苑海涛(核工业北京化工冶金研究院,北京 101149)
分光光度分析测定钒的方法与应用进展
苑海涛(核工业北京化工冶金研究院,北京 101149)
论述了分光光度法测定测定钒的主要方法,以及在各种样品中钒的分析测定中的应用进展。
钒;分光光度分析;进展
钒是人体必需的微量元素、是正常生长可能必需的矿物质,在人体内含量大约为25mg。在工业中钒也起到了不可或缺的作用,用途广泛,使用范围包括了钢铁、化学、钒电池、等领域。另外在食品、石化等行业对于钒的监测分析也是不可或缺的。因此如何准确地分析测定不同样品中钒的含量具有现实意义。随着新合成出分析显色试剂、新分析监测技术的发展使得钒的分析方法呈高精度和多样化趋势。例如常规的分光光度法、化学催化发光法、流动注射法、溶出伏安法、离子选择电极法、高效液相色谱法、原子光谱法、以及质谱法等。分光光度法分析简便快捷,文章侧重介绍近年来钒分光光度分析在国内的研究应用与进展。
1.1 机显色体系
在钒的有机显色体系方式分析中,钒(Ⅴ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-H2O2这一显色体系灵敏度高,在550nm处分析,ε550可达6.5×105L·mol-1cm-1,测定条件为pH=2.0,可用于分析茶叶等食品中的钒;而钒(Ⅴ)-邻苯二酚紫这一显色体系灵敏度也较高,ε590=2.1×105L·mol-1cm-1,同时测定范围较广在0.8-7.2μg/ mL,测定条件为pH=4.2-5.0,;钒(Ⅴ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚这一体系在pH=6.5磷酸氢二钾-磷酸二氢钾、550nm条件下测定范围可达0-20μg/mL;钒(Ⅴ)-2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯体系在550-580nm、pH=3.5柠檬酸-氢氧化钠条件下都可进行分析,可用于分析合金钢;钒(Ⅴ)-2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑-十二烷基二甲基氧化胺在pH=4.6处可用于分析煤和烟草;钒(Ⅴ)-二苯偶氮羰酰肼体系可分析检测油品;钒(Ⅴ)-KI-淀粉体系在0.8mol/L HCl条件下可分析毛发中的钒含量;除此之外还有多种有机显色剂可用于钒的分析,这些显色体系各有优缺点,在使用时可各取所长[1-10]。
1.2 无机显色体系
在钒的无机显色体系方式分析中,钒多与无机基团在酸性条件下形成有色的杂多酸,利用此显色反应进行钒的分析检测。磷钨钼钒杂多体系测定钒线性范围宽、显色稳定,在实际应用中使用广泛,并且根据研究显示,此反应体系可进行不同价态的钒的分析检测,不单可测V(Ⅴ)还可分析V(Ⅳ)。VO3-与VO2+在0.13-0.25L·mol-1H2SO4条件下与PO43-、MoO43-、WO42-形成不同的磷钨钼钒杂多酸,分别在波长为400nm和600nm处分析可分别测得V(Ⅴ)、V(Ⅳ)含量,且试样中常见的物质不干扰测量;另外在钒液含量较高的杂志较少的条件下可进行更为简便的氧化还原显色分析,例如可利用KMnO4氧化溶液变色来分析不同价态钒的含量[11-12]。
新的分光光度法不断出现,如进行痕量钒或者钒含量低的试样分析时可进行分离富集,再进行分光光度分析检测,如可采用活性炭、微晶酚酞等作为吸附剂,富集试样中的痕量钒,然后进行洗脱,对富集洗脱后的钒试样进行分光光度分析可实现对低含量钒试样的检测分析,提高准确度;此外在进行分光光度分析时加入表面活性剂等可提高钒检测的灵敏性,常见的有吐温系列、CTMAB、十二烷基苯磺酸钠等表面活性剂,加入后形成多元配合物相比较会提高灵敏性和稳定性以及选择性。
另外已经研究出小波变换、双波长、多波长等分光光度法用以消除浑浊或重叠引起的干扰。在提高灵敏度方面,采用导数波长是最近发展较为快速的一种新方法,它可以准确地测量含量更低的钒试样。分光光度法可分析检测不同类型钒试样如生物样品、食品、环境样品、钢铝合金、工业品以及石油中的微量钒[13]。随着新显色体系的建立以及分析方法不断完善,钒的分光光度分析方法不断在向着高灵敏性、选择性、更简便、快速好的方向发展。
综上所述,钒的分光光度分析方法,分析范围全面、分析过程简便快速、分析结果准确。随着新技术的更新应用,分光光度法分析测定微量钒有着广阔的发展前景。
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苑海涛(1985-),男,河北人,工程师,硕士,核工业北京化工冶金研究院,主要从事环境化学与分析化学研究。