磷酸提取—高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱法分析垃圾焚烧飞灰中无机砷形态

2015-06-08 07:43徐章等
分析化学 2015年4期
关键词:原子荧光无机液相

徐章等

摘 要 以H3PO4为提取剂,通过微波提取的方法,采用高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱联用技术(HPLCHGAFS)实现了垃圾焚烧飞灰中砷的价态测定。重点探究了H3PO4存在下,使用HPLCHGAFS测定无机砷(As和As)价态的色谱条件。结果表明,当使用(NH4)2HPO4为流动相时,H3PO4的存在会对As的分析造成不利影响,增大流动相流速对改善这种状况几乎没有效果;而使用Na2HPO4KH2PO4混合溶液(pH 6.864)作为流动相时,可以显著降低H3PO4对As分析的干扰。在优化的色谱条件下,As和As可在5 min内实现分离,检出限分别为0.063和0.110 μg/L。在标准物质加标回收实验中,各价态回收率良好(86.5%~102.5%)。利用本方法对来自4个垃圾焚烧电厂的飞灰样品进行分析,发现垃圾焚烧飞灰中的砷主要以As的形式存在。

关键词 无机砷; 形态分析; 高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱技术; 垃圾焚烧飞灰

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