利用FTIR-ATR快速鉴别几种常见产业用纤维*

张贤淼 董激文

(1.江苏出入境检验检疫局纺织工业产品检测中心，无锡，214101; 2.无锡出入境检验检疫局，无锡，214101)

利用FTIR-ATR快速鉴别几种常见产业用纤维*

张贤淼1，2董激文1

(1.江苏出入境检验检疫局纺织工业产品检测中心，无锡，214101; 2.无锡出入境检验检疫局，无锡，214101)

利用衰减全反射傅里叶红外光谱(FTIR－ATR)技术对几种常见的产业用纤维——乙纶、丙纶、锦纶、涤纶、芳纶1313、芳纶1414、聚四氟乙烯纤维等进行测试，通过提取各纤维红外谱图的特征峰及特征谱带，实现从化学结构上对几种常见产业用纤维的定性鉴别。FTIR ATR技术采用点对点采样，所需样品量少，可实现无损检测，且检测周期短、测试灵敏度高、结果准确可靠。

产业用纤维，衰减全反射傅里叶红外光谱，快速鉴别

产业用纺织品的使用环境通常要求纤维原料强度高，并具有较稳定的耐化学和耐热性能。化学纤维性能优良，耐久性好，价格优势明显，故现已逐渐在产业用纺织品中占据统治地位。目前，产业用纺织品中超过80%的原料是化学纤维［1］。常用的产业用纤维，如乙纶、丙纶等，形态结构相似，化学性质多耐酸、耐碱，利用传统的显微镜法或化学溶解法很难对它们进行定性分析。本文根据FZ/T 01057.8—2012标准［2］，利用更为方便、快捷的衰减全反射傅里叶红外光谱(FTIR－ATR)技术，对几种常见的产业用纤维进行测试分析，以为快速鉴别此类纤维提供依据。

红外光谱分析的主要原理为，物质分子吸收红外辐射后，其振动、转动引起偶极矩的净变化，使得分子由基态跃迁到激发态，从而可获得分子的振动转动光谱，即红外吸收光谱［3］。不同结构的分子具有不同的红外吸收方式，所得红外谱图各不相同，故红外谱图亦被称为指纹谱图。可根据红外谱图推断化合物中存在的化学键类型，进而对物质进行定性分析。衰减全反射(ATR)作为傅里叶红外光谱(FTIR)的一项重要辅助技术，弥补了传统透射光谱会对样品原有结构造成破坏、制样较为复杂、制样效果难以控制等缺点，已成为物质表面性能分析的重要手段［4］，并在多个领域得到广泛应用。

1 试验

1.1 样品

选择乙纶、丙纶、锦纶、涤纶、芳纶1313、芳纶1414、聚四氟乙烯纤维等用于定性鉴别。

1.2 设备

PerkinElmer Frontier傅里叶红外光谱仪、ATR附件，ZnSe晶体，以及光谱采集与分析软件——Spectrum One。

1.3 光谱的采集

扫描范围为4 500～600 cm－1，扫描次数设为16次，分辨率为4 cm－1。

1.4 测试步骤

1.4.1 扫描背景谱图

由于傅里叶红外光谱仪是单光束仪器，故在采集样品谱图之前通常需先采集背景。

将ZnSe晶体空置，在扫描窗口下的“Scan”对话框中选择“Background”，扫描得到背景谱图。

1.4.2 扫描样品谱图

将样品平放在ZnSe晶体上，测试面朝下，旋转ATR附件固定钮，使软件显示的压力在总压力承受范围(0～150%)的90%左右，样品与晶体紧密接触。再在扫描窗口下的“Scan”对话框中选择“Sample”，扫描得到样品谱图。

1.4.3 谱图处理及检索

2 结果分析

2.1 乙纶

乙纶(聚乙烯纤维，简称PE)的红外谱图如图1所示:2 921和2 849 cm－1附近为亚甲基的伸缩振动吸收双峰;1 464和720 cm－1处为亚甲基的扭曲变形振动吸收双峰;990和830 cm－1处有两条分裂较为明显的双峰，它们分别归属于RCHCH2中C—H键反式面外弯曲振动和亚甲基面外弯曲振动;1 376 cm－1处有甲基的对称变形振动谱带。

图1 乙纶红外谱图

2.2 丙纶

丙纶(聚丙烯纤维，简称PP)的红外谱图如图2所示:甲基、亚甲基的对称伸缩振动和不对称伸缩振动相叠加，形成了2 950、2 901、2 868、2 838 cm－1处的多重吸收峰;1 457 cm－1附近为亚甲基的弯曲振动吸收峰;1 375 cm－1附近为甲基的弯曲振动吸收峰;973和1 166 cm－1处呈现的是特征峰;1 250～830 cm－1区域出现一系列尖锐的中等强度吸收带(1 116、997、899、840 cm－1)与分子链的螺旋排列有关。

图2 丙纶红外谱图

2.3 锦纶

锦纶(聚酰胺纤维，简称PA)的红外谱图(图3)主要由酰胺基的振动和亚甲基链的振动吸收组成:1 640 cm－1为最强谱带(即酰胺Ⅰ带)，由酰胺基上的羰基伸缩振动吸收引起; 1 535 cm－1为次强谱带(即酰胺Ⅱ带)，为酰胺基中N—H键弯曲振动和C—N键伸缩振动的组合吸收峰;3 080 cm－1谱带是酰胺Ⅱ带的倍频; 1 260 cm－1区域的谱带为酰胺III带，由酰胺基振动产生;3 300 cm－1附近为酰胺基中N—H键伸缩振动吸收峰;650 cm－1处的弱吸收峰归属于酰胺基面外摇摆振动。

图3 锦纶红外谱图

2.4 涤纶

涤纶(聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维，简称PET)的红外谱图如图4所示:

1 720 cm－1附近的最强谱带是羰基伸缩振动引起的吸收峰;1 242和1 095 cm－1处的两条谱带归属于苯环上C—O键的伸缩振动;3 000～2 800及1 450～1 330 cm－1区域的谱带由亚甲基振动引起;730 cm－1处的谱带由苯环上C—H键面外弯曲振动吸收引起;872 cm－1处的谱带归属于苯环上两个相邻的次甲基的变形振动;而1 620～1 450 cm－1间的谱带较弱，这可能与分子对称性有关。

图4 纶红外谱图

2.5 芳纶

芳纶1313(聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，简称PMIA，商品名Nomex)和芳纶1414(聚对苯二甲酰间苯二胺纤维，简称PPTA，商品名Kevlar)都是一种聚酰胺纤维，因此两者具有聚酰胺的特征谱带: 1 640 cm－1处是较强的羰基伸缩振动引起的酰胺Ⅰ带;1 540和1 260 cm－1处是酰胺基与N—H键变形耦合振动引起的酰胺Ⅱ和酰胺III带，且酰胺Ⅲ的吸收谱带比酰胺Ⅰ、酰胺Ⅱ的吸收谱带弱得多;650 cm－1处有酰胺基面外摇摆振动引起的酰胺Ⅳ带; 720 cm－1处为酰胺基面外弯曲振动的酰胺Ⅴ带。

但芳纶1313和芳纶1414的红外谱图还是有所区别的:芳纶1313在酰胺Ⅰ、酰胺Ⅱ和酰胺III带均分裂为双峰，而芳纶1414仅在酰胺Ⅱ带为双峰;芳纶1414在820 cm－1附近的吸收谱带较芳纶1313强得多。

图5 芳纶红外谱图

2.5 聚四氟乙烯纤维

聚四氟乙烯纤维(简称PTFE)的红外谱图如图6所示:1 140～1 230 cm－1的区域内有两条由二氟甲基伸缩振动引起的谱带(1 203、 1 145 cm－1);有时还可在2 350 cm－1处观察到它们的倍频。由于含氟材料中的二氟甲基在1 200 cm－1附近伸缩振动很强，因此即使是少量的氟也可被识别出来。

图6 聚四氟乙烯纤维红外谱图

3 结语

红外谱图被誉为指纹谱图，可通过特征峰、特征谱带的位置及形态推断化合物中存在的化学键类型，实现定性分析。FTIR－ATR技术采用点对点采样，所需样品量少，制样简单，具有非破坏性，可实现无损检测，且定性结果准确可靠，检测灵敏度高，可为第三方检测机构快速鉴别常见的产业用纤维提供依据。

［1］金舜.产业用纺织品原料构成的探讨［J］.上海纺织科技，2002，30(5):45－46.

［2］全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会.FZ/T 01057.8—2012纺织纤维鉴别试验方法第8部分:红外光谱法［S］.北京:中国标准出版社，2013.

［3］傅明源，孙酣经.聚氨酯弹性体及其应用［M］.3版，北京:化学工业出版社，2006:27.

［4］张勇，曹春昱，冯文英，等.ATR－FTIR分析技术在制浆造纸工业中的研究与应用［J］.光谱学与光谱分析，2011，31(3):652－655.

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Rapid identification of several common indus trial fibers with FTIR ATR

Zhang Xianmiao1，2，Dong Jiwen1
(1.Textile Industry Product Testing Center of Jiangsu Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau; 2.Wuxi Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau)

The infrared absorption spectrum of several industrial fibers，such as PE，PP，PA，PET，PMIA，PPTA，PTFE，were tested with FTIR－ATR technology.Through analyzing characteristic peaks and brands of infrared spectrum of different industrial fibers，qualitative identification for several common industrial fibes from chemical construction was realized.FTIR－ATR technology had unique advantages such as point-to-point sampling，less sample，which could realize nondestructive examination andmake detection time shorten，measurement sensitivity higher，result exact and reliable.

industrial fiber，FTIR－ATR，rapid identification

TS15 7

:A

:1004－7093(2015)09－0031－05

*江苏出入境检验检疫局科技计划项目(2014KJ21)

2015－01－06

张贤淼女，1987年生，技术员。主要从事纺织材料定性定量分析工作。