胡志中 ,杨 波,杜 谷
磷灰石(U-Th)/He定年技术影响因素研究
胡志中 ,杨波,杜谷
(成都地质矿产研究所,成都 610081)
磷灰石(U-Th)/He定年作为一种有效的低温热年代学定年技术,现已被广泛应用于地质研究的各个领域,而该技术测定的样品年龄会受到多方面因素的影响,其中磷灰石性状的影响尤为突出。通过归纳总结目前国内外磷灰石(U-Th)/He定年研究中,样品性状和成分、磷灰石颗粒尺寸及形貌、包裹体、147Sm含量、辐射损伤、U和Th不均匀分布等性状因素影响的研究进展,研究这些因素对测定年龄的影响及降低影响的方法。
(U-Th)/He;磷灰石;包裹体;不均匀分布
磷灰石(U-Th)/He 定年技术是当前广泛采用的一种低温热年代学定年技术,该技术因具有最低的封闭温度和对温度敏感的优点,而已被运用于地质体定年、古地形研究、地质体热演化、近地表构造活动等[1-5]。磷灰石(U-Th)/He 定年时,样品的测定年龄会受到多方面因素的影响,其中磷灰石性状的影响尤为突出。早年磷灰石(U-Th)/He定年研究中,人们就发现颗粒尺寸及形貌、α 离子弹射效应、包裹体存在等因素会对测定年龄造成很大的影响。而近年来随着该技术研究的深入,研究者一方面对传统影响因素有了新的认识和处理方法,一方面将辐射损伤、U和Th不均匀分布等新影响因素引入,以评估其对测定年龄的影响。而这些磷灰石性状因素影响的研究,不仅能够降低磷灰石(U-Th)/He 定年技术的不确定度,提高该方法测定年龄的准确性,而且为样品的挑选和实验测试提供了指导和帮助,使测定的样品年龄更真实、准确,从而有助于该方法更加广泛的运用。
(U-Th)/He定年技术是利用锕系元素α衰变产生4He(α 离子)发展而来的,而对于磷灰石其含有的4He同位素主要由U、Th衰变产生,则其4He生成的方程通常表示为[6]:
4He =8238U [exp (λ238t ) -1] + 7 (238U/ 137.88) [exp (λ235t ) -1]+ 6232Th [exp( λ232t) -1] (1)
式(1)中4He、238U 和232Th指测量的原子数,t为放射性积累的时间或氦的年龄,λ238、λ235、λ232分别为238U、235U 和232Th的衰变常数,(1/137.88)代表了现今的235U 和238U 的比率(丰度之比)。该公式成立的假定条件之一就是矿物中不含有原始4He同位素,并且忽略了147Sm衰变产生4He的数量,但是当磷灰石中存在流体或矿物包裹体以及富含Sm时,那么根据以上公式计算则可能获得不准确的样品年龄。另外由于晶体内238U、235U 和232Th衰变产生4He(α 离子)时,α 离子具有一定的初始动能,因而α 离子会运动一段距离后才会停止,这就造成了母体和子体同位素空间上存在异位,如果当母体同位素距晶体边缘的距离小于a粒子停止距离,那么a粒子就可能会射出到晶体外面引起4He丢失,使得实验测试出的4He数量小于理论数量,因而实验中需要校正α 离子射出效应[6,7]。目前,磷灰石(U-Th)/He技术方法已建立了不同的模型用于校正α 离子射出效应,虽然这些模型原理和计算方法存在差异,但是基本都需要磷灰石晶体颗粒尺寸、性状形貌的信息用以校正计算[8-11]。由于样品的岩性、成因以及经历的不同,造成了样品中磷灰石的颗粒尺寸、性状形貌特点各不相同,因此挑选磷灰石样品时,通常需要考虑样品性状和成分、磷灰石颗粒尺寸及形貌、包裹体、147Sm含量等。
1.1样品性状和成分影响
不同岩性和成因样品的磷灰石尺寸、形貌特点不同,而晶体破损、含有包裹体、尺寸较小、晶型不佳的磷灰石颗粒并不是理想的测定对象,但在某些岩石样品中挑选合适的磷灰石颗粒并不是件容易的事情。在碱性花岗岩、大多数火山岩、变质岩和沉积岩中的磷灰石不是尺寸太小,就是富含太多的包裹体;而辉长岩中的磷灰石往往断裂或破损[12,13]。因此,应适当增加采样量以满足挑选需要。另外由于磷灰石颗粒可能受到α 离子射入效应的影响,即颗粒周围锕系元素α衰变产生4He(α 离子)弹射进入晶体内,造成了4He数量大于理论数量,从而产生偏老的测定年龄。α 离子射入效应与样品的成分有很大关系,对于大多数样品,α 离子射入效应的影响十分有限,基本可以忽略,而某些特殊样品如榍石、绿帘石则可能造成一定的影响[14,15]。因而在样品挑选前,对样品进行光、薄片的鉴定,以排除其影响。
1.2磷灰石颗粒尺寸及形貌影响
磷灰石(U-Th)/He技术方法一般不采用晶体破损、含有包裹体、尺寸较小、晶型不佳的颗粒作为测定对象,这与多方面因素有关,首先是磷灰石中的氦扩散行为,之前研究已证明磷灰石氦扩散区域就是其颗粒本身,晶体破损时氦容易从破损部位扩散出去,造成氦丢失;而磷灰石的封闭温度与颗粒尺寸大小有关,尺寸越大的颗粒,其封闭温度越高[12]。其次与α 离子射出校正有关,目前(U-Th)/He常用的α 离子射出校正模型都需要磷灰石颗粒的形貌参数用于其校正计算,因而在颗粒同位素测定前,都会将其置于显微镜下观察其形貌并测量长宽高等参数,尺寸越小的颗粒其校正误差越大,而破损的颗粒则不能够反映出其原始尺寸,从而不能提供准确的校正参数[13]。最后受以上两因素的影响,同一样品中颗粒尺寸的差异也会增加其年龄的差异,尺寸差异越大则颗粒年龄差异越大。当前研究一般选取晶体最短轴直径大于75μ m、两端完整、晶型较好、没破损和断裂的磷灰石作为测定对象,并且同一样品中尽量选取尺寸大小接近的颗粒,以减少颗粒年龄间的差异。
1.3包裹体的影响
研究者很早就发现含有高U、Th含量矿物包裹体的磷灰石样品可能会产生比真实年龄大的测定年龄,而这是由于矿物包裹体产生的“无母体”4He造成的[16,17]。通常情况下包裹体衰变产生的α离子基本都弹射进入寄主磷灰石体中,而当进行同位素含量测定时,由于通常采用溶解磷灰石的方法无法溶解如锆石等难溶包裹体,因而在测定时,测定的4He含量包括了磷灰石和包裹体共同产生的4He,但U 和 Th的测定含量却只包含了磷灰石中存在的U和Th,这就造成了部分“无母体”4He的存在,从而导致测定年龄比真实年龄大。Farley等[6,13]研究发现磷灰石中最常见的包裹体是锆石和独居石,虽然也会出现石英、长石、黄铁矿等包裹体,但是这些矿物的U、Th含量基本不会造成影响。而锆石和独居石含有丰富的U、Th,特别是锆石不仅U、Th含量高,还很难被溶解。另外包裹体还会对磷灰石封闭温度以及α离子弹射校正等产生影响,但有研究认为其影响较小基本不会造成干扰[18]。
为了消除包裹体的影响,目前,(U-Th)/He实验普遍在样品测定前,将待测颗粒置于双目显微镜下,使用透射光和正交偏光以检查样品颗粒是否含有包裹体和性状是否符合要求,并挑选无包裹体的磷灰石颗粒作为测定对象。但是在实际研究中想要挑选出性状较好却又完全不含包裹体的磷灰石颗粒有一定难度,例如在某些样品中基本找不到不含包裹体的颗粒;而一些位置特殊的或是微小的包裹体也很难在一般显微镜下观察到,虽然有研究建议在4He提取时,采用多次提取的方式,检测和观察颗粒是否含有包裹体,但在实验中发现这个方法并不是很有效。针对这种情况,有研究认为微小的包裹体其产生的4He十分有限,不太可能对测定年龄产生影响。而即使含有较多包裹体或者体积较大包裹体的样品,也可以通过采用HF酸等强酸的方式溶解,去除“无母体”4He的影响。Vermeesch 等[18]做了对比实验,其将样品分为两组,第一组为无包裹体的样品,采用HNO3处理,这些样品测定的年龄接近于该岩石的磷灰石裂变径迹年龄。第二组为富含锆石包裹体的样品,采用HF酸处理,其大部分样品的多颗粒平均年龄与第一组一致,其实验证明采用HF酸溶解的方式能够有效的减少包裹体干扰,从而获得一个较为准确的测定年龄。
1.4147Sm的影响
147Sm 衰变生成同位素143Nd 时会产生4He(α 离子),虽然在多数情况下因其产生的4He量很小而被忽略,但在当147Sm含量高时则可能造成偏大的年龄,而磷灰石中普遍含有一定量的Sm。目前研究发现通常情况下,磷灰石中的147Sm 产生的4He 量占4He总量的10%,但是在某些情况下可能超过25%,这种情况下其会对年龄造成严重的影响[12,19-21]。所以很多磷灰石(U-Th)/He实验时会测定其147Sm的含量,即在测定母体同位素238U、232Th含量时,同时也测定其147Sm的含量,以评估其对年龄的影响。
放射性元素衰变会造成矿物晶体形成辐射损伤,而晶体中的辐射损伤则会对He扩散行为造成影响,因而辐射损伤因素也受到了研究者关注。虽然在以前的研究中发现He扩散行为会受到来至于晶体中辐射损伤的影响,但对该因素的具体影响以及影响程度还不太清楚。而Shuster等[22]在对石英中He扩散行为研究时发现辐射损伤可以阻碍石英中的4He扩散,随后他们[23]构建了 “捕获模型”来研究辐射损伤对He扩散行为的具体影响,其认为辐射损伤使得晶体内产生缺陷和空位,而一旦4He进入这些位置后就需要更大的能量才能扩散出晶体,因而辐射损伤产生的晶体缺陷阻止了4He的扩散,从而提高了晶体的He保留能力;并且辐射损伤造成缺陷会随着时间累积而增加,而4He保存率也会随之升高,但是当损伤非常高时,由于可能形成晶体内部与外部的通道,反而会降低He保存率。此后研究者对磷灰石样品采用人工照射的方式,以推断辐射损伤造成的影响,他们通过实验证明辐射损伤在提高磷灰石He保存率的同时,能够产生了更高的He封闭温度,但是磷灰石辐射损伤在超过一定温度后会发生退火,其累积速率会下降[24,25]。
辐射损伤实验中多采用RDAAM(Radiation Damage Accumulation and Annealing Model模型,与之前的模型不同的是,RDAAM采用有效裂变径迹密度 (effective fission-track density)来作为辐射损伤累积量的衡量指标,由于有效裂变径迹密度与晶体中辐射损伤是成比例的,因而该模型能够更准确反映在辐射伤害损伤与退火相反作用下的氦保留能力[23,26,27]。目前研究普遍认为辐射损伤是He扩散行为的一个重要影响因素,并且其程度已超过了如粒度等因素,并且该因素的引入,为准确、全面研究其它因素(如eU(有效U浓度)、U、Th不均匀分布)对(UTh)/He 技术的影响提供了帮助。
近年来,磷灰石中U、Th不均匀分布影响也是(U-Th)/He定年技术研究的热点之一。虽然很早研究者就认识到磷灰石中U和Th不均匀分布会对测定年龄产生影响,但磷灰石(U-Th)/He定年技术通常并不检查样品的U、Th分布情况,这可能与多方面因素有关:首先磷灰石的U和Th环带情况并不显著,特别是相对于锆石而言,因而在实验中往往会被忽略;其次,传统的检测方法如阴极发光、扫描电镜等并不能有效的了解磷灰石中的U、Th分布情况。最后,由于相关研究较少,U、Th不均匀分布对磷灰石(U-Th)/He定年造成的影响和影响程度并不十分清楚。因此,在过去的(U-Th)/He研究中,没有特别关注U和Th不均匀分布的影响,特别是当样品出现年龄异常时,由于缺乏U和Th分布的数据,因而无法推断是否与该因素有关。但近年来,随着研究者对(U-Th)/He定年技术影响因素研究的深入,特别是辐射损伤等新影响因素的引入,使得研究者重新考虑U、Th不均匀分布对磷灰石(U-Th)/He定年的影响。
U、Th不均匀分布对磷灰石(U-Th)/He定年的影响主要有两个方面,首先是α离子弹射校正的影响。(U-Th)/He定年技术中通常用于α离子弹射校正的模型都假设放射性母体在矿物内是均匀分布的,但是U、Th不均匀分布造成了矿物内不同位置上产生的α离子数量和射出比例不同,因而采用“均匀分布”的校正模型可能增加年龄误差[7,8,28]。例如当U、Th元素在矿物核内相对富集,而边缘相对贫乏时,那么矿物实际损失的α离子数量要小于在U、Th元素均匀分布下弹射出的数量,此时采用“均匀分布”模型获得的校正参数(FT)比实际值小,因此会产生比真实年龄大的校正年龄。反之当出现U、Th元素在矿物边缘相对富集,而核内相对贫乏时,则可能出现相反的情况。 然后是氦扩散行为的影响。磷灰石的氦扩散损失与体内α离子的分布有关,而α离子的分布与其母体U和Th分布有关,因此U、Th不均匀分布会对磷灰石的氦扩散损失造成影响。另外辐射损伤也会对He扩散造成影响,因为辐射损伤能够提高磷灰石He保存率以及封闭温度,而辐射损伤程度与U、Th分布有关,铀钍环带程度越高其造成的辐射损伤程度也越高,这使得具有高铀钍环带程度的磷灰石也具有高的氦保留能力[24]。
近年来,磷灰石中U、Th分布研究主要包括相关测试方法的建立,U、Th不均匀分布对以上几种因素和测定年龄的实际影响程度。
3.1U和Th分布的研究方法
通常矿物的元素分布研究可以采用扫描电镜、电子探针、阴极发光、背散色电子成像等方法,但在以往对磷灰石中U和Th分布研究中发现这些方法存在不足:例如扫描电镜可能无法准确测定出低含量的U和Th;而阴极发光法、背散色电子成像法在实验中发现也不能有效的反映出磷灰石中U、Th的环带情况,这可能与磷灰石富含稀土元素有关[29-31]。因而研究者尝试将多种方法结合,通过测定与U、Th有关联元素的方式而获知磷灰石的U、Th分布。Jolivet等[29]通过实验发现Ce分布与U、Th分布存在关联,通过阴极发光与扫描电镜对Ce分析可以获知U和Th的分布情况,随后的一些研究也获得相同的结论,但同时也发现这种关联并不总是对应的,因而该方式不能完全准确获知磷灰石中U和Th的分布。另外有研究采用磷灰石裂变径迹来研究U和Th分布,但该方法只能反映出U的浓度分布却不能反映出Th分布,同时也会受限于样品裂变径迹的数量和长度等因素而无法准确推断其分布[11,32]。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是当前常用的一种固体原位微区分析技术。该技术由于将原位、微区固体采样技术与高灵敏度的ICP-MS检测技术相连接,所以能够对用于对固体样品(如单颗粒锆石、矿石微区、矿物颗粒、单个包裹体等)实现快速、准确的原位微区分析,因而LA-ICP-MS成为磷灰石U 和Th分布研究的主要方法。Boyce等[33]在对标样Durango磷灰石晶体内U和Th分布研究中,采用将颗粒沿C轴打磨,然后对颗粒截面使用LA-ICP-MS进行U和Th含量测定以研究其分布,实验结果表明该法能够有效的表现出U、Th分布情况,而随后的研究也基本采用该测量方法,并建立了相关的研究模型[30,31]。由于该法需要将样品进行打磨,为了避免由此可能造成的影响,Johnstone等[32]采用LA-ICP-MS直接剥蚀颗粒进行U、Th分布测定。该法在减少了对颗粒损坏的同时,简化了前处理过程,从而为磷灰石(U-Th)/He定年技术提供了一个快速、准确的研究U和Th分布的方法。
3.2. U、Th不均匀分布对年龄的影响
由于磷灰石中U、Th不均匀分布会影响α离子弹射校正、氦扩散行为、辐射损伤等因素,从而影响磷灰石(U-Th)/He定年技术的准确性,因此需要获知U、Th不均匀分布对以上几种因素和测定年龄的实际影响程度。通常研究时都选取具有U、Th不均匀布特征的磷灰石颗粒作为研究对象,Farley 等[30]选取某地花岗岩中具有环带特征的磷灰石作为研究对象,其发现某些颗粒中U和Th分布差异很大,其颗粒边缘有效U浓度[eU,eU = U +0.235Th]是核内的三倍以上。而随后Ault等[31]进一步扩大了研究对象的种类和数量,他们采集了18件不同岩性样品中70件具有U和Th环带特征和变化的磷灰石颗粒作为研究对象,其研究发现这可颗粒的分布类型包含① eU浓度从颗粒内核到边缘降低;②eU浓度从颗粒的内核到边缘增加③eU浓度呈不规则或不均匀分布。而这三种类型中不规则分布情况最为常见,并且很多样品含有的磷灰石颗粒具有明显不同甚至相反的eU分布。
研究采用根据锆石U、Th环带建立的α离子弹射校正模型,以评估不恰当α离子弹射校正的影响。实验发现运用不恰当的校正模型会增加测定年龄的误差,同时也会增加同一样品中颗粒年龄的差异,例如Farley等[30]研究中发现运用不恰当的校正模型会导致其实验样品中U、Th边缘富集颗粒的年龄比实际小9%,而核内富集颗粒的年龄比实际大6%,并导致整个样品年龄比实际小3%,而在Ault等[31]实验中个别样品甚至会产生从年龄偏小8.5% 到年龄偏大13.8%的年龄差异,但同时其也发现其实验中大多数样品的受到不恰当α离子弹射校正的影响<1.5%,考虑到大多数样品的U和Th分布类型和变化程度,他们认为在通常情况下α离子弹射校正模型对年龄影响不大。
另外实验发现与U和Th均匀分布的磷灰石相比,环带磷灰石封闭温度会随其环带类型发生变化,而在某些条件下U、Th不均匀分布会增大辐射损伤对于氦扩散行为的影响,例如具有U、Th边缘富集特征的磷灰石,其在缓慢冷却的历史条件下辐射损伤的影响会变大,位于颗粒边缘的本应由于扩散作用损失的氦会因为辐射损伤影响而被大量留下[24,30]。Ault等[31]对会加深U、Th不均匀分布影响的热历史研究后认为,除了某些特殊样品(这些样品所含的磷灰石具有相同的eU分布,例如其所有磷灰石都具有eU从核心到边缘降低特征,并且该样品随后经历了特殊的热事件),大多数样品实际上受到U、Th不均匀分布影响不大,由此造成的年龄差异与颗粒尺寸变化引起的大致相同,但是小于有效铀浓度(eU)的差异和特定历史条件下辐射损伤造成的影响。
并且他们通过对包含典型或极端U、Th不均匀分布特征磷灰石的样品研究后认为,对于大多数样品,U、Th不均匀分布会增加一定的样品年龄差异,但基本都在(U-Th)/He方法的不确定度以内, 并且由于不同分布类型造成的颗粒年龄影响不同,特别是当样品中含具有相反U、Th分布类型磷灰石颗粒时,那么U、Th不均匀分布对于整个样品的影响会因为部分抵消而降低。因此他们认为一般情况下,磷灰石U、Th不均匀分布不会引起测定年龄的异常,因而在运用(UTh)/He 方法时通常不需要把获取磷灰石中的U和Th分布信息作为必须的程序。
磷灰石(U-Th)/He年代学定年技术经过多年发展,目前已是重要的一种低温热年代学定年技术,而降低该方法的不确定度,提高样品年龄的准确性,并减少样品年龄不一致的问题对于该方法运用十分重要。而通过对颗粒尺寸及形貌、包裹体、辐射损伤、U和Th不均匀分布等磷灰石性状因素的研究不仅可以获知其对测定年龄的影响,从而对样品的“异常年龄”做出合理的推断与解释,而且为样品的挑选和实验测试提供了指导和帮助,使测定的样品年龄更真实、准确。另外样品年龄计算时采用多颗粒平均年龄作为样品年龄也能够降低性状因素造成的影响,而对于个别异常的颗粒年龄,在缺乏颗粒性状信息条件下,样品年龄计算时可以直接剔除该年龄从而减少样品年龄不一致的问题。
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Study of the Influence Factors of Apatite (U-Th)/He Dating
HU Zhi-zhong YANG Bo DU Gu
(Chengdu Institute of Geology and Mineral Resources, Chengdu610081)
As an effective low-temperature thermochronometer method, apatite (U-Th)/He dating technique has been widely applied to the geological research. However, quality and composition of the apatite sample such as size and morphology of grain, inclusions,147Sm content, radiation damage, inhomogeneity of U and Th distribution and so on have an influence on accuracy of detection. This paper has a discussion on the influences of these factors on apatite(U-Th)/He dating and the methods to reduce the influences.
U-Th)/He; apatite; size and morphology of grain, inclusion, inhomogeneity of U and Th distribution
P597+,1
A
1006-0995(2015)03-0460-06
10.3969/j.issn.1006-0995.2015.03.034
2014-08-18
胡志中(1983—),男,四川人,工程师,主要从事同位素分析