Sialon陶瓷复合材料高温磨损特性的试验研究

王兴国，罗 荣，陈 涛，单迎春，范跃农

(1.景德镇陶瓷学院机械电子工程学院，江西 景德镇 333403；2.大连海事大学材料系，辽宁 大连 116026)

Sialon陶瓷复合材料高温磨损特性的试验研究

王兴国1，罗 荣1，陈 涛1，单迎春2，范跃农1

(1.景德镇陶瓷学院机械电子工程学院，江西 景德镇 333403；2.大连海事大学材料系，辽宁 大连 116026)

摘 要：采用自制的盘销式感应加热磨损试验研究了高温条件下Sialon陶瓷复合材料摩擦磨损特性，优化出了一种具有较好高温抗磨性的Sialon陶瓷材料成分和制备工艺方法。结果表明：当载荷为20 N，旋转速度为360 r/min时，高温磨损机制以氧化磨损和粘着磨损为主，在磨损表层出现白亮层，表明此时因摩擦热和外加热源的联合作用已使磨损表层重结晶并形成氧化物屑。随着温度的提高，失重量和摩擦系数都下降。同时得到了耐磨性最优的Sialon陶瓷复合材料，烧结工艺为1900 ℃，BN的加入量为5wt.%。

关键词：Sialon陶瓷；高温磨损；磨损量；摩擦系数

E-mail:xgwang@yeah.net.

0　引 言

结构陶瓷材料具有较好的化学稳定性、耐磨性，耐高温性[1-3]，广泛应用于机械设备中的泵、阀、密封环、套等。如石油钻井泵使用的缸套处于碱性磨粒环境，因金属材质的磨蚀缩短了使用寿命，而采用结构陶瓷材料后大大延长了缸套的寿命；宇宙飞行器飞行过程中由于与外表面的摩擦产生大量的热量使内部零件处于高温环境中，结构陶瓷可以作为热保护罩防止关键零部件的高温失效。然而，与金属材料相比，人们对陶瓷材料的摩擦学行为的认识还不够充分。陶瓷摩擦学的研究始于七十年代，直到 1983 年的国际材料磨损会议上发表了许多关于氧化物、氮化物、碳化物、硼化物等陶瓷材料摩擦磨损的论文，将陶瓷的摩擦磨损列为专题，才使得这一研究领域有了新的开端。特别是近几年，许多人对有关结构陶瓷摩擦学基础理论和应用的研究做了大量的工作[4, 5]。由于陶瓷材料和金属材料在物理化学性能和内部结构的不同，使得陶瓷材料的摩擦学特性与金属材料的有着显著的差别。由于结构陶瓷种类繁多，其摩擦学特性也各不相同，加之研究方法和试验条件的差异，使得有关结构陶瓷材料摩擦学特性的研究有待进一步深入。

本文通过试验研究分析温度与磨损量和摩擦系数之间的关系。采用失重量的大小表征复合陶瓷材料的高温磨损特性。同时结合光学显微镜分析磨痕表面形貌，获得它们的抗磨性能的优劣，对比出一种高温耐磨损性最好的烧结工艺和试样成分。

1　试样制备及试验过程

1.1试样制备

本实验主要原料有 Si3N4、AlN、Y2O3，以及BN粉末。原料的制备工艺见文献[6],热压烧结工艺步骤：首先将混合好的粉末倒入石墨模具中，然后将模具和成形的粉料一起放入热压烧结炉中，具体烧结工艺参数见文献[6]。试样A(含10%的BN，烧结温度1800 ℃)；试样B(含5%的BN，烧结温度1800 ℃)；试样C(含10%的BN，烧结温度1900 ℃)。试样A和试样C的成分相同，烧结工艺不同，试样A和试样B的烧结工艺相同，成分不同。

1.2试验装置及过程

摩擦磨损试验采用自制的旋转销-盘式高温摩擦磨损机，原理是利用高频感应快速加热。采用自动控制装置控制高温磨损温度。图 1 给出了该装置的示意图。其中上试样采用材料25Cr12Ni5Mo钢，直径5 mm、高25 mm的圆柱体；下试样为含有BN自润滑Sialon陶瓷复合材料，直径42 mm、厚度3.6 mm的圆薄片。为了获得一致摩擦表面粗糙度，采用金刚石磨床对其表面进行处理。

高温摩擦磨损时间为40 min，其中，磨合时间为10 min，试验时间为30 min。在此过程中上下试样都会发生重量和尺寸的变化。试样在摩擦过程中上、下试样摩擦表层会产生一定的塑性变形，与25Cr12Ni5Mo钢试样重量和尺寸变化相比，Sialon陶瓷复合材料试样重量损失较小，可根据上试样的失重量来评价Sialon陶瓷复合材料的高温耐磨性。

1.3磨损量和摩擦力的测定

试样在精度值为0. 1 mg的电光分析天平上称重，试验前后重量之差即为磨损失重量(mg)，为了获得比较精确失重量结果，每组试验重复3次，结果取算术平均值。采用力传感器测定摩擦力，一般选取试验结束前5 min时的摩擦力作为真实摩擦力。在奥林巴斯光学显微镜下观察磨痕表面形貌。表1给出了试验编号。

图1　高温摩擦磨损试验装置Fig.1 High temperature wear tester

表1　高温摩擦磨损试验摩擦副上下试样编号Tab.1 The specimen labels of friction pairs for high temperature friction and wear test

2　结果与分析

2.1摩擦磨损特性分析

图2给出了载荷20 N，转速360 r/min条件下，加热温度与失重量的关系。由图中可以看出，随着温度的升高，三种陶瓷复合材料对应的上试样25Cr12Ni5Mo钢的失重量均减少，当温度为300 ℃时，失重量由多到少依次1C＞1B＞1A；当温度为500 ℃时，失重量由多到少2C＞2B＞2A。

图3给出了载荷20 N，转速360 r/min条件下，加热温度与摩擦系数的关系。由图中可以看出，随着温度的升高，三种陶瓷复合材料与之配对的摩擦副摩擦系数均降低。同一烧结工艺下的不同成分的两种A试样和B试样相比可以发现，A试样随着温度升高，摩擦系数的减小趋势要远大于B试样，在温度低于400 ℃时，A试样的摩擦系数要高于B试样，但当温度高于400 ℃后，A试样的摩擦系数变得比B试样要快；通过两者相比较可以发现，A试样的摩擦系数要高于C试样，工艺A试样随着温度升高，摩擦系数的减小趋势要远大于工艺B试样下烧出的材料。

从上试样的失重量研究结果表明，下试样Sialon陶瓷复合材料高温耐磨性由优到次依次为C试样、B试样、A试样。从摩擦系数结果表明，C试样的摩擦系数最小，但是其对应的上试样失重量最大，为了解释该结论需要从摩擦表面的微观形貌角度出发。分析其表面形貌的磨损特性。

图2　温度与失重量的关系Fig.2 Relationship between temperature and wear mass loss

图3　温度与摩擦系数的关系Fig.3 Relationship between temperature and friction coefficient

图4　温度300 ℃，载荷20N，三种试样磨损表面形貌(200×); (a) 试样A, (b)试样B, (c) 试样CFig.4 The surface morphology of three samples worn at 300°C under the load of 20N (200×): (a) sample A, (b)sample B, (c) sample C

图5　温度500℃，载荷20N，三种试样磨损表面形貌(200×); (a)试样A, (b)试样B, (c) 试样CFig.5 The surface morphology of three samples worn at 500°C under the load of 20N (200×): (a) sample A, (b) sample B, (c) sample C

2.2磨损表面形貌的分析

图4、图5分别给出了加热温度为300 ℃和500 ℃，载荷20N时Sialon陶瓷的磨损表面形貌。由图3-5可知(加热温度300 ℃)，在该温度下的磨损磨痕呈现粘着，有较多细小磨屑产生，少许细小的磨屑以颗粒状从基体上剥落。陶瓷复合材料磨损表层未形成白亮层，磨损机制以两体磨粒磨损为主。磨损表层形貌呈微犁削状。与试样A和试样B相比，由于C试样的耐磨性较好，导致上试样失重量增大，随着磨损时间的增加，形成薄膜润滑层，因此反映在上试样磨损量增大，导致摩擦副的摩擦系数变小。

从图5可以看出(加热温度500 ℃)，磨痕表面比较光滑，磨损减缓，粘着现象严重，而且出现一些粘着撕裂。磨损机制以氧化磨损和粘着磨损两种磨损机制为主[7, 8]。在磨损表层出现白亮层，表明此时因摩擦热和外加热源的联合作用已使磨损表层重结晶并形成新产物，新产物的组织已发生根本变化，因此从动态角度看，无论随后的产物是高硬度还是低硬度，白亮层形成时其本身发生了大变形；在类似的干摩擦滑动磨损系统中，磨屑形成后很快被氧化、碎化，形成氧化物屑，并在磨损表面上大量聚集，在剪切、挤压应力作用下形成一些表面光滑的微凸体，由于大量氧化物屑和一些微凸体的存在，减少了对磨材料直接接触面积，从而减少了材料的磨损，反映在失重量上，所以当载荷不变时，随着温度的提高，失重量下降。

3　结 论

(1)随着温度的升高，三种上试样失重量均减少，当温度为300 ℃时，失重量由高到低依次1C＞1B＞1A；当温度为500 ℃时，失重量由高到低2C ＞2B＞2A。与试样A和试样B相比，由于C试样的耐磨性较好，导致上试样失重量增大，随着磨损时间的增加，形成薄膜润滑层，因此上试样磨损量增大，摩擦副摩擦系数变小。Sialon陶瓷复合材料耐磨性由优到次依次为C，B，A。

(2)低温条件时(300 ℃)，Sialon陶瓷复合材料磨损表层未形成白亮层，磨损机制以两体磨粒磨损为主，磨损表层仍表现为微犁削。但在高温下磨损时(500 ℃)，磨损机制以氧化磨损和粘着磨损为主。随着温度的升高，磨痕越来越摸糊不清，熔化粘着物增多，并在相对滑动过程中，粘着覆盖在磨痕表面形成金属氧化膜，氧化膜具有自润滑作用，粘着磨损随着温度的升高变得轻微。

参考文献:

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通信联系人：王兴国(1980-)，男，博士，讲师。

Received date: 2014-07-10. Revised date: 2014-09-10.

Correspondent author:WANG Xingguo(1980), male, Ph. D., Lecturre.

Experimental Study on the Wear Properties of Sialon Ceramic Composites at High Temperature

WANG Xingguo1, LUO Rong1, CHEN Tao1, SHAN Yingchun2, FAN Yuenong1
(1. School of Mechanical and Electronic Engineering, Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333403, Jiangxi, China; 2. Department of Materials Science and Engineering, Dalian Maritime University, Dalian 116026, Liaoning, China)

Abstract:The friction and wear properties of Sialon ceramic composite materials at high temperature were researched with a self-designed high temperature pin-on-disk tester heated by middle frequency induction, and then the composition and the preparation method of a Sialon ceramic material with better high temperature wear resistance were optimized. The results show that when the load was 20N and the pin-ondisk circumrotating speed was 360r/min, the main wear mechanisms at high temperature were mainly oxidation wear and adherence abrasive wear, the combined effect of the friction heat and the external heat source on the wear surface engendered the recrystallization and oxide debris, which led to a white layer on the wear surface. The wear loss and coefficient of friction decreased with temperature increasing. A Sialon ceramic composite material with optimal wear resistance was obtained, when the sintering temperature was 1900 °C and the added amount of BN was 5wt.%.

Key words:Sialon ceramic; high temperature wear; wear mass loss; friction coefficient

中图分类号：TQ174.75

文献标志码：A

文章编号：1000-2278(2015)01-0036-04

DOI：10.13957/j.cnki.tcxb.2015.01.008

收稿日期：2014-07-10。

修订日期：2014-09-10。

基金项目：国家自然基金青年项目(编号：51305184)；无损检测技术教育部重点实验室(南昌航空大学)(编号：ZD201429008)。