇的混合溶液超声清洗5min，烘干；最后用光刻胶覆盖部分衬底，以备后期制作AZO薄膜和衬底的台阶。

实验以二水合乙酸锌和六水合氯化铝作为前驱物，二乙醇甲醚和乙醇做溶剂，单乙醇胺作为稳定剂。一共制备四组样品，每组原料取量如表1所示。将一定量的二水合乙酸锌溶于二乙醇甲醚中，加入适量单乙醇胺，在60℃经充分搅拌后形成透明均匀的溶液，将六水合氯化铝加入到适量乙醇中形成溶液，再将六水合氯化铝溶液加入到二水合乙酸锌溶液中，充分混合，最终配制成不同含量Zn和Al混合的溶液。溶液在实验室温度下静置2天形成胶体。用丁达尔现象验证胶体是否形成，如果形成胶体，用浸渍提拉法制备薄膜。

表1 溶胶过程中化学原料取量

薄膜制取后，采用日立原子力显微镜（型号AFM5100N）检测薄膜表面形貌，利用台阶仪（型号XP-1）测试薄膜厚度。对样品表面选取1cm×1cm正方形作为测试范围，其余部分涂抹导电银胶从两端的导电银胶引出导线，将样片放置在屏蔽盒内部，将两根引线分别接在微电流计（型号R8400）的两个探针上，微电流计显示的示数就是样品的方块电阻。

2 结果与分析

2.1 高阻AZO薄膜表面形貌研究

对样品取10？滋m×10？滋m 的范围进行AFM扫描测试结果如图1，图中a、b、c、d分别对应样品1、2、3、4，各个样品的粗糙度分别是1.42nm、0.8nm、310nm、150nm。从测试结果可以看出样品1、2表面相对工整，样品3成带状分布，薄膜表面高度差值达到1.5mm，样品四成块状分布表面变化高度差达到0.5mm。这是由于溶胶溶剂的影响，样品1、2中二乙醇甲醚所占量大，溶胶颗粒分布均匀，表面相对平整。而3、4中主要的溶剂是乙醇，溶胶颗粒聚团，表面相对粗糙。在后续的研究中寻找一种醚系溶液作为氧化铝的溶剂，可以更好的改善样品的成膜质量。另外，可以采用高温烧结的方式得到相对工整、扩散充分的薄膜。

2.2 高阻AZO薄膜电阻率测定

实验中测试了薄膜厚度，利自制测试薄膜方块电阻的方法测试薄膜表面电阻，通过表面（Rs）、薄膜厚度（t）和体电阻率（ρ）的关系式：

ρ=■ （1）

可以计算样品的电阻率，可以得出结果如下：

四个样品其表面电阻Ω/口分别为1.14×107、1.40×1014、1.05×1019、1.50×1021，其薄膜厚度？滋m分别为：20？滋m、30？滋m、25？滋m、21？滋m，电阻率Ω·cm分别为：2.27×102、 4.21×109、2.63×1014、3.21×1016。

通测定的4个样品的电阻率能够描绘出不同含量Al原子的AZO薄膜的电阻率曲线图。

拟合AZO薄膜的电阻率曲线，拟合的形式为：

y=exp（a+bx+cx2） （2）

其中a=-18.65，b=106.55，c=-49.90。模拟的曲线能初步估算当薄膜中铝的原子含量大于总原子含量25%时对应薄膜的电阻率。通过曲线可以观测到，当铝的含量在35%到45%之间时候薄膜电阻率能够满足微通道导电层的电阻率要求。

3 结束语

文章给出了使用醚溶液能够得到粗糙度小的连续高阻AZO薄膜。通过对数据的拟合得出在铝含量25%——100%之间随铝含量变化高阻AZO薄膜的电阻率曲线方程：

（4）

当铝的含量在35%到45%之间时候薄膜电阻率能够满足微通道导电层的电阻率要求。

参考文献

[1]陆峰，闻立时.ZAO薄膜的研究现状及发展趋势[J].真空与低温，2001，7（3）：125-129.

作者简介：翟耘萱（1990-），男，硕士，主要研究对象为微通道板打拿极材料的制备和性能。