纳米氧化铝的制备及其改性工艺探讨

付永春(中电投国际矿业投资有限公司,北京 100044)

纳米氧化铝是一种非常特殊的材料，其和橡胶、塑料等具有良好的相容性，在航天、国防、化工、微电子等领域都有着重要应用。通过分析不同的纳米氧化铝制备方法，为纳米氧化铝应用奠定基础，加强纳米氧化铝改性工艺研究，推动纳米氧化铝更加广泛的应用。

1 纳米氧化铝的制备方法

(1)固相制备法 纳米氧化铝的固相制备法是指铝盐或者金属铝加热分解或者直接研磨以后，进行煅烧，对其进行固相，最终得到氧化铝。在实际应用中，固相法还可以分为非晶晶化法、热解法和燃烧法，非晶晶化法是指非晶态化合铝进行退火处理，合理控制反应条件，最终得到氧化铝纳米晶体[1]。热解法是对铝盐进行热分解，然后研磨，最终得到纳米氧化铝粒子。纳米氧化铝固相制备法，操作工艺简单、成本低，但是纳米氧化铝颗粒粒径较大，容易发生氧化变形。

(2)气相制备法 纳米氧化铝的气相制备法主要是通过电弧加热、电子束加热、激光蒸发、等离子体等物质或者利用气体将铝盐或者氧化铝转换为气体，使气体发生化学或者物理反应，然后进行冷却凝聚成为纳米氧化铝细微粉体。气相制备法又分为气相水解法和蒸发冷凝法，气相水解法是指在氧、氢火焰中铝盐进行高温水解，然后离析出纳米氧化铝超微粒子。蒸发冷凝法是指对氧化铝加热使其发生气化，在惰性气体中进行冷却凝结，最终得到纳米氧化铝超微粒子。气相制备法的纳米氧化铝产物非常精细，反应条件也很容易管理和控制，通过控制不同的反应气体可以得到不团聚或者少团聚的纳米氧化铝超细粉末，颗粒的分布窄、粒径小、分散性较好。但是纳米氧化铝制备法需要多种精密设备和仪器，成本相对较高，并且产率较低，无法满足大量生产要求。

(3)液相制备法 纳米氧化铝液相制备法是指按照不同材料的组成情况，调制溶液，采用可溶性铝盐，使各种元素呈现离子态，通过水解、升华、蒸发等工艺，使用合适沉淀剂，使氧化铝金属离子沉淀出去，将结晶物脱水最终得到纳米氧化铝超微粉体。

①沉淀法。沉淀法是指通过添加合适的沉淀剂，使铝离子从原料液中形成沉淀物，经过加热分解、干燥、洗涤、过滤等工艺，得到纳米氧化铝颗粒。沉淀法有包括水解沉淀法、均匀沉淀法和直接沉淀法，在使用沉淀法时，为了表面沉淀剂添加造成局部沉淀不均匀，可以在原料溶液中添加合适物质，促使其发生化学反应，有效控制沉淀剂的生成速度，在合适范围内控制过饱和度[2]，从而获得纯度高、凝聚少的纳米氧化铝超微粉。

②溶胶—凝胶法。溶胶—凝胶法主要是利用无机铝盐或者醇铝盐的聚合、水解反应，制成氢氧化铝均匀溶胶，然后进行浓缩，形成透明的凝胶，再经过低温干燥抽真空处理，最终得到纳米氧化铝超微细粉，并且通过改变热处理条件，进行煅烧处理，可以得到晶型不同的纳米氧化铝。在实际应用，反应时间、温度、溶液浓度、pH 值等都是影响溶胶凝胶法的重要参数，但是这种方法在凝胶干燥处理中易产生大量团聚，因此为了对凝胶表面进行改性，需要添加合适的分散剂，实现分散胶粒和乳化溶液的目的。

③溶剂蒸发冷冻干燥法。冷冻干燥法是指在低温有机溶剂中加入铝盐溶液喷雾，快速实现冷冻，再通过减压进行升华脱水，然后通过加热分解，最终得到纳米氧化铝微粉。

2 纳米氧化铝改性工艺

当前，纳米氧化铝的团聚形成有多种解释，如化学键作用理论、氢键作用理论、毛细管吸附理论、晶桥理论等。在实际应用中，通过改变干燥和洗涤方式、使用超声波、改变沉淀剂、添加表面活性剂等方法，可以有效防治纳米氧化铝团聚，而在制备纳米氧化铝时，应将这些方法有效结合起来，提高纳米氧化铝制备质量。纳米氧化铝制备过程中，偶联剂是一种非常常见的表面改性剂，特别是硅烷偶联剂，以酸水溶液作为催化剂，在乙醇溶剂中添加硅烷偶联剂，发生水解反应后，采用表面湿性修饰，对纳米氧化铝进行改性处理，可有效提高纳米氧化铝超细粉表面活性。同时，使用TM-S105 钛酸酯偶联剂和A151、KH550、KH570 硅烷偶联剂[3]，对纳米氧化铝进行表面处理，填充适量的导热橡胶，极大地提高了纳米氧化铝的物理机械性能和导热性能。

3 结语

我国纳米氧化铝制备还处于实验探索阶段，大多数的制备方法工艺复杂，对反应条件要求苛刻，制备重复性差，并且制备过程中经常出现团聚现象，在未来发展过程中应加大纳米氧化铝制备和改性工艺的研究，使制备工艺更加完善和成熟。

[1]尹良果.纳米α-氧化铝的制备及其改性[D].中南大学,2013.

[2]赵小玲.纳米氧化铝的制备及改性工艺研究[D].西北大学,2014.

[3]李岩,宋美慧.纳米氧化铝的制备及其改性研究[J].黑龙江科学,2012,02：38-41.