冷原子荧光光谱法测定中成药中总汞含量的方法研究

金大伟 赵宇 隋金婷

摘 要：目的：为了测定中成药复方制剂中的总汞含量。方法：采用微波消解法处理样品，以硝酸-氢氟酸-过氧化氢为消解溶剂，冷原子荧光光谱法测定复方制剂中总汞的含量。结果：测得六批次麝香接骨胶囊样品的总汞含量分别为4.86、3.81、3.46、3.74、3.38、2.33mg/g，样品的加标回收率为90%、87%。结论：中成药的复方制剂中总汞含量偏高，有必要加强对其进行质量监控。

关键词：总汞；微波消解法；冷原子荧光光谱法

汞对人体的危害主要累及中枢神经系统、消化系统及肾脏，此外对呼吸系统、皮肤、血液及眼睛也有一定的影响。金属汞进入人体后，很快被氧化成汞离子，汞离子可与体内酶或蛋白质中许多带负电的基团如巯基等结合，使细胞内许多代谢途径，如能量的生成、蛋白质和核酸的合成受到影响，从而影响了细胞的功能和生长。汞通过核酸、核苷酸和核苷的作用，阻碍了细胞的分裂过程，引起染色体异常并具有致畸作用。汞对人体的损害与进入体内的汞量有关，中成药中的汞是人体的主要摄入来源，因此，对中成药中总汞的含量检测对保障市民饮食安全意义重大而深远，然而，我国尚未有对此项研究的规范检验标准。此次研究采用冷原子荧光光谱法，成功对六批次麝香接骨胶囊样品中总汞含量进行测定。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

AFS-8330原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；MARS微波消解仪；METTLER电子天平；Hg单元素标准液（1000mg/L，国家标准溶液）；还原剂：0.5%氢氧化钾+2%硼氢化钾混合液（氢氧化钾、硼氢化钾，GR，天津市科密欧化学试剂有限公司）；载流：5%盐酸（GR，天津市科密欧化学试剂有限公司）；0.5g/L重铬酸钾-5%硝酸溶液（重铬酸钾：AR，天津市凯通化学试剂有限公司；硝酸：GR，BAKER ANALYZED）；氢氟酸（GR，天津市風船化学试剂有限公司）；过氧化氢（AR，天津市启邦化学试剂有限公司）。

1.2 样品

麝香接骨胶囊，从哈尔滨各大药房购买，共6批次，编号样品1～6。

1.3 工作条件

原子荧光光度计实验参数设定：光电倍增管负高压：280V；B道灯电流：30mA；载气流量：300ml/min；屏蔽气流量：800ml/min；原子化高度：8mm；注入量：0.5ml；读数时间：10s；延迟时间：0.5s

1.4 实验方法

1.4.1 样品消解

称取样品约0.10g，置于清洁后的聚四氟乙烯管中，加入硝酸5ml，氢氟酸2ml，摇匀后放置过夜，加入过氧化氢1ml，移入MARS微波消解仪进行微波消解，消解完毕后取出，将其放入赶酸器中加热至消化液呈无色透明或略带黄色，冷却后将样品移置25ml具塞比色管中，用0.5g/L重铬酸钾-5%硝酸溶液定容至刻度，再用0.5g/L重铬酸钾-5%硝酸溶液稀释至一定倍数，备测。同法操作空白试验。

微波消解程序：5min由室温升至120℃，维持3min；6min由120℃升至150℃，维持2min；6min由150℃升至180℃，维持20min。

1.4.2 标准曲线的制备

将Hg单元素标准液（1000mg/L）稀释至一定倍数，制备0.20、0.40、0.60、1.00、2.00μg/L标准溶液，经原子荧光分光光度计测量后得曲线方程：荧光值I=2065.6039×C（μg/L）+121.2475，相关系数：0.9979，线性工作范围0～2μg/L。

1.4.3 加样回收率实验

称取两份平行试样，分别加入200μg汞，与样品同法操作，测得该法总汞的加样回收率分别为90%、87%。

2 结果（见表1）

3 结束语

本实验以硝酸-氢氟酸-过氧化氢（5ml-2ml-1ml）为消解液对样品进行消化处理，消化结果满意，采用冷原子荧光光谱法进行测定，加样回收率约90%，得到较满意的测定结果。从结果中可看出中成药中总汞的含量差异较大，且含量较高，鉴于总汞含量在人体内有富集作用，随着累计对人体会造成严重损害，所以，有必要开展对中成药中总汞含量的深入研究并提高安全用药水平，规范和加强对中成药中加入药材的质量监控。

参考文献

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