离子交换法制备纳米三氧化钼研究

张竹慧

摘 要：实验以钼酸钠为钼源，通过离子交换得到钼酸溶胶，然后通过超声作用制备出纳米三氧化钼。利用X射线衍射分析样品的晶型结构、扫描电子显微镜观察样品的形貌，考察了超声时间对产物的影响。

关键词：纳米三氧化钼；离子交换；合成

前言

纳米三氧化钼具有良好的性能和特殊的结构[1]，在电池电极[2]、催化剂[3]、阻烟剂及传感器等方面有着广泛的应用前景。近年来，纳米三氧化钼的制备越来越受到人们的关注，目前，纳米三氧化钼的制备方法有很多，如水热法、气相沉积法、溶胶-凝胶法、溶剂热法等。如何更加可靠、环保、简单且重复性好地制备结构、形貌及尺寸可控的纳米三氧化钼，成为了纳米三氧化钼的研究热点。文章采用离子交换法得到钼酸溶胶，并通过超声处理得到纳米级三氧化钼，并考察了超声波作用时间对合成纳米三氧化钼结构和形貌的影响。

1 实验部分

1.1 原料的选择

实验用原料：钼酸钠Na2MoO4·2H2O，分析纯，金堆城钼业公司；盐酸，HCl，分析纯，荣阳长城化工厂；无水乙醇C2H5OH，分析纯，西安化学试剂厂；732型阳离子交换树脂，上海化学试剂厂。

1.2 装置与仪器

磁力加热搅拌器，79-1型，中大仪器厂；超声波清洗器，KH-500DE，昆山禾创超声波有限公司；加热鼓风干燥箱，101-1，北京科伟永兴仪器有限公司；离心分离机，TD5A-WS，长沙维尔康湘鹰离心机有限公司；离子交换柱，西安玻璃仪器厂。

1.3 实验过程

称取一定量的钼酸钠倒入烧杯中，再加入适量的去离子水，用玻璃棒充分搅拌，配制一定浓度的钼酸钠溶液，然后将钼酸钠溶液倒入离子交换柱中，通过离子交换得到蓝色钼酸溶胶，将装有钼酸溶胶的烧杯放入超声波清洗器中，随后进行超声处理，随着超声时间的推移，烧杯中逐渐有蓝色沉淀生成。将沉淀分别用无水乙醇和去离子水反复洗涤3次，并用离心机收集沉淀，把沉淀在60℃恒温干燥12h，得到蓝色粉末。

2 结果与讨论

2.1 XRD物相表征

对干燥后的样品进行了XRD表征，结果如图1所示。与JCPDS标准卡比对，样品的主要衍射峰12.75°、23.30°、25.65°、27.30°和28.95°分别对应于正交晶系样品属于正交晶系MoO3的（020）、（110）、（040）、（021）和（060）晶面，表明制备的产物为纯正交相三氧化钼，即α-MoO3，并且其衍射峰尖锐，说明结晶度良好。

2.2 SEM形貌观察

从图2中可以看出，利用离子交换超声法制备的样品为纳米带状结构。MoO3纳米带的长度可达15μm，宽度为80～150nm，长宽比较大。样品的分散性好，纳米带表面光滑，形貌规整，晶格缺陷少。

2.3 超声作用对产物的影响

通过实验结果表明，超声波处理时间对最终产物的形貌及团聚程度有很大的影响。从图3中可以看出，溶胶未经过超声处理的样品，团聚严重，出现大量的块状团聚物，这些块状物体由带状物团聚而成；超声处理60min的样品，团聚现象明显改善，但仍有一定团聚物；超声处理120min的样品，几乎没有团聚现象；当超声时间达到120min时，样品分布均匀，尺寸均一。

通过实验表明，随着超声波处理时间的延长，抑制产物团聚现象的发生，产物更加均匀，尺寸更加均一，超声波作用对合成纳米MoO3具有重要的作用。通过反复多次实验，在超声时间180min时，能合成稳定的，直径宽度在80～150nm的三氧化钼纳米带。

3 结束语

以钼酸钠为钼源，采用离子交换法得到钼酸溶胶，并通过超声作用制备了带状结构的纳米级α-MoO3。考察了超声时间对形貌的影响。结果表明，当超声时间为180min时，产物的晶粒尺寸最小，分散程度最好，无团聚现象，形貌规整，大小均一，呈带状结构。

参考文献

[1]黄宪法，邹炜，马成兵，β型三氧化钼的性质、用途及生产[J].中国钼业，2000，24（6）：27-29.

[2]祁琰媛，陈文，麦立强，等.过氧钼酸溶胶制备的MoO3纳米带及其电化学性能研究[J].稀有金属，2007，31（1）：67-61.

[3]祁琰媛，陈文，麦立强，等.单晶MoO3纳米带的合成与光催化性能研究[J].武汉理工大学学报，2007，29（7）：1-5.