分散微固相萃取—超高效液相色谱—高分辨质谱法测定果汁饮料中的吗啉残留

殷轶群等

摘 要 基于强阳离子交换填料（PCX），采用分散微固相萃取（DMSPE）前处理技术，结合超高效液相色谱四级杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术（UPLC/Q Orbitrap），建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法。通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨水浓度和洗脱体积的优化，实现样品中吗啉的最优提取。以BEH HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm， 1.7 μm）进行色谱分离，通过静电场轨道阱质谱tMSMS采集模式获得吗啉的精确母离子及碎片离子质量数，进行定性定量分析。结果显示， 吗啉在1～100 μg/L浓度范围内存在良好的线性关系（R2>0.999），方法检出限和定量限分别为1和2 μg/L； 平均加标回收率为85.9%～103.8%，日内和日间精密度分别为3.7%～5.2%和3.5%～9.4%。本方法简单精确，灵敏度高，样品处理快捷简便，适用于果汁饮料中吗啉残留的快速分析测定。

关键词 分散微固相萃取； 吗啉； 高分辨质谱； 饮料

2 实验部分

2.1 仪器、试剂与材料

Thermo Scientific Q Exactive四级杆静电场轨道阱高分辨质谱系统，Dionex UltiMate 3000快速高效液相色谱系统（美国赛默飞公司）； 涡旋混合器（美国Scientific Industries公司）。

乙腈（色谱纯，Fisher Scientific公司），甲酸和甲酸铵（HPLC级，Tedia公司）； 高分子阳离子交换填料（PCX，天津博纳艾杰尔公司）； 吗啉标准品（纯度>98%，美国Supelco公司）； 吗啉d8标准品（纯度>98%，美国Cambridge Isotope Laboratories）； 实验用水为超纯水，由美国Millipore公司纯水仪制备果汁饮料购买自北京各大超市。

2.2 标准溶液的配制

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