选择性催化还原脱硝技术的研究进展

张雪乔，田浩杞

(成都信息工程学院资源环境学院，四川成都 610225)

选择性催化还原脱硝技术的研究进展

张雪乔，田浩杞

(成都信息工程学院资源环境学院，四川成都 610225)

氮氧化物是我国主要大气污染物之一，选择性催化还原(SCR)脱硝技术是目前控制氮氧化物排放的主要技术。对SCR技术的反应机理以及催化剂的研究现状进行了综述，主要介绍了贵金属催化剂、金属氧化物催化剂、分子筛型催化剂以及碳基催化剂的研究进展，并对催化剂应用中存在的主要问题进行了分析，最后对SCR技术未来的研究方向进行了展望。

SCR;NOx;催化剂;脱硝技术

0 引言

我国能源消耗占世界的8%～9%，但NOx排放量却达约10%;其中由燃煤释放的NOx占到全国NOx排放量的67%，成为大气环境中的重要污染物之一。NOx的排放给自然环境和人类生产、活动带来严重的危害［1］。因此，控制大气中NOx的排放已引起了国际社会的广泛关注，同时也是我国大气污染治理一个热点。

目前烟气脱硝的方法主要有:传统的选择性催化还原法(SCR)、选择性非催化还原法(SNCR)、电子束法、液体吸收法、吸附法、液膜法、微生物脱硝法等［2］。其中脱硝效率最高、最为成熟的技术是选择性催化还原(SCR)技术［3－4］。SCR技术是指还原剂(NH3、尿素、HC等)在特定催化剂的作用下，有选择地与NOx反应生成无污染的N2和H2O［5］，而不是被O2所氧化，故称为“选择性”。目前工业烟气脱硝主要以尿素或NH3作为还原剂，脱硝率最高可达90%以上，是至今为止国内外研究最多、应用最广的烟气脱硝技术。

本文主要对SCR技术的反应机理以及催化剂的研究进展进行了综述，重点介绍了贵金属催化剂、金属氧化物催化剂、分子筛催化剂以及碳基催化剂的研究现状，并对催化剂应用中存在的主要问题进行了分析，最后展望了我国脱硝催化剂的研究与应用的发展方向。

1 SCR反应机理

SCR的化学反应机理主要是还原剂在一定的温度和特定催化剂的作用下，选择性地把烟气中的NOx还原为N2和H2O。典型的燃煤电厂锅炉选择性催化还原(SCR)烟气脱硝系统采用氨(NH3)作为还原剂，主要由供氨与喷氨系统、催化反应器、烟气管道与控制系统等组成。SCR反应器通常布置在锅炉省煤器出口与空气预热器入口之间。离开省煤器的热烟气在进入SCR反应器前，在远离SCR反应器的上游烟道中喷入氨(NH3)，与烟气充分均匀混合后进入反应器。NH3在反应器中催化剂的作用下，选择性地与烟气中的NOx(主要为NO和少量的NO2)发生化学反应，将NOx转换成无害的 N2和H2O，从而完成脱硝过程［6］。一般在进入SCR系统之前烟气温度低于250℃［7］，催化剂的作用在于降低了分解反应的活化能，使该反应温度降低到250℃以下，发生一系列化学反应［8－9］。

2 SCR催化剂研究

2.1 贵金属催化剂

贵金属催化剂是研究较早的一类SCR催化剂。这类催化剂主要用Pt、Pd、Rh和Ag等贵金属负载在A12O3、SiO2、TiO2或ZrO2等载体上。该类催化剂具有较高的SCR催化活性并可在较低的温度下工作。但其选择性欠佳，伴随的副反应较多(生成大量N2O)，造成二次污染的同时降低了脱硝效率。朱景利等［10］利用稀土金属元素La和Ce对 PtO/ Al2O3催化剂进行改性，改性后的催化剂与原催化剂的活性基本相同，但其选择性得到一定的提高，使得出口尾气中污染物 N2O的浓度有所降低。Moreno－Tost等［11］研究发现，Pt和Co负载在中孔硅掺杂氧化锆复合载体上的催化剂表现出了较好的SCR活性，催化剂在200℃时NO转化率超过90%，且该催化剂具有较高的选择性和抗硫性能。Masahide Shimokawabe等［12］研究了各种以Al2O3为载体的贵金属催化剂的催化效果，结果显示，Ag的催化活性大于Pt、Pd、Rh的催化活性。Shimizu等［13］研究了银基催化剂在H2的协助下NH3对NO的SCR还原活性，在反应物中加入0.5%的H2可以显著提高催化剂的SCR活性，且选择性较高。贵金属催化剂具有较高的低温催化活性，但活性窗口较窄且成本高，不适合大规模固定源的NOx治理［2］。因此，后来逐渐被金属氧化物催化剂所取代。

2.2 金属氧化物催化剂

金属氧化物催化剂主要包括V2O5、WO3、CuO、Fe2O3、MnOx、CrOx、NiO及MoO3等金属氧化物或其混合物，通常以TiO2、Al2O3、ZrO2、SiO2及活性炭等作为载体。当采用这一类催化剂时，通常以氨或尿素作为还原剂。目前普遍使用的金属氧化物催化剂是钒系催化剂，如:V2O5/TiO2、V2O5－WO3/TiO2、V2O5－MoO3/TiO2和V2O5－WO3－MoO3/TiO2等。其中V2O5－WO3/TiO2研究以及应用较多，而单一活性成分的V2O5/TiO2则较少应用。钒系催化剂中的V2O5是最主要活性成分和必备组分，为主催化剂，其价态、晶粒度及分布情况对催化剂的活性均有一定的影响;而载体TiO2本身是一种活性较强的脱硝活性剂，更能够与V2O5和WO3发生很好的协同作用，有利于提高烟气中脱硫脱硝的效率，且在氧和SO2存在的情况下，抗硫化效果也十分明显。尽管钒对NO还原具有较高的活性，但同时也存在SO2氧化的负面效应，因此催化剂中钒的含量一般较低。V2O5/TiO2催化剂体系中常常采用WO3(MoO3)来增加催化剂的酸性、活性和热稳定性，限制SO2的氧化。而且当烟气中有砷时，MoO3能阻止催化剂失效。朱崇兵等［14］以工业级锐钛型TiO2为载体制备的V2O5－WO3/TiO2脱硝催化剂，脱硝效率达到80%以上。任丙南［15］等研究发现，V2O5/TiO2催化剂具有一定的粒径分布，堆积紧密，具有较多的中孔和微孔，利于催化反应的进行。但添加活性成分会减小催化剂的表面积。活性组分V2O5在TiO2载体中的存在形态随负载量的不同而不同。

虽然钒基催化剂活性高，但也存在一定的缺陷，由于粉尘中含有很多具有毒害作用的杂质，如碱土金属元素的沉积导致孔结构的堵塞，飞灰中的砷会堵塞催化剂的中孔，堵塞气体进入活性位的通道;磷对催化剂有钝化作用，导致催化剂的使用寿命严重缩短［16］。其他还存在抗热冲击能力差、钒氧化物挥发性高、活性温度窗口窄以及具有较高的N2O选择性等问题，因此过渡金属氧化物催化剂作为一种具有良好应用前景的SCR催化剂逐渐成为研究热点。

在过渡金属氧化物中，由于锰物种具有丰富的可变价态，在NH3－SCR反应中表现出极高的低温活性，故以下主要以Mn为主线进行阐述。

唐晓龙等［17－18］采用低温固相法制备的非负载型MnOx催化剂，表现出了较高的低温SCR活性。Kapteijn［19］等研究了纯锰氧化物催化剂的 NH3－SCR反应性能，结果显示催化剂的SCR活性和N2选择性主要由催化剂的氧化态和结晶程度所决定，且具有不同氧化态的纯MnOx催化剂的NH3－SCR反应活性差异较大，其SCR活性顺序为:MnO2＞Mn5O8＞ Mn2O3＞ Mn3O4＞ MnO。吴忠标课题组［20］以MnOx/TiO2为催化剂，采用原位FTIR研究了SCR反应中NH3在催化剂表面形成的基团变化及其活性特征。结果表明，在催化剂表面形成的配位态的NH3是参与反应的主要物质，并且在催化剂表面此种NH3会与NO生成的硝酸盐形成竞争吸附;当催化剂活性点首先被硝酸盐占领时，将会影响配位态NH3的生成，从而在一定程度上降低了NO的转化率。

除此之外，Kang［21］制备的Cu－Mn复合氧化物催化剂，Casapu［22］制备的Nb，Fe，Zr等氧化物掺杂的MnOx－CeO2催化剂，它们均具有较高的低温SCR活性，但也存在选择性不高，抗H2O和抗SO2中毒性能不佳等缺点，因此，以过渡金属氧化物为主要活性组分的研究工作还需进一步完善。

2.3 分子筛催化剂

分子筛是一种特定空间结构的新型催化剂，因其具有较高的催化活性，N2选择性，较宽的活性温度范围以及较好的热稳定性，且废弃后的催化剂无毒且易于处理等优点，而在SCR脱硝技术中受到广泛关注，成为脱硝领域一类具有潜在实用价值的催化剂。影响分子筛催化剂活性的主要因素是分子筛的类型以及与分子筛进行离子交换的金属类型。

在NH3－SCR体系，研究较多的是Cu基分子筛和Fe基分子筛，主要包含Cu/ZSM－5、Fe/ZSM－5、Fe/H－BEA等。

Sjövall等［23］制备了Cu/ZSM－5催化剂，并考察了气体组成对Cu/ZSM－5上NH3选择性催化还原NO活性的影响。Qi等［24］用离子交换法制备了Cu/ZSM－5，活性测试结果显示，在250～350℃，NO去除率超过90%。张秋林等［25］用浸渍法制备了整体式Cu/ZSM－5催化剂用于NH3选择性催化还原NO研究。Coq等［26－29］对Cu/FAU上NH3－SCR性能作了深入的研究。

与Cu基分子筛催化剂相比，Fe基分子筛催化剂在中高温范围具有较好的NH3－SCR反应活性，并且具有较好的抗水热老化稳定性和抗硫性。任雯等［30］研究了分子筛担载FeSO4催化剂在SCR脱硝反应中的催化性能和反应机理。结果表明，在同等情况下分子筛担载FeSO4后的催化剂具有更好的物理结构，与纯FeSO4相比，脱硝率可提高近20%。Yang等［31－33］通过不同表征手段研究 Fe/ZSM －5催化剂上NH3－SCR的反应机理。张泽凯等［34］选择孔径较大的β分子筛为载体，以硝酸铁、氯化铁和二茂铁等为前体，采用液相浸渍法制备了Fe/β催化剂，并用于NH3－SCR反应。结果表明，以二茂铁为前驱体制得催化剂的活性明显优于硝酸铁和氯化铁前体，在60000 h－1空速条件下、150℃时NOx转化率可达50%，260℃可实现完全转化。

分子筛催化剂在该体系中存在的主要问题是易在一些工况下失活，如碳氢化合物、碱金属的存在都会造成催化剂活性下降，这在很大程度上限制了它的实际应用。

2.4 碳基催化剂

碳基材料催化剂是指以碳基材料为载体的催化剂，如活性炭纤维、活性炭、碳纳米管等作为载体，负载金属氧化物制备而成的催化剂。碳基材料提供了大的表面积微孔结构，具有强烈的吸附性，其化学稳定性良好、活性小，具有优良的热导性［35］。目前主要研究以活性炭、活性炭纤维、碳成型物为载体的催化剂，以氨为还原剂，催化还原锅炉烟气氮氧化物。已有人特别提出了碳的另一同素异性体碳纳米管在低温选择催化还原NOx上的应用，但关于碳纳米管的研究还较少。

汪小蕾［36］等以活性炭为催化剂，NH3为还原剂研究了活性炭的脱硝机理。结果表明，以活性炭为吸附剂，在还原剂NH3和O2共存下NO的转化率可达50%左右，且催化效果相对稳定。此反应进行中H2O的加入大大降低了活性炭的催化活性，使催化剂毒化。活性炭催化剂按Eley－Rideal机理进行，在100～150℃时，NH3的吸附量正比于此温度范围内的反应活性，NO的吸附量急剧减少，SCR脱氮的过程由NH3的吸附来控制。在此温度范围内，酸性含氧官能团的引入可有效地提高反应活性［37］。

活性炭催化剂还可通过浸渍法负载Fe、Cr、Cu、Mn等过渡金属组分，制备成以活性炭为载体的低温、廉价、高效的负载型催化剂，用于SCR脱硝。目前研究的CuO/活性炭、Fe2O3/活性炭、Cr2O3/活性炭均有良好的低温SCR性能。吴海苗等［38］通过浸渍法负载Fe、Cr、Cu、Mn等过渡金属组分，制备以活性炭为载体的负载型催化剂，用于SCR脱硝。结果表明，Mn的活性比Cu、Cr以及Fe的活性大;多组分催化剂催化脱硝效率要比单组分的脱硝效率高;活性炭载体上负载8%的Mn、Cu、Cr、Fe时，催化剂脱硝效率最佳;在一定氧气含量下，催化剂脱硝效率要比无氧时的脱硝效率高;在所制备的以活性炭为载体的负载型催化剂中，8Mn－8Fe/AC催化剂性能最稳定，催化脱硝效率最佳。

与活性炭相比，活性炭纤维基催化剂(ACF)具有高的比表面积和外表面积，且独特的微孔结构直接分布于固体表面，使吸附质分子不需穿过大孔、中孔而直接到达微孔的吸附部位，缩短了吸附行程，加快了吸附速率，使大量微孔得到充分利用，是一种良好的吸附剂［39］。同时，它还是一种很好的催化剂，在低温下可以把NO氧化成NO2，在有水的情况下转变成硝酸;另外，它还具有还原能力，可以直接将NOx还原为N2［40］，因此，具有良好的脱硝性能。沈伯雄［41］等人采用经浓酸预氧化活性炭纤维负载CeO2，并与MnOx－ACF比较，结果表明，在120～240℃，CeO2负载量为10%时NO脱除率为85%以上且比较平稳，具有较宽的高活性温度区间。

2.5 催化剂应用存在的主要问题

催化剂应用中存在的主要问题就是催化剂的中毒问题。导致催化剂中毒的原因很多，例如金属氧化物，非金属氧化物以及盐酸盐和硫酸盐等，且导致催化剂中毒的原因较为复杂:碱金属元素能够中和活性位的酸性并减少活性位的数量;碱土金属元素的沉积会造成孔结构的堵塞;飞灰中的砷会堵塞进入活性位的通道等等［42］。

另外，烟气中的水和SO2也会对催化剂产生毒化影响。当水在烟气中以水蒸气的形式存在时会加剧K，Na等碱金属可溶性盐对催化剂的毒化。在温度增加的时候，水蒸气与NO和NH3在催化剂表面发生竞争物理吸附会汽化膨胀，损害催化剂细微结构，导致催化剂破裂，脱硝活性下降。烟气中的SO2在钒基催化剂作用下被催化氧化为SO3，与烟气中的水蒸汽以及NH3反应，生成一系列铵盐，不但浪费NH3，还会导致催化剂活性位被覆盖，催化剂失活。此外SO2还能与催化剂中的金属活性成分发生反应，生成金属硫酸盐而导致催化剂失活。

催化剂的烧结也是导致催化剂活性降低的又一主要原因。当烟气温度高于400℃时，烧结开始发生。一般可通过适当提高催化剂中WO3的含量，提高催化剂的热稳定性，进而提高其抗烧结能力。

总之，催化剂中毒失活原因较多，且各因素之间相互影响，因此，研究总结脱硝催化剂的各种失活机理，可以有针对性地对脱硝系统进行优化设计，制定恰当的防止催化剂失活的措施，这对延长催化剂寿命，降低脱硝系统的运行维护费用具有重要意义。

3 展望

SCR烟气脱硝技术是目前国内外烟气脱硝技术中相对成熟和可靠的工艺，不仅脱硝效率高，而且易于控制，运行安全可靠，但在氧化气氛下还原NOx仍是一项值得研究的技术。另外，在实际应用中SCR催化剂易磨损、中毒以及老化，所以有必要加强技术引进以及技术转化，开发出低温、高效、稳定和抗SO2毒化催化剂。同时，也要重视研究掌握对失活催化剂的再生和回收方法，避免二次污染。就研究现状而言，研究者还需在以下几方面开展工作:

(1)借助大量研究手段，对SCR反应中催化剂的活性位以及催化剂表面的活性物种进行确定，明确反应机理，如电子相互作用，建立精确的动力学和反应机理模型，以指导催化剂的制备和改进，并对活性促进机制做深入研究。

(2)系统地研究H2O和SO2对SCR催化剂体系的影响机制，改善催化剂抗H2O/SO2性能，以便更好地实现工业化应用。

(3)研究催化剂的制备方法，成型技术以及各种成型助剂，力求使其具有较好的机械强度和使用寿命。

(4)为了保证系统运行的安全稳定，必须选择合适的反应器均流结构，严格控制反应温度，加强催化剂的维护，以获得较好的社会和经济效益。

(5)催化剂性能的影响因素较多，例如应催化剂种类、形式、反应温度等，应用中应根据工厂实际情况合理选择催化剂。

(6)开展脱硝新技术及各种技术的联用的研究。例如，SCR－SNCR混合脱硝、微波－SCR联用、生物络合联用等脱硝技术联用的技术等，只有加强新技术及联用技术开发，才能形成拥有自主知识产权、适合我国国情的脱硝新工艺、新技术，使我国在烟气脱硝市场上占领一席之地。

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Research progress on selective catalytic reduction De－NOxtechnology

Nitrogen oxides are one of the main air pollutants in China.Selective Catalytic Reduction(SCR)is the main technology o f treatment of nitorgen oxides.The reaction m echanism of SCR and the research p rogress of the catalysts were presented.The noble metalcatalysts，metaloxide catalysts，molecular sieve catalysts and carbon catalystwere focused.Finally the developments of De－NOxcatalyst are also expected.

SCR;NOx;catalyst;denitration technology

X701.7

:B

:1674－8069(2015)02－008－05

2014-10-16;

:2014-12-21

张雪乔(1979-)，女，博士，副教授，主要从事大气污染控制研究。E－mall:zxq@cuit.edu.cn

国家自然科学基金(51408076);四川省教育厅重点科研基金(14ZA0163);校科研人才基金(J2011416)