原子吸收分光光度法测定粗制氢氧化钴中的镁

邹 智

(湖南有色金属研究院，湖南长沙 410100)

对于粗制氢氧化钴中镁的分析，一般采用ICP等离子火焰光度法和火焰原子吸收分光光度法。本文主要研究了利用火焰原子吸收分光光度法测定镁时，酸度、共存元素干扰对镁测定的影响。方法重复性好，精密度和准确度高，是一种快捷简便的分析方法。

1 仪器和试剂

1.1 仪器

PE AA800型火焰原子吸收光谱仪(美国PE公司制);镁空心阴极灯(北京有色金属研究总院制)。

1.2 试剂

1.盐酸(ρ=1.19 g/mL)，优级纯。

2.硝酸(ρ=1.40 g/mL)，优级纯。

3.高氯酸(ρ=1.84 g/mL)，优级纯。

4.氢氟酸(ρ=1.15 g/mL)，优级纯。

5.镧盐溶液:含镧40 g/L。称取24.4 g氧化镧于200 mL烧杯中，加入50 mL水、20 mL盐酸，加热至完全溶解，冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

6.镁标准贮存溶液:称取0.100 0 g金属镁(＞99.99%)，置于200 mL烧杯中，加入10 mL盐酸，加热至完全溶解，冷却后移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.1 mg镁。

7.镁标准溶液:移取10.00 mL镁标准贮存溶液于100 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10μg镁。

制备溶液和分析用水均为超纯水。

1.3 仪器工作参数

仪器工作参数见表1。

表1 仪器工作参数

2 试验部分

2.1 酸度的选择

取镁标准溶液1.00 mL于一系列100 mL容量瓶中，分别加入0.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL 盐酸，按照试验方法分别测定不同浓度的盐酸介质中Mg的吸光度，测定数据列于表2。

表2 镁在不同酸度介质中的吸光度

表2结果表明:在5%以内的盐酸介质对Mg的测量没有影响，但当加入的盐酸量大于5%时，Mg的测定值明显下降，为了保证盐类充分溶解，并保持与样品介质相同，试验选择酸度为2%的盐酸介质。

2.2 共存元素干扰试验

2.2.1 单元素干扰实验

粗制氢氧化钴中的主要元素为 Co、Cu、Fe、Mn、Ca、Al及少量的 Zn、Ni、Cd、Pb、As 等元素。各元素可能存在的最大量为:60%Co、20%Mn、10%Cu、10%Al、10%Ca、5%Fe、5%Ni、5%Zn、0.3%As、0.2%Pb以及0.01%Cd。

为了考察共存元素对待测元素的影响，以0.10 μg/mL、0.50μg/mL的镁标准溶液为研究对象，分别加入不同量的干扰单元素，按试验方法及选定的仪器工作条件进行测定，结果见表3。

表3 粗氢氧化钴中单个元素对镁的干扰

2.2.2 混合共存元素综合干扰试验

为了考察混合共存元素对待测元素的影响，以0.10μg/mL、0.50μg/mL镁标准溶液为研究对象，依据样品实际测量时体系中各主要共存元素的含量，同时加入各元素进行混合共存元素的综合干扰试验，按试验方法及选定的仪器工作条件进行测定，测定结果见表4。

表4共存元素干扰试验

从表3、表4可以看出，粗制氢氧化钴中单元素及混合共存元素对镁的测定均不存在干扰。

3 试样分析

称取试样0.100 0 g，精确到0.000 1 g，随同试样做空白试验。

3.1 分析方法

将试料置于300 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸15 mL，硝酸5 mL，高氯酸 3 mL，氢氟酸 3 mL，加热溶解试料，蒸至白烟冒尽，冷却，加入5 mL盐酸，用水冲洗杯壁，加热使盐类溶解，冷却移入100 mL容量瓶，稀释至刻度，混合均匀，在仪器工作参数条件下测定吸光度。

按待测物的含量分别移取适量溶液于100 mL容量瓶中，加入2 mL镧盐溶液，2 mL盐酸，稀释至刻度，混匀。按照试验方法，在选定的仪器工作条件下与标准溶液系列同步测定，减去空白值，从工作曲线上计算出试样中的镁浓度。

3.2 工作曲线的绘制

移取 0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.0 mL、5.00 mL、镁标准溶液分别置于一组100 mL容量瓶中，加入2 mL镧盐溶液，2 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。

与试料测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度，减去标准系列“零”浓度溶液的吸光度，以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

3.3 精密度试验

按照试验方法和选定的仪器工作条件，对5个批号粗氢氧化钴样品进行精密度试验，结果见表5。

表5 精密度试验数据 %

从表5数据可知，不同含量的粗制氢氧化钴中镁的相对标准偏差在1.54% ～5.36%之间，可以满足测定要求。

3.4 加标回收率测定

为了考察本方法的准确度，在空白试样中加入不同量的镁标准溶液，按照试验方法和选定的仪器工作条件进行回收率试验，测定结果见表6。

表6 加标回收试验

从表6可以看出，本方法的加标回收率在98.3% ～103.0%之间，准确度好。

4 结语

试验结果表明，用火焰原子吸收分光光度法测定粗氢氧化钴中的镁，准确度好、精密度高，且操作简便、快速、干扰少，能满足分析检测的要求。

［1］ YS/T 2861.6－2011，镁量的测定 火焰原子吸收光谱法［S］.

［2］ 《有色金属工业分析丛书》编辑委员会.现代分析化学基础［M］.北京:冶金工业出版社，2001.

［3］ 李述信.原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法［M］.北京:北京大学出版社，1986.