共沉淀法制备氧化铝—氧化锆复合粉体

赵金虎，刘振英，檀文俊，张安安，张宏超，韩成浩，万建民(安徽理工大学材料科学与工程学院，安徽 淮南 232001)



共沉淀法制备氧化铝
—氧化锆复合粉体

赵金虎，刘振英，檀文俊，张安安，张宏超，韩成浩，万建民
(安徽理工大学材料科学与工程学院，安徽 淮南 232001)

【摘 要】以八水合氧氯化锆、六水氯化铝为主要原料，氨水作为沉淀剂，采用共沉淀法制备氧化铝—氧化锆复合粉体。主要考察烧结温度对复合粉体物相的影响，结果表明：复合粉体在1 200℃烧成后主要以单斜氧化锆及氧化铝晶相存在，粉体具有较高的烧结活性，晶相分布均匀。

【关键词】共沉淀；氧化铝—氧化锆；复合粉体

氧化铝—氧化锆复合材料由于其具有较好的抗热震性，且抗氧化性能好，高温机械强度好，耐磨性好和具有低的导热系数等特性而被广泛关注。氧化铝—氧化锆复合陶瓷已经在阀门密封圈、螺丝、氧传感器、盔甲、人造牙齿、人造髋关节等诸多高要求领域进行了应用。本试验是通过共沉淀法制备氧化铝—氧化锆复合材料。

1　试验部分

1.1 原料

(1) 八水合氧氯化锆：ZrOCl2·8H2O分析纯AR，白色结晶粉末。

(2) 六水氯化铝：AlCl3·6H2O，分析纯AR，白色结晶。

(3) 氨水：分析纯AR，无色透明液体。

1.2 试样的制备

将分析纯的ZrOCl2·8H2O和A1Cl3·6H2O按一定的摩尔比Zr∶Al＝1∶2和2∶1配制成0.5mol/L的混合溶液，加入2%PEG6000作为分散剂，分散剂的加入主要是造成空间上的位阻，防止混合溶液中粒子在沉淀过程中发生团聚现象。试验配方见表1。

表1　试验配方

1.3 试验步骤

(1) 在混合溶液不断搅拌的前提下，缓慢均匀的滴加氨水，控制滴速在5mL/min左右，产生氢氧化锆和氢氧化铝絮状胶体，随着氨水的不断滴加，絮状胶体逐渐增多，用pH试纸测其混合溶液的pH值，在pH值为7～8时，絮状凝胶会向沉淀转变。

(2) 继续均匀而缓慢的滴加氨水，在pH值为9～10时，絮状凝胶会完全形成沉淀，此时停止滴加氨水。

(3) 将形成沉淀的溶液静置24h后，在进行醇水交换，然后将加有无水乙醇的沉淀倒入布氏漏斗中进行真空抽滤，将抽滤后的沉淀固体在80℃下的电热恒温鼓风干燥箱中干燥24h。

(4) 将干燥之后的沉淀放入研磨钵中研磨2～3h即制得氧化铝—氧化锆粉末，粉末经800、1 200℃煅烧得到氧化铝—氧化锆复合粉体。

1.4 样品表征

将烧成后的样品在冷却后进行X-射线衍射(XRD)分析，用来观察试样的物相组成；通过扫描电镜(SEM)的分析，观察试样的显微形貌特征。

2　结果与讨论

2.1 复合粉体在不同温度下的物相分析

图1是试样在烧结温度800℃时的XRD图谱。

图1　800℃时复合粉体的XRD图谱

从图1中可见，在800℃烧结得到的产物出现t-ZrO2和极少量的α-Al2O3的特征峰，并没有出现m-ZrO2的特征峰。随着氧化锆相对含量的增加，衍射峰的强度增大，半高宽变窄，晶粒变大，说明氧化锆相对含量的增大会使晶粒变大并降低氧化锆的晶化温度。

表2是根据标准XRD图谱曲线得到的t-ZrO2和α-Al2O3三强峰所对应的2θ的位置。

表2　三强峰在标准XRD图谱中位置

图2是氧化铝氧化锆复合粉体在烧结温度为1 200℃时的XRD图谱。

图2　1 200℃时复合粉体的XRD图谱

由图2可以看出在1 200℃的烧结温度下，出现许多单斜晶系氧化锆，而四方晶系氧化锆逐渐变少。由图中1#和2#对比可知，氧化铝相对含量的增加有利于促进四方晶系向单斜晶系转变，很明显，氧化锆的存在延缓向α-Al2O3的转变，并且随着晶粒逐渐变大，晶型趋于完整。

2.2 复合粉体的显微结构分析

图3、图4是1#在不同温度下烧结制得粉体的扫描电子显微镜图片。由图3可知，在800℃烧结后，已经有少许晶粒形成，但晶粒大小不均匀，而且还存在着大量的团聚。由图4可知，随着温度的升高，晶粒开始缓慢形成，复合粉体的团聚现象也逐渐减小，晶粒不断的形成和明显长大并且分布均匀。因为在烧结的过程中，晶粒的生长速率会随着温度的升高而呈现指数增长，所以当保温时间相同时，烧结温度越高其晶粒尺寸越大。

图3　800℃时烧结的复合粉体SEM图

图4　1 200℃时烧结的复合粉体SEM图

3　结论

(1) 当烧结温度在1 200℃时，Zr∶Al=2∶1和Zr∶Al=1∶2的复合粉体的XRD图谱中均有t-ZrO2、m-ZrO2和α-Al2O3的衍射峰，而且α-Al2O3的结晶相良好。可见，随着氧化铝相对含量的增加衍射峰强度变强，说明氧化铝对氧化锆的晶粒有细化作用，且氧化铝的相对含量增大提高了氧化锆的晶化温度。

(2) 从SEM图中可以看出，当烧结温度不断升高时，晶粒的尺寸也会不断变大。因为在烧结的过程中，晶粒的生长速率会随着温度的升高而呈现指数增长，所以当保温时间相同时，烧结温度越高其晶粒尺寸越大。

【参考文献】

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[4]黄红燕,邵忠财,王国营,等.溶胶共沉淀法制备氧化锆氧化铝复合粉体[J].材料研究学报,2008,22(3):246-250.

【试验研究】

【收稿日期】2014-11-20

【基金项目】安徽省淮南市计划项目(编号:11049)；安徽理工大学大学生科研项目(编号：ZY1419)。

【文章编号】1007-9386(2015)03-0009-02

【文献标识码】A

【中图分类号】TB383；TQ027.38