XS205DU自动天平法测量塑料密度准确性的探讨

梁秀丽 郭红枫 吕 辉 梁 旭 陈晓芳 李翠平

(1.中国兵器工业集团第五三研究所余姚分所，余姚 315400；2.中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031)



XS205DU自动天平法测量塑料密度准确性的探讨

梁秀丽1，2郭红枫1吕 辉2梁 旭1陈晓芳1李翠平2

(1.中国兵器工业集团第五三研究所余姚分所，余姚 315400；2.中国兵器工业集团第五三研究所，济南 250031)

用机械天平法和XS205DU自动天平法，分别测量几种塑料的密度，比较两种方法的测量重复性，并用密度参考标准进行验证。实验数据表明XS205DU自动天平法的测量重复性小于0.001g/cm3，测量误差小于0.001g/cm3，测量结果与机械天平法相当，表明用XS205DU自动天平法测定塑料密度，方法可行，可以替代机械天平法。

塑料密度；机械天平；XS205DU自动天平；密度组件；重复性；误差

0 引言

塑料密度通常用来考察塑料材料的物理结构或组成的变化，也是用来评价样品均一性的一个重要技术指标。塑料密度对于鉴别未知高聚物材料也很有用，如果已知塑料的密度，结合其它化学鉴定方法，则能非常简单地鉴别出某些高聚物材料，因此塑料密度测量在塑料行业中的应用非常广泛。对于模塑或挤出的无孔塑料，最常用、最简单的密度测量方法是浸渍法。浸渍法测量塑料密度时，通常需要将塑料粒料制成样条后，用机械分析天平及其辅助工具进行测量[1]。但是该方法的局限性较大，必须是样条，或具一定形状的样块，通过金属丝或发丝悬挂浸在液体中称重，而对于粒料则不能测量，同时操作较为繁琐，耗时长，液体温度难以控制。随着科技的发展，一些自动密度测量仪器不断涌现，而瑞士梅特勒-托利多公司的XS205DU电子天平配以密度组件后即组成了一个自动密度仪，可以测量块状、粒料及一些不规则的塑料样品，测量速度快，数显可读等优点。目前虽有不少关于塑料密度测量的准确性的研究，但多数是对机械天平测量法的分析[2,3]。而对于XS205DU自动天平测量密度准确性的研究还未曾见到。

本实验室使用XS205DU电子天平和密度组件，进行了大量实验，并与机械天平法进行了比较，试验表明,其测量重复性和测量误差均达到了机械天平法的要求。以XS205DU自动天平法替代机械天平法，提高了测量工作效率，应用非常方便。

1 密度测量

1.1 原料及仪器设备

聚丙烯(PP)：块状、30%玻璃纤维增强、参考标准样块。聚乙烯(PE): CNAS PT10017-T023能力验证样品。电光分析天平：TG328B型。恒温水浴：恒温精度为0.1℃。精密温度计：分度值0.1℃。固定支架：自制。浸渍容器：100ml烧杯。悬丝：发丝，直径不大于0.5mm。重锤：不锈钢材质，自制。XS205DU电子天平：可读性为0.01mg/0.1mg。密度组件一套：玻璃杯、固体支撑篮、精密温度计(分度值0.1℃)。

1.2 测量原理

机械天平法和XS205DU自动天平法测量密度的原理均是依据阿基米德定律，利用测定试样排开液体的体积测得密度。机械天平法采用浸渍法，按照GB/T1033.1-2008，A法操作[4]，按照式(1)、(2)计算塑料的密度。XS205DU自动天平法，由于该天平内置了密度与质量的换算程序，因此可以直接数显称量结果和密度量值，无需计算，直接可读。

2 测量过程

实验前，将经过状态调节后的样品，切割制成尺寸约为20mm×10mm×4mm的小试条 ，并用刀片修剪毛边，使样品表面光滑，用于密度测量。

2.1 机械天平法测量过程

首先将浸渍液去离子水在(23.00±0.1)℃的恒温水浴中，恒温30min以上，将样品用发丝悬挂，称量悬挂的试样在空气中的表观质量，将烧杯装满去离子水，放在固定支架上。对于密度大于1g/cm3的样品，直接将试样浸入装满去离子水的烧杯中，称其在水中的表观质量；对于密度小于1g/cm3的样品，则应加以重锤，连同试样一起浸入水中，称其样品及重锤在水中的表观质量。根据样品在空气中和在浸渍液中的表观质量差，按照式(1)、(2)计算试样的密度。

(1)

(2)

式中：ρ为样品的密度，g/cm3；mS.A为样品在空气中的表观质量，g；mS.IL为样品在浸渍液中的表观质量，g；ρIL为测定温度下浸渍液的密度，g/cm3；mK.IL为重锤在浸渍液中的表观质量，g；mS +K.IL为样品加重锤在浸渍液中的表观质量，g。

2.2 XS205DU自动天平法测量过程

该仪器的测量过程主要由电子天平和密度组件结合完成。首先将样品放入称篮上部的秤盘中，称量样品在一定温度下空气中的表观质量，电子天平自动记录储存该数据，然后将样品放入已浸入温度为(23.0±0.1)℃去离子水中的秤篮中(密度小于液体密度的放在秤篮下)，称量样品在水中的表观质量，天平将该数据自动记录储存，然后根据内置的质量和浸渍液密度的转换程序，换算成试样的密度。

3 结果讨论

3.1 测量重复性比较

首先将装有去离子水的洗瓶放在恒温槽中，控制温度(23.0±0.1)℃恒温至少30min以上，然后倒入烧杯或测量杯中，将纯聚丙烯PP样块及玻纤增强PP样块，分别用机械天平法和XS205DU自动天平测量。每种测量方法中，对于每一样品均重复测量6次，比较两种测量方法测量重复性和测量误差。

两种测量方法的密度测量结果见表1，计算单次测量标准偏差[5，6]表示测量重复性。从表1的实验数据看，两种测量方法的测量重复性较小，数值范围均在0.00032～0.0001g/cm3区间。而XS205DU自动天平法由于测量时间较短，温度易于控制，测量数据的测量重复性较机械天平法小。以介质水为例[1]，介质水温度控制为(23±0.1)℃，当温度变化0.1℃时，用内插法计算得到水的密度变化约为0.000024g/cm3，由式(1)、(2)可知，塑料密度量值是依赖介质的密度计算而得，对于密度较大的塑料材料其影响较大，测量时间越长，则温度的准确性就愈难保证，因此，自动天平法就突显其优势。

3.2 测量误差的验证

准确控制浸渍液的温度(23.0±0.1)℃，选已知密度量值的PP样块，分别用上述两种方法测量，取其算术平均值作为密度测量结果，测量结果见表2，根据式(3)分别计算两种密度测量方法的测量误差。

Δ=ρ测-ρ标

(3)

式中：Δ为密度测量误差，g/cm3；ρ测为仪器测量密度值，g/cm3；ρ标为样品标准密度值，g/cm3。

表1 两种方法测量重复性的比较 g·cm-3

表2 两种方法测量误差的比较 g·cm-3

从表2的实验数据看，自动天平法的测量误差小于机械天平法，而自动天平法测量结果更接近参考值。

机械天平法要用悬丝悬挂样品，然而，会有一部分悬丝浸入介质中，增大了样品的体积，使测量的质量不完全是样品本身在浸渍液中的表观质量，由于悬丝很轻，通常不计悬丝的质量，这样会给测量结果带来一定误差。

自动天平法直接称取样品，样品直接浸在水中，不涉及发丝及重锤，该法测得密度更具代表性。随着经济的发展，自动天平的自动化和智能化程度会更高，自动测量法将会逐步替代机械天平法。

4 结论

本文比较了机械天平法和XS205DU自动天平法测量塑料的密度,自动密度仪的测量重复性小于0.001g/cm3，示值误差小于0.001g/cm3，测量结果与机械天平法相当。由于XS205DU自动天平法自动数显称量结果和密度结果，操作简便、快速、稳定性好，可替代机械天平法，提高了密度测量自动化程度和准确度，应用前景广阔。

[1] 梁秀丽，王建国，王强.影响塑料密度测量准确性因素的探讨[J].工程塑料应用，2014(3):86-89

[2] 华正法，袁丽凤，俞雄飞.塑料密度的不确定度的评定[J].计量与测试技术，2007，34(10):14-16

[3] 张贤达，沈晨中.关于浸渍法测试塑料密度的问题和改进意见[J].理化检验-物理分册，2004，40(8):402-403

[4] GB/T 1033.1—2008 塑料 非泡沫塑料密度的测定 第1部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法

[5] JJF 1059.1—2012 测量不确定度评定与表示

[6] CNAS-GL05:2011测量不确定度要求的实施指南

10.3969/j.issn.1000-0771.2015.06.03