离子色谱法与氟离子选择电极法对生活饮用水中氟测定的比较

王 珺

（天津市滨海新区汉沽疾病预防控制中心，天津300480）

离子色谱法与氟离子选择电极法对生活饮用水中氟测定的比较

王 珺

（天津市滨海新区汉沽疾病预防控制中心，天津300480）

氟化物广泛存在于自然界，氟是人体必需的微量元素之一，适量的氟对人体有益，对牙齿和骨骼形成和结构有重要的作用，过量的氟可使人体的钙磷代谢平衡破坏，促进骨的溶解和吸收。人体50%的氟通过饮水摄入，我国对饮用水中规定的氟的最高限量为1.0 mg／L，农村为1.2 mg／L。本地区的一些农村是饮用水中氟含量较高的地区，因此做好氟含量的检测对于水环境监测具有现实意义。目前实验室多用氟离子选择电极法和离子色谱法，本实验对以上两方法做比较。

1 材料与方法

1.1 测定原理：离子色谱法：水中待测阴离子随氢氧化钾淋洗液进入阴离子交换分离系统（由保护住和分离柱组成），根据分离柱对各离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积定量。氟离子选择电极法：氟化镧单晶对氟化物离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在点位差，这种电位差通常称为膜电位。膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池。利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。

1.2 试剂

1.2.1 氟标准溶液：GBW（E）080549，批号：14083，有效期至2016年8月，中国计量院生产。

1.2.2 离子强度缓冲液：称取59g氯化钠（NaCl），3.00g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7.2H2O），和57ml冰乙酸，溶于纯水中，用400g／L氢氧化钠溶液调节pH为5.0～5.5后，用纯水稀释至1000ml。

1.3 实验仪器

1.3.1 氟离子选择电极法仪器：实验室pH计。

1.3.2 离子色谱法仪器：DX-1100离子色谱仪，阴离子分析柱DIONEX IonPacAS19（4mm×250mm），ASRS ULTRAⅡ型抑制器，电导检测器。氢氧化钾淋洗液：由EG40淋洗液自动电解发生器在线产生。色谱条件：流速1.0ml／min，进样量25μl，抑制器电流50mA。氢氧化钾浓度：20mmol／L。

1.4 采样：采集水样45份，分别用两种方法进行测定。

1.5 实验分析步骤

1.5.1 氟离子选择电极法：吸取10ml水样于50ml烧杯中。向水样和标准系列中加入缓冲液（pH＝5.0～5.5），放入搅拌子于电磁搅拌器上搅拌水样溶液，插入氟离子电极和甘汞电极，在搅拌下读取平衡电位值。以电位值（mV）为纵坐标，氟化物活度［ρ（F-）＝-logaF-为横坐标，求出标准曲线方程。在标准曲线上查得水样中氟化物的浓度。

1.5.2 离子色谱法：将水样经0.45μm滤膜过滤除去浑浊物质后直接上机测定。

2 结果与讨论

2.1 两种方法测定结果，见表1。

表1 农村地下水中氟化物含量测定结果

2.2 有证标准物质验证实验：见表2。

购买水质氟化物有证标准物质（GSB07-1194-2000，标准值为（1.6±0.07）mg／L，批号201737，有效期至2018年4月）分别用两种方法测定。

表2 标准物质数值及精密度测定结果（mg／L）

2.3 准确度实验：为验证这两种检验方法的准确的，对各方法进行加标回收实验，见表3。

表3 两种方法加标回收率实验测定结果（mg／L）

3 结论

［1］蒋晶，皇甫晓东.离子选择电极法与离子色谱法测定生活饮用水中氟化物的比较［J］.环境科学与管理，2011，36（1）：131-133.

［2］石允生.离子色谱法测定饮用水中的余氯［J］.卫生研究，2012，41（5）：858-861.

［3］李磊.离子色谱法生活饮用水中氟离子含量的不确定度评定［J］.商品与质量·学术观察，2013，（3）：283.

［4］王甜.电极法和离子色谱法测定生活饮用水中氟化物的比较［J］.中国科技博览，2010，10（32）：377.

［5］孙艺祯.离子色谱法在饮用水水质检测中的应用［J］.城市建设理论研究（电子版），2013，2（34）：123.

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1002-2376（2015）10-0035-02

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