复合树脂与不同粘结剂配伍对牙齿剪切粘结强度及微渗漏的影响

陈月靖, 柴 媛, 索 超, 韩建民, 林 红

(1. 北京大学深圳医院口腔科, 广东 深圳 518036;2. 北京大学口腔医学院口腔材料研究室, 北京 100091)



复合树脂与不同粘结剂配伍对牙齿剪切粘结强度及微渗漏的影响

陈月靖1, 柴 媛2, 索 超2, 韩建民2, 林 红2

(1. 北京大学深圳医院口腔科, 广东 深圳 518036;2. 北京大学口腔医学院口腔材料研究室, 北京 100091)

目的: 评价复合树脂与不同粘结剂配伍时对牙齿剪切粘结强度及微渗漏的影响。方法：制备牛切牙的牙釉质、牙本质粘结面样本各60个，并按两种复合树脂(Clearfil AP-X、Solitaire 2)与3种粘结系统(Clearfil SE-Bond、iBond®、Gluma CPS)两两配伍将其各随机分为6组(n=10)；制备相应粘结试件；试件经37 ℃水浴24 h后，用万能力学试验机检测各试件的最大剪切载荷值，计算其粘结强度。另取人离体第三磨牙60个，分别在各牙的颊、舌面中央各制备一个直径3.5 mm、深4 mm窝洞后，按上述同样的方法分组及充填窝洞后，将各试件置于10 g/L的亚甲基蓝液中24 h；然后纵剖各试件，立体显微镜观察充填体边缘的微渗漏情况。结果：同一复合树脂与不同粘结剂配伍时，其粘结强度和微渗漏均存在差异。其中，Solitaire 2树脂与Clearfil SE-Bond粘结剂配伍使用时，其牙釉质和牙本质的粘结强度均明显高于其他各组(P<0.05)；3种粘结剂分别与树脂Solitaire 2配伍使用时，各组的微渗漏均明显大于其与Clearfil AP-X配伍使用的各组(P<0.05)。结论：牙齿的粘结强度与微渗漏情况不仅与粘结性能有关，同时也受复合树脂性能的影响。

树脂; 粘结剂; 配伍性; 粘结强度; 微渗漏

[Chinese Journal of Conservative Dentistry,2015,25(11): 672]

复合树脂经过数10年的发展，其机械强度和耐磨性能均已得到不断的改进，加之其良好的美学特性及操作性能，目前已逐渐成为牙体缺损直接修复的主要材料[1]。然而，评价一种材料对牙体缺损直接充填修复是否成功，不仅要评估其美观性能和操作性能，还应考虑长期效果。

依赖于粘结固位的复合树脂充填材料，其粘结强度在很大程度上决定了治疗的预后[2]; 由于粘结材料微渗漏导致的材料周围继发龋则是充填修复失败的另一重要原因。因此，有学者提出，粘结剂的封闭能力与充填材料的粘结强度同样重要[2-3]。

临床上，存在多种由不同公司生产的不同类别的复合树脂及粘结系统，其中一些环氧复合树脂需要与其指定的粘结剂配套使用；而另外一些丙烯酸类复合树脂虽为通用型，但厂家依然建议使用同一厂家生产的配套粘结剂。然而，临床上往往由于治疗用途、成本控制、操作方便程度等需要，常常将不同厂家、不同品牌的充填树脂与粘结剂混用，并未完全依照厂家的建议配套使用。在这种粘结剂与树脂混用的情况下，是否会对粘结性能产生影响，何种复合树脂与何种粘结系统配伍使用其远期效果最好，目前尚未见相关研究报道。

有鉴于此，本实验拟选择几种目前临床常用的通用型丙烯酸类复合树脂和粘结剂进行交叉配伍，并比较观察不同配伍使用时对其剪切粘结强度和微渗漏的影响，以期能选择出最适的复合树脂与粘结系统的配伍组合，从而为临床上树脂和粘结剂的选用提供参考。

1 材料和方法

1.1 材料和设备

1.1.1 实验材料(表1)

表1 实验用材料

1.1.2 主要实验设备

硬组织切片机(SP 1600)(Leica，德国)；超声清洗机(Biosonic UC-100)(Coltene/Whaledent，美国)；万能力学实验机(3367)(Instron，美国)；光固化灯(EliparFreelight 2，3M/ESPE，美国)；外径千分尺(110456)(北京第二量具厂)；体视显微镜(Vision Kestrel，美国)。

1.2 复合树脂与不同粘结剂配伍对粘结强度影响的观察

1.2.1 釉质、牙本质粘结面样本的制备

取牙体完整，无龋、无裂纹的牛切牙120个，去除其牙根后将余留的牙冠部分包埋于自凝树脂中(暴露唇面)。待包埋材料固化后，流水下依次用GB/T9258.1标准规定的P280、P400、P600碳化硅砂纸将各牙的唇面打磨出一个平坦、光滑的标准平面，并使其中60个牙的标准平面完全在釉质内(不暴露牙本质)，以用于釉质粘结；另外60个牙的标准平面完全在牙本质内(无残留釉质且不暴露髓腔)，以用于牙本质粘结。

1.2.2 粘结试件制备及剪切粘结强度测试

1.2.2.1 实验分组及粘结试件制备

首先按表1所列的A、B两种树脂与C、D、E 3种粘结剂两两配伍，分别将上述制备的60个釉质粘结面样本和60个牙本质粘结面样本各随机分为6组(n=10), 分别为：A+C组、A+D组、A+E组、B+C组、B+D组、B+E组。然后按以下方法分别制备釉质、牙本质粘结试件。

取上述各组粘结面样本，经超声清洗、干燥后，分别在各样本的粘结面上粘贴一片不与粘结剂和复合树脂反应的带孔(孔直径为3.5 mm)胶带(标签纸，HD-30，北京海普照文教用品有限公司)，以限定粘结面积[4]。同时将带有孔洞(孔洞深2 mm，直径略大于3.5 mm)的聚四氟乙烯模具固定于各样本的粘结面上，并使模具的孔洞与胶带上的孔洞对准。然后严格按照各粘结系统及复合树脂说明书要求，在各组样本的粘结面上涂布相应的粘结剂，光照固化后，再将与之配伍的复合树脂填入模具，并光照固化。粘结完成后，立即将各试件置于37 ℃水浴中，24 h后用粘结强度测试。

1.2.2.2 剪切粘结强度测试

分别将上述制备的各粘结试件置于万能力学试验机上，以1.0 mm/min的速度进行加载剪切载荷，并记录各试件断裂时的最大载荷值(图1)；然后按以下公式计算各试件的剪切粘结强度(MPa)：MPa = 4P/πd2(式中P为施加的最大载荷，单位N；d为粘结直径，单位mm)。

图1 剪切粘结强度测试试样

1.3 复合树脂与不同粘结剂配伍对微渗漏影响的观察

1.3.1 样本制备

1.3.1.1 离体牙选样及窝洞制备

选取因阻生或正畸治疗需要而拔除的牙体完整、无龋、无裂纹的人第三磨牙60个，置于蒸馏水中室温(23±2)℃下浸泡12 h后，用碳化钨裂钻分别在各牙的颊面、舌面中央各制备是一直径3.5 mm、深4 mm的标准窝洞，并确保每个窝洞在牙本质。

1.3.1.2 实验分组和粘结修复

取上述窝洞制备完成后的60个离体牙样本，并按表1所列的A、B两种复合树脂与C、D、E 3种粘结剂两两配伍，将其随机分为6组(n=10)，分别为A+C、A+D、A+E、B+C、B+D、B+E组。然后严格按各粘结系统及复合树脂说明书要求，分别在各组窝洞的洞壁涂布相应的粘结剂；光照固化后，再用与之配伍的复合树脂以斜分层的方式充填窝洞；再次光照固化后，修形、抛光备用。

1.3.2 染料渗漏试验

取上述修复完成的所有样本，用加热的红蜡封闭各牙的根尖孔后，分别在其充填边缘0.5 mm范围以外的所有牙齿表面涂布两层无色透明的指甲油, 待自然风干后，立即将各试件置于10 g/L的亚甲蓝溶液中室温(23±2)℃下浸泡24 h, 取出各试件，流水彻底洗净染液并剥去表面指甲油后，用硬组织切割机沿牙体长轴穿过充填体正中纵行剖开牙体。所得各试件剖面经打磨光滑后，分别置于立体显微镜下(×20)观察染料沿洞壁渗入情况，并按以下标准分别对每个窝洞两个面的微渗漏等级进行评定。

微渗漏程度分为4个等级：0级，洞壁无染料渗入；1级，洞壁有染料渗入，但仅局限于釉质部分；2级，染料渗入洞壁内的牙本质部分，但未达洞底；3级，染料渗入达洞底髓壁。每个窝洞有两个剖面，以其中较大的分值作为该窝洞的微渗漏评分；每组20个窝洞，取其平均记分纳入统计。

1.4 统计学分析

2 结果

2.1 复合树脂与不同粘结剂配伍对粘结强度的影响

A、B两种复合树脂分别与C、D、E 3种粘结剂配伍使用时，其釉质粘结强度测试结果显示：无论是A树脂，还是B树脂，当其与C粘结剂配伍(A+C组、B+C组)时，均表现出较高的釉质粘结强度，两者分别与其他各组(A+D组、A+E组、B+D组、B+E组)相比，差异均有统计学意义(P<0.05)，其中以B+C组最高，与A+C组相比亦有统计学差异(P<0.05)；牙本质粘结强度测试结果显示：A树脂分别与3种粘结剂配伍使用时，各组的牙本质粘结强度均无明显差异(P>0.05)，而B树脂分别与3种粘结剂配伍使用时，其牙本质粘结强度仍以B+C组最高，分别与其他各组相比，差异均有统计学意义(P<0.05)(表2)。

表2 各组釉质、牙本质剪切粘结强度比较

组间相比，不同字母P<0.05

2.2 复合树脂与不同粘结剂配伍对微渗漏的影响

同一种树脂组内相比，配伍不同粘结剂各组的微渗漏值两两相比，均无统计学差异(P>0.05)；同一种粘结剂组内两种树脂相比，各组的微渗漏值均为B树脂明显高于A树脂(P<0.05)(表3，图2)。

表3 各组充填体边缘微渗漏值比较

同一种树脂相比，不同字母P<0.05；*为同一种粘结剂时B与A树脂相比P<0.05

图2 各组充填体边缘微渗漏的体视显微镜观察(× 20)

3 讨论

近年来，随着复合树脂性能的不断改进，其在临床上的应用越来越广泛，已成为直接修复或间接修复牙体缺损的主要材料[1]。由于复合树脂主要依靠粘结来获得牢固持久的固位，所以其粘结强度则是保证树脂修复成功的必要条件[5]。除此之外，充填材料与牙体组织之间的封闭程度也同样在一定程度上决定了树脂修复的预后[6]。然而在以往的研究中，学者们主要针对粘结剂与同种树脂或与厂家配套的树脂配伍时的粘结强度作了大量研究[7-8]，而对于临床上经常出现的不同品牌的通用型树脂与粘结剂配伍使用的情况却研究较少。本实验采用临床上常用的两种树脂分别与3种粘结剂进行两两配伍，并通过粘结强度和微渗漏两个指标来评价不同厂家的粘结剂与树脂配伍的可行性。

以往研究证实，不同成分，不同组分的粘结剂均能对牙齿粘结性产生影响[7-8]；而本结果显示，不同复合树脂对牙齿的粘结性能也同样具有不可忽视的作用。在选用粘结剂D和E时，与厂家配伍相同和不同组的粘结强度并未有明显差异，这说明在本实验不同厂家的2种树脂和3种粘结剂中，同厂家的粘结剂与复合树脂配伍使用并未体现出明显的优势。相反，粘结剂C与树脂B配伍使用时，无论其釉质粘强度还是牙本质粘结强度均高于其与同厂家树脂A配伍，表现出最为理想的粘结强度。这可能是因为，虽然同一厂商出产的粘结剂和复合树脂通常具有相同的树脂基质成分，但随着自酸蚀粘结理论的发展和统一，各厂家的粘结剂成分和树脂成分均出现了同质化趋势。在本实验中所选取的两种树脂，均含有不同比例的丙烯酸分子，而粘结剂中均含有一定量的HEMA分子，容易通过粘结剂和树脂的分层固化而形成同质的化学结合。

微渗漏的发生是树脂的聚合收缩力和粘结剂的粘结力共同作用的结果[9-10]。Mithiborwala SH[11]分别对比了全酸蚀粘结剂和自酸蚀粘结剂微渗漏发生情况发现, 全酸蚀粘结剂的微渗漏低于自酸蚀粘结剂。但本结果则显示, 与自酸蚀粘结剂相比, 全酸蚀粘结剂在减少微渗漏发生方面并无明显的优势, 与Brackett等[12]的研究结果一致。本实验中还发现，将同一树脂与不同粘结剂配伍时，各配伍组的微渗漏值均无明显差异；而同一种粘结剂与不同树脂配伍时，其微渗漏值则表现出明显的差异性。说明本实验所选的粘结剂和树脂材料中，树脂的聚合收缩作用对微渗漏的影响更明显。另外，粘结剂D和E分别与不同厂家的树脂A配伍时，各组的微渗漏均小于其分别与同厂家树脂B的配伍各组(P<0.05)； 说明树脂B的聚合收缩力大于树脂A，而树脂A则具有更好的边缘封闭作用。以上结果显示，非同一厂家推荐的粘结剂和树脂配伍使用仍可表现出较好的边缘封闭效果, 这与之前的相关研究结果一致[13]。

目前，厂家多推荐同品牌的粘结剂和树脂配伍使用，以获得更好的相容性，并进而提高充填体的远期修复效果。然而，本结果则表明，同品牌的树脂和粘结剂配伍使用并未体现出明显的优势，而部分不同品牌的通用树脂和粘结剂配伍使用时，仍可表现出较好的粘结强度和边缘封闭效果。根据本实验数据，可以得出以下结论：牙齿的粘结性能不仅与粘结剂性能有关，也受复合树脂性能的影响，但其机制尚需进一步研究。

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《2015口腔医学新进展》出版消息

由樊明文教授主编，国内外多所院校著名口腔医学专家参与编写的《2015口腔医学新进展》已正式出版发行。

参加编写的专家包括林久祥、葛立宏、李铁军、王林、吴亚菲、陈江、金岩、侯本祥、骆小平、韦曦、陈智、程勇、贾荣等教授，以及美国NIH郑志民教授、荷兰格罗林根大学Busscher H、任艺谨教授，荷兰奈梅亨大学Frencken JE教授等。

内容涉及口腔医学各学科的最新进展。如干细胞研究、病毒与肿瘤、牙组织再生、口腔微生物与口腔疾病、口腔正畸临床动态、口腔美学、微创牙科、根尖外科等等，内容丰富，值得一读。

The effects of the compatibility between resins and different adhesives on the shear bond strength and micro- leakage

CHEN Yue- jing, CHAI Yuan, SUO Chao, HAN Jian- min, LIN Hong

(PekingUniversityShenzhenHospital,Shenzhen518036,China)

AIM: To evaluate the shear bond strength and micro- leakage of universal resins with different adhesives. METHODS: 60 enamel bonding surfaces and 60 dentin bonding surfaces were prepared. 2 composite resins (Clearfil AP- X and Solitaire 2) were matched with 3 different adhesives (Clearfil SE Bond, Kuraray; iBond®, Heraeus; and Gluma CPS, Heraeus ) respectively. The prepared specimens were randomly assigned to 6 groups (n=10) according to the matching groups. All the bonded assemblies of composite resin to enamel and dentin were immersed in water at 37 ℃ for 24 h, and then used for shear bond strength test. The maximum force was recorded prior to failure of the bond and the shear bond strength was calculated. Class V cavities, 3 mm in diameter and 4 mm in depth, were prepared on the buccal and lingual surfaces of 60 freshly extracted human third molars. The teeth were divided into 6 groups (n=10) according to the above method. Adhesive was applied on the cavity wall and the resin was filled. After the resin was cured, the teeth were immersed in 10 g/L methylene blue solution for 24 hours. Each tooth was cut into halves lengthwise and examined by stereomicroscope to assess the presence of microleakage. RESULTS: Significant differences (P<0.05) in both bond strength and micro- leakage were observed when one composite resin matched with different adhesives. The matching group between Solitaire 2 and Clearfil SE- Bond showed higher bond strength than the other matching groups (P<0.05). The micro- leakage of the samples of Solitaire 2 was higher than that of the corresponding group applying Clearfil AP- X, irrespective of the adhesive selected (P<0.05). CONCLUSION: The tooth bonding strength and micro- leakage are influenced by both adhesive and composite resin properties.

resins; adhesives; matching; bond strength; micro- leakage

2015-01-07;

2015-10-13

科技部十二五支撑计划(2012BAI22B03)

陈月靖(1988-), 女，汉族，云南人。博士，医师 柴媛为共同第一作者

林 红, E-mail: hong1961in@sina.com

R783.1

A

1005-2593(2015)11-0672-05

10.15956/j.cnki.chin.j.conserv.dent.2015.11.007