高分子材料与工程专业的综合性实验设计

任德财, 赵冬梅, 杜宇虹，李 楠，邓巍巍

(黑龙江东方学院 食品与环境工程学部，哈尔滨 150086)

高分子材料与工程专业的综合性实验设计

任德财, 赵冬梅, 杜宇虹，李 楠，邓巍巍

(黑龙江东方学院 食品与环境工程学部，哈尔滨 150086)

设计了一个高分子材料与工程专业的综合性实验。利用红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热(DSC)和热重(TG)三种分析方法，对生活中常见的矿泉水瓶材料(PET)和太空杯材料(PC)进行了剖析与认知，确定了两种材料的组成，解释了矿泉水瓶盛装沸水变形，而太空杯仍保持原有形状的原因。该实验加深了学生对材料结构与性能的认识，有助于学生分析测试能力的提高，该实验己经多年应用于教学中，教学效果良好。

综合性实验；高分子材料与工程；聚对苯二甲酸乙二醇酯；聚碳酸酯

由于近年来仪器分析技术的迅速发展，使其越来越成为高分子材料研究和生产中不可缺少的工具。对于高分子材料与工程专业的学生，不仅要了解常用仪器结构、原理、制样方法、谱图解析及数据处理等知识，还应当具备将各种实验方法和技术融会贯通，以及综合应用的能力。如何将这些知识、技能、操作及新技术、新成果和交叉技术进行综合应用，成为教学过程中需要思考和亟待解决的问题。为此，本文设计了一个综合性实验，旨在帮助学生巩固已经掌握的聚合物分析测试的基本知识与技能, 更重要的是培养学生的知识综合运用能力、分析问题和解决问题的能力，培养创新思维。

日常生活中我们经常用不易破裂的塑料杯来盛装沸水饮用，矿泉水瓶会因受热变形，而太空杯则不会发生变形。所以，太空杯可以盛装开水携带。当问到学生为什么同为塑料会出现不同的现象时，学生们回答是材料不同；当进一步问到具体是何种材料时，学生们的答案并不准确，也没能答出材料变形的实质。因此，以上述学生感兴趣的生活现象为切入点，对两种材料的成分进行剖析与认知。一方面可以解答学生们的疑惑——确定两种材料的组成，解释材料形变的机理；另一方面，可以掌握常用聚合物分析测试仪器的使用。

1 实验目的

1)了解FT-IR、DSC和TG的基本原理和操作步骤。

2)掌握FT-IR、DSC和TG的样品制备方法及谱图分析方法。

3)分析并确定矿泉水瓶和太空杯材料的组成。

2 实验仪器及材料

2.1 仪器

红外光谱仪(VERTEX 70)，Bruker；差示扫描量热仪(DSC 200F3)，德国耐弛公司；热重分析仪(Q600 SDT)，美国TA公司。

2.2 材料

市售的矿泉水瓶和太空瓶，洗净晾干，备用。

3 实验内容

对聚合物进行红外光谱测试时，常见的样品制样方法一般包括流延薄膜法、热压薄膜法和溴化钾压片法，此外，还有切片法、溶液法、石蜡糊法等[1]。本实验采用热压膜法制样，用剪刀在材料上取下5 mm×5 mm的小片，将其放在两个载玻片中间，置于加热的电炉上，当加热至熔融状态时，将其压平，冷却后将材料薄膜剥离下来进行红外和紫外测试。

测定DSC和TG时，则使用原始材料，质量为3～5 mg，N2气氛，升温速率为10 K/min。

4 结果与讨论

4.1 FT-IR分析

红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的地位，能对聚合物的化学性质、立体构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。目前，在高聚物的构型、成分分析中广泛应用红外光谱[1-2]。

由图1可知，1 718 cm-1为C=O的伸缩振动吸收峰，1 575 cm-1、1 510 cm-1为苯环的特征吸收峰，1 450 cm-1为-CH2的弯曲振动峰，1 340 cm-1、972 cm-1、848 cm-1为聚对苯二甲酸乙二醇酯晶带的特征吸收峰，1 244 cm-1、1 090 cm-1为C-O的伸缩振动峰，1 018 cm-1、719 cm-1为C-H的弯曲振动峰。通过分析，可以确定该材料为PET[3]。

图1 矿泉水瓶材料的红外光谱图

由图2可知，1 780 cm-1为C=O的伸缩振动，与1 240 cm-1的C-O伸缩振动共同指示为酯类；1 500 cm-1和1 600 cm-1属于苯环的骨架振动，3 050 cm-1属于苯环中C-H的伸缩振动，1 080 cm-1属于C-H面内变形振动(1,4取代苯环)，830 cm-1和1 020 cm-1属于C-H面外变形振动(1,4取代苯环)；2 870 cm-1和2 960 cm-1属于CH3对称与不对称伸缩振动，可以确定该材料为PC[4-6]。

图2 太空杯材料的红外光谱图

4.2 DSC分析

差示扫描量热仪(DSC) 测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差(△W=dH/dt)，反映了样品焓的变化，可用来确定聚合物的玻璃化转变温度(Tg)[7]。

图3是两种材料的DSC曲线，对于矿泉水瓶材料，由DSC曲线可以得到玻璃化区为50 ℃～75 ℃，Tg为62 ℃。由文献[8]可知，无定形PET的Tg为67 ℃。通过比较，实测值与文献值基本一致，可以确定矿泉水瓶瓶身材料为PET。对于太空杯杯身材料，由DSC曲线可以得到其玻璃化温度转变区为135 ℃～160 ℃，Tg为150 ℃。由文献[8]可知，PC的Tg为150 ℃左右。通过比较，实测值与文献值相符，可以确定太空杯杯身材料为PC。

玻璃化转变温度是指高分子链段由冻结到解冻、活动到冻结转变点所对应的温度，表明环境温度在Tg以上高分子链要发生形变[9]。沸水的温度约为100 ℃，远高于PET的Tg，而远低于PC的Tg，所以在盛装开水时矿泉水瓶会变形，而太空杯能长期使用。

4.3 TG分析

TG是测量物质的质量随温度的变化关系，是评价聚合物热稳定性最简单、方便的方法。由图4可知，矿泉水瓶瓶身材料的最大热失重温度为417.0 ℃，太空杯杯身材料的最大热失重温度为574.5 ℃。由文献[10]可知，PC为工程塑料，热稳定性要高于通用塑料PET的热稳定性。通过比较并结合以上分析，可以定性比较得出矿泉水瓶材料为PET，太空杯材料为PC。

图3 两种材料的DSC曲线

图4 两种材料的TG曲线

5 结束语

本实验以日常生活中常见的矿泉水瓶和太空杯为实验原料，将常用的聚合物研究方法及技术融会贯通，对矿泉水瓶材料(PET)和太空杯材料(PC)进行了比较，加深了学生对基本理论的理解，有助于学生分析测试能力的提高，加强了对材料构效关系的理解，取得了良好的教学效果。

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Comprehensive Teaching Experiment Design for Undergraduate of Polymer Material and Engineering

REN Decai, ZHAO Dongmei, DU Yuhong, LI Nan, DENG Weiwei

(Department of Food and Environmental Engineering, Heilongjiang East University, Harbin 150086, China)

A comprehensive teaching experiment for undergraduate of polymer material and engineering was designed in this paper. By FT-IR, DSC and TG analysis, the compositions of materials of mineral water bottle and space cup were determined, and provide reasonable explanation for a common phenomenon in the daily life, that is, mineral water bottle is easy to deform when poured into boiled water, however, space cup would be not. The comprehension between structure and properties of polymer materials was enhanced by this experiment. Effective teaching performance was obtained in several years.

comprehensive experiment; polymer material and engineering; PET; PC

2013-11-03；修改日期: 2014-02-23

黑龙江省大学生创新创业训练基金资助项目(201311917009)；黑龙江东方学院高等教育教学改革基金资助项目。

任德财(1982-)，男，在读博士，讲师，研究方向：特种与高性能高分子材料。

G642.423

A

10.3969/j.issn.1672-4550.2015.01.035