PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的影响因素研究

2015-06-09 15:29廖家友王纪孝王世昌
石油化工 2015年7期
关键词:复合膜进料涂层

廖家友,王 志,王 明,赵 颂,王纪孝,王世昌

(天津大学 化工学院 天津市膜科学与海水淡化技术重点实验室,天津 300072)

专题报道

PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的影响因素研究

廖家友,王 志,王 明,赵 颂,王纪孝,王世昌

(天津大学 化工学院 天津市膜科学与海水淡化技术重点实验室,天津 300072)

利用重构法将水滑石(HT)原位构建到聚乙烯亚胺-环氧氯丙烷共聚物(PEIE)分子链间制成PEIE-HT复合物,将PEIE-HT复合物涂覆于聚砜超滤膜(PSf)上,制成PEIE-HT/PSf复合膜。以CO2/N2(15%(φ)CO2+ 85%(φ)N2)混合气为进料气,考察了HT衍生复合氧化物(LDO)添加量、压力、湿涂层厚度和温度对PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的影响。实验结果表明,LDO添加量为1.0%(w)、湿涂层厚度为50 μm的PEIE-HT/PSf复合膜,在0.11 MPa和25 ℃的条件下,CO2渗透速率可达5 693 GPU,CO2/N2分离因子达268,显示出良好的CO2分离性能,具有在烟道气或密闭空间等场合捕集CO2的良好应用前景。

复合膜;气体分离;二氧化碳; 水滑石;聚乙烯亚胺-环氧氯丙烷共聚物;聚砜超滤膜

化石能源的过度使用使CO2大量排放造成环境危机,也加快了能源枯竭。在环境污染和能源短缺的双重压力下,将CO2分离回收,并进行利用或转化,不仅可减少CO2排放,也能实现碳资源的循环利用,是实现社会可持续发展的重要途径[1-3]。与其他CO2分离技术相比,膜分离技术具有装置简单、固定投资少、占地面积小、环境友好等优点,因此具有良好的发展前景[4-6]。但高渗透速率和高选择性的CO2分离膜的缺乏,严重制约了CO2膜分离技术与其他技术的竞争和规模化应用。在众多CO2分离膜中,促进传递膜可通过载体与CO2进行可逆反应突破“Robeson上限”,有利于制得兼具高渗透速率和高选择性的CO2分离膜,因此广受关注[7]。鉴于促进传递膜中移动载体和固定载体各有优缺点,前期研究[8]中认识到水滑石(HT)的特殊结构,将其作为高速CO2促进传递通道,并采用重构法将HT原位构建到聚乙烯亚胺-环氧氯丙烷共聚物(PEIE)分子链间制成PEIE-HT复合物,然后进一步将PEIE-HT复合物涂覆于聚砜超滤膜(PSf)上,制成PEIE-HT/PSf复合膜。HT层间移动碳酸根可作为移动载体增加对CO2的主动选择性以提高复合膜的选择性;HT的特殊带电结构可保持移动碳酸根的稳定性;同时柔韧的PEIE作为膜基质以及HT通道对其分子链间距的增加可提升复合膜的CO2渗透速率。因此,PEIE-HT/PSf复合膜在一定程度上集合了液膜、离子交换膜和固定载体膜3种传统促进传递膜的优势,弥补了彼此的不足。

本工作进一步考察各方面因素对PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的影响并分析其原因,以优化PEIE-HT/PSf复合膜的制备和使用条件。

1 实验部分

1.1 PEIE-HT/PSf复合膜的制备

PEIE、HT和HT衍生复合氧化物(LDO)均按文献[8]报道的方法制备。 将一定质量浓度的LDO加入到1.5%(w)的PEIE溶液中,搅拌使其分散均匀,并继续搅拌5 d使LDO在PEIE溶液中重构生成HT,然后加入0.1%(w)硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES),80 ℃下搅拌反应2 h得到PEIE-HT复合物溶液,其结构如图1所示。

采用刮涂法制备PEIE-HT/PSf复合膜[9]。将PEIE-HT复合物溶液用刀动式厚度可调涂膜机刮涂在截留相对分子质量为6 000的PSf上制成PEIE-HT/ PSf复合膜,置于人工气候箱内,在温度30 ℃、湿度40%的条件下干燥12 h。

1.2 PEIE-HT/PSf 复合膜气体渗透性能的测试

将PEIE-HT/PSf复合膜固定在膜池内,有效面积为19.26 cm2。以CO2/N2(15%(φ)CO2+ 85%(φ)N2)混合气为进料气,高纯H2为吹扫气,进料气和吹扫气进入膜池前均先进入加湿罐中加湿,加湿罐的水浴加热温度为40 ℃,一般测试温度约25 ℃,因此进入膜池前的进料气的相对湿度认为是100%。渗透侧的气体由吹扫气带往气相色谱仪(安捷伦公司7890型)中进行分析。透过气和吹扫气的总流量由皂膜流量计测量,截留侧的气体直接排空。

图1 PEIE-HT复合物的化学结构Fig.1 Chemical structure of the PEIE-HT complex.

采用渗透速率(R,单位GPU)评价膜的气体透过性能,同时由于实验中膜的渗透侧采用H2吹扫,因此进料侧气体组分分压远大于透过侧气体组分分压[10-11],因此采用CO2和N2的渗透速率之比计算CO2/N2分离因子,以评价膜的选择性。

2 结果与讨论

2.1 HT通道含量对PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的影响

由于以LDO为前体在PEIE溶液中原位制备HT,所以LDO添加量越多,PEIE-HT/PSf复合膜中的HT通道含量越高。图2为LDO添加量对PEIEHT/PSf复合膜渗透选择性能的影响。

由图2可看出,与纯PEIE制备的复合膜(LDO= 0)相比,当植入HT通道后,PEIE-HT/PSf复合膜的CO2渗透速率和CO2/N2分离因子均显著提高,这表明HT通道能对CO2起到选择性促进传递作用。但从图2也可看出,并非通道越多膜性能就越高。在相同压力下,CO2渗透速率和CO2/N2分离因子均先随LDO添加量的增加而升高,这是因为随LDO添加量的增加,复合膜中能为CO2提供更多的HT高速通道,有利于CO2选择性快速传递。而当LDO添加量过高时,复合膜的性能反而有所降低,这是因为由LDO生成的HT通道是二维结构,具有方向性,而本实验制备的HT通道在膜中尚未定向,因此通道会存在垂直、倾斜和平行于膜面3种情况。当与膜面垂直时效率最高,倾斜时次之,平行于膜面的HT实际上起不到促进传递作用,它只能像添加的普通无机粒子那样起到增加聚合物链间距的作用,所以HT通道利用效率并未达到最大化。由于HT通道没有定向,当其含量过大时会存在HT层板相互交叉更叠,原来垂直和倾斜方向的通道可能被部分平行的通道封堵,因此不利于CO2的促进传递,所以当LDO添加量过高、生成的HT通道过多时复合膜的性能反而有所降低。另外当通道过多时,无机粒子之间难免会形成一些小空隙,这种空隙是一种空白无选择性的路径,不利于对CO2的选择性传递,也会导致复合膜性能有所降低。因此复合膜中HT通道含量存在最佳值,即LDO添加量存在最佳值。由图2可看出,不同压力下,LDO添加量的最佳值有所不同。当压力小于0.50 MPa时,复合膜的CO2渗透速率和CO2/N2分离因子的最大值均出现在LDO添加量为1.0%(w)处;而当压力进一步升高时,LDO添加量的最佳值有所降低。当压力大于等于1.00 MPa时,LDO添加量为0.75%(w)的复合膜具有最高的CO2渗透速率,而LDO添加量为0.5%(w)的复合膜的CO2/N2分离因子最高。这表明随LDO添加量的增加,HT通道含量随之增高,复合膜的耐高压能力有所降低。但当膜技术应用于烟道气CO2捕集或密闭空间脱CO2时,压力一般较低(通常烟道气CO2捕集的压力为0.1~0.3 MPa[12-13],密闭空间脱除CO2的压力为常压),而在这些压力范围内,以LDO添加量为1.0%(w)制备的PEIE-HT/ PSf复合膜具有较高的CO2渗透速率和CO2/N2分离因子。因此,本实验选择LDO添加量为1.0%(w)制备PEIE-HT/PSf复合膜。同时也可推测,将来若将HT通道在复合膜中定向构建,HT通道的利用效率会更高,PEIE-HT/PSf复合膜可能会获得更高的渗透选择性能。

图2 LDO添加量对PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的影响Fig.2 Effects of LDO dosage on the performances of the PEIE-HT/PSf composite membranes.

2.2 压力对PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的影响

气体分离膜中,压力是影响复合膜渗透选择性能的重要因素。进料气压力对PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的影响见图3。

由图3可看出,随进料气压力的提高,PEIEHT/PSf复合膜的CO2渗透速率和CO2/N2分离因子均有所降低,这是典型的促进传递膜的特征。其原因是促进传递膜中CO2传递存在两种途径:一方面是通过载体与CO2起可逆反应进行促进传递,PEIEHT/PSf复合膜中有两种载体参与可逆反应,即分子链上的胺基和HT通道中的碳酸根(反应式分别见式(1)和式(2));另一方面是部分CO2按照溶解扩散方式进行传递。而随进料气压力的提高,复合膜中的载体会逐渐趋于饱和,更多的CO2只能按照传递效率相对较低的溶解扩散方式进行传递,因此随进料气压力的提高促进传递膜的渗透选择性能有所降低。在0.11 MPa时PEIE-HT/PSf复合膜的CO2渗透速率为5 693 GPU,CO2/N2分离因子为268;随进料气压力的提高PEIE-HT/PSf复合膜的渗透选择性能降低,但在1.50 MPa的高压下PEIE-HT/PSf复合膜的CO2渗透速率仍可达450 GPU,CO2/N2分离因子达29。由此可看出,PEIE-HT/PSf复合膜在不同压力下均具有较高的渗透选择性能,在低压下其渗透选择性能更优良,适宜用于烟道气或密闭空间等使用压力不高的场合脱除CO2。

图3 进料气压力对PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的影响Fig.3 Effects of feed gas pressure on the performances of the PEIE-HT/PSf composite membrane.

2.3 湿涂层厚度对PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的影响

在膜技术应用过程中,分离层厚度是影响膜性能的一个非常重要的因素。为提高CO2渗透速率,原则上分离层厚度越薄越好,但在工业应用过程中,膜越薄在使用过程中被损伤的概率也越大,因此工业应用过程中分离层厚度不宜太薄,以防止损伤。图4为湿涂层厚度分别为50,100,150 μm的PEIE-HT/PSf复合膜的断面SEM图。由图4可见,PEIE-HT/PSf复合膜分离层厚度随湿涂层厚度的增加而增加。湿涂层厚度为50 μm时分离层厚度约为263 nm,湿涂层厚度为100 μm时分离层厚度约为471 nm,而湿涂层厚度为150 μm时分离层厚度约为772 nm。

图4 不同湿涂层厚度的PEIE-HT/PSf复合膜的断面SEM图Fig.4 SEM images of cross-sections of the PEIE-HT/PSf composite membranes with different wet coating thickness.

将不同湿涂层厚度的PEIE-HT/PSf复合膜用于CO2/N2混合气分离,湿涂层厚度对PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的影响见图5。由图5(a)可看出,CO2渗透速率随湿涂层厚度的增加有所降低,当进料气压力为0.11 MPa时,湿涂层厚度由50 μm增至100 μm和150 μm时,PEIE-HT/PSf复合膜的CO2渗透速率由5 693 GPU分别降至2 245 GPU和1 162 GPU。这是因为随湿涂层厚度的增加,复合膜中的传递路径增长,对气体的阻碍增加,导致CO2渗透速率降低。且不同湿涂层厚度的PEIE-HT/PSf复合膜的CO2渗透速率均随压力的提高而降低,显现出促进传递膜的特征。另外,由图5(a)也可看出,在不同的压力下,厚度小的PEIE-HT/PSf复合膜的CO2渗透速率始终比厚度大的PEIE-HT/PSf复合膜高。

由图5(b)可看出,在低压下厚度小的PEIEHT/PSf复合膜的CO2/N2分离因子更高,但随压力的提高,其下降幅度更大,在高压时厚度大的复合膜的CO2/N2分离因子反而更高。这是由于膜厚度越薄,越有利于占据载体的CO2的快速脱附,因而能很快将载体解脱出来再次选择膜上游的CO2,所以低压下厚度小的复合膜的载体利用效率更高,CO2/ N2分离因子也更高;而随压力的提高,复合膜的载体会趋于饱和,厚度小的复合膜中载体总数量明显低于厚度大的复合膜,所以厚度小的复合膜的载体更易饱和[14],当载体饱和后,更多的CO2只能通过溶解扩散方式传递;另外,厚度小的复合膜,分子链的缠绕束缚力小,移动性好,更容易塑化,N2就更易进入[15-17]。因此,随压力的提高,厚度小的复合膜的CO2/N2分离因子明显降低。但烟道气或密闭空间等场合CO2捕集压力一般较低,因此厚度小的PEIE-HT/PSf复合膜更易获得高的渗透选择性,在成本方面更有优势。

2.4 温度对PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的影响

用膜技术脱除密闭空间中的CO2时,其操作温度一般为常温;而采用膜技术来捕集烟道气中的CO2时其操作温度约为50 ℃。此外,偶尔的温度波动也可能对膜性能造成影响。因此考察温度对膜性能的影响,对PEIE-HT/PSf复合膜的实际应用具有重要意义。温度对PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的影响见图6。

图5 湿涂层厚度对PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的影响Fig.5 Effects of wet coating thickness on the performances of the PEIE-HT/PSf composite membrane.

图 6 温度对PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的影响Fig.6 Effects of temperature on the performances of the PEIE-HT/PSf composite membrane.

由图6可看出,当温度从25 ℃升至50 ℃时,PEIE-HT/PSf复合膜的CO2渗透速率和CO2/N2分离因子均略有提高,其原因是随温度的升高,载体与CO2的可逆反应速率加快,对CO2的选择传递速率加快,导致复合膜的性能略有提高。但当温度继续升至100 ℃时,PEIE-HT/PSf复合膜的CO2渗透速率和CO2/N2分离因子均有所降低,这是由于此时膜中的水分虽由进料气加湿有所补充,但温度升高使水蒸气在膜中的蒸发速率加快,使得进入膜中的水分与从膜中蒸发的水分不平衡,膜中含水量减小,导致载体、水和CO2三方参与的可逆反应[7,16,18]不能充分进行,因此复合膜的性能降低。特别是当温度达到150 ℃和200 ℃时,由于膜中几乎不能保有水分,导致复合膜的性能严重降低。但当温度从200℃开始降温时,复合膜的性能虽略有降低,但基本能恢复到之前的水平。这表明,虽然温度波动会造成PEIE-HT/PSf复合膜渗透选择性能的变化,但这种变化基本是可逆的,说明PEIE-HT/PSf复合膜对温度变化具有良好的适应性。因此对于烟道气或密闭空间等使用温度通常均低于50 ℃的场合,PEIEHT/PSf复合膜具有良好的潜在应用价值。

3 结论

1)由于HT通道是二维结构,存在方向性,因此PEIE-HT/PSf复合膜中HT通道含量并非越高越好,通道含量过高反而会影响其效率的发挥。生成HT通道的前体LDO的适宜添加量为1.0%(w)。

2)PEIE-HT/PSf复合膜具有典型的促进传递特征,随进料气压力的提高复合膜中的载体趋于饱和,导致其渗透选择性能有所降低。因此PEIEHT/PSf复合膜在低压下具有更优的渗透选择性能。

3)湿涂层厚度小的PEIE-HT/PSf复合膜具有更高的CO2渗透速率,虽然其CO2/N2分离因子随压力的提高下降较快,导致高压下其CO2/N2分离因子略低于湿涂层厚度大的复合膜,但总体上湿涂层厚度小的复合膜性能更高,更有应用价值。

4)在温度为25 ℃和50 ℃时,PEIE-HT/PSf复合膜具有很高的渗透选择性能,但当温度达到100℃及以上时,由于膜中水分缺失导致复合膜的渗透选择性降低;而当温度降低时,复合膜的性能基本恢复,表明PEIE-HT/PSf复合膜对温度波动具有较好的适应性。

5)当LDO添加量为1.0%(w)时,湿涂层厚度为50 μm的PEIE-HT/PSf复合膜,在0.11 MPa和25℃下,CO2渗透速率可达5 693 GPU,CO2/N2分离因子达268,显示了良好的CO2分离性能。对于烟道气或密闭空间等使用压力和温度均不高的CO2捕集场合,PEIE-HT/PSf复合膜具有良好的潜在应用价值。

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(编辑 安 静)

敬告读者:《石油化工》自2015年第5期开始在“专题报道”栏目连续刊登中国石化北京化工研究院乙烯研究室的系列报道。主要针对乙烯研究室在裂解技术、数值模拟技术、抑制结焦技术、选择加氢技术、甲烷化技术、烯烃产品净化技术以及新型催化工艺开发与应用等方面的领先技术成果进行报道。敬请广大读者给予关注。

专题报道:中国石化北京化工研究院乙烯研究室研究了CuO/ZrO2催化剂在低温脱除气相乙烯及液相丙烯中CO的性能,发现了在采用两段反应器的反应中,残留的H2O和CO2对反应结果具有较大的影响。通过XRD,XPS,HRTEM,TPD等表征手段发现,CuO/ZnO/ZrO2催化剂中CuO-ZrO2的协同效应对CO的脱除具有重要的作用。见本期798~803页。

中国石化北京化工研究院乙烯研究室简介:中国石化北京化工研究院乙烯研究室自20世纪60年代开始,长期致力于乙烯技术的研究和开发,围绕石油化工的“龙头”——低碳烯烃的生产和分离过程,先后完成了裂解炉辐射段工艺技术、裂解炉强化传热技术、裂解炉抗结焦涂层技术、裂解炉快速烧焦技术、选择加氢催化剂及技术、低温甲烷化催化剂及技术、超重机脱硫技术等核心技术的研发和工业应用。乙烯研究室裂解技术团队在对国外先进技术深入研究和消化吸收的基础上坚持创新发展,作为CBL裂解炉开发组的核心成员成功开发了我国首台20 kt/a裂解炉,随后裂解炉的产能实现了从60 kt/a、100 kt/a到150 kt/a的跨越式发展,目前采用CBL技术设计和改造裂解炉125台,总产能约为7 000 kt/a;与此同时,自主开发的强化传热技术、炉管抗结焦涂层的成功应用,使得国产化的裂解炉运行周期从50 d左右延长至200 d以上;乙烯研究室加氢催化剂技术团队通过不断创新,采用多种国际首创技术,开发了国内乙烯装置各种不同工艺技术所需的全部催化剂(应用于7种不同工艺与物料,共计十余个牌号),在催化剂性能等许多方面超越了国外同类催化剂,突破了国外大公司的垄断并迅速占领了国内80%以上的市场,表现出优异的增产节能、增收节支能力,取得了显著的经济效益和社会效益。技术上的领先,让我国自主研发的裂解炉和选择加氢催化剂成功走出国门。CBL裂解炉在马来西亚Titan公司成功开车,碳二碳三选择加氢催化剂先后在英国、韩国、日本、伊朗、印度尼西亚、菲律宾、马来西亚、泰国、印度、沙特阿拉伯等国的石化企业成功应用。经过多年的努力,乙烯研究室在乙烯技术领域获得国家奖励5项。这些成果标志着中国石化的乙烯技术已达到国际先进水平,获得国际公司的认可。

Analysis of the Factors Affecting the Performance of PEIE-HT/PSf Composite Membrane

Liao Jiayou,Wang Zhi,Wang Ming,Zhao Song,Wang Jixiao,Wang Shichang
(Tianjin Key Laboratory of Membrane Science and Desalination Technology,School of Chemical Engineering and Technology,Tianjin University,Tianjin 300072,China)

A PEIE-HT complex was prepared through a reconstruction method,which structured hydrotalcite(HT) channels in the molecular chains of the polyethyleneimine-epichlorohydrin copolymer(PEIE),and then the PEIE-HT/PSf composite membrane was manufactured by coating PEIE-HT complex on polysulfone ultraf ltration membrane(PSf). The effects of LDO(HT precursor)dosage,pressure,wet coating thickness and temperature on the performances of the PEIE-HT/PSf composite membrane were investigated. The PEIE-HT/PSf composite membrane revealed excellent performances for gas separation. Under the conditions of CO2/N2(15%(φ)CO2+ 85%(φ)N2) as feed gas,LDO dosage 1.0%(w),wet coating thickness 50 μm,0.11 MPa and 25 ℃,the CO2permeance and the CO2/N2selectivity of PEIE-HT/PSf composite membrane reached 5 693 GPU and 268,respectively. The PEIE-HT/PSf composite membrane could be used to capture CO2in f ue gas or purify air in a conf ned space.

composite membrane;gas separation;carbon dioxide;hydrotalcite;polyethyleneimineepichlorohydrin copolymer;polysulfone ultraf ltration membrane

1000 - 8144(2015)07 - 0791 - 07

TQ 028.8

A

2015 - 05 - 08;[修改稿日期] 2015 - 05 - 13。

廖家友(1981—),男,四川省遂宁市人,博士生,电话 18920019935,电邮 liaojiayou2316@163.com。联系人:王志,电话 022 - 27404533,电邮 wangzhi@tju.edu.cn。

国家自然科学基金重点项目(20836006)。

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