白残花的质量标准研究

魏莉本

白残花Rosae Flos Seu Petalum 为蔷薇科植物蔷薇Rosa multiflora Thunb.或小果蔷薇Rosa cymosa Tratt［1］的干燥花瓣，具有清暑化浊，行脾和胃的功效。用于治疗暑热胸闷，饮食不思，口糜，郁节吐血等症。多花蔷薇花含黄芪苷(Astragalin)及挥发油0.02%～0.03%;小果蔷薇花含有挥发油及黄酮苷类成分［1］。抑菌试验对伤寒杆菌、舒氏痢疾杆菌、福氏痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌、志贺氏痢疾杆菌、八联球菌等均有抑制作用［2］。1989年版江苏省中药材标准中该品种的质量标准过于简单，缺乏全面性。为此，笔者对白残花的各项质控标准进行了考察，建立了较全面的薄层鉴别方法及相关检查项方法，报告如下。

1 仪器与试药

显微镜(LEICA DM2500)、显微成像系统(LEICA DFC295)、薄层色谱成像仪(CAMAG TLC VISUALIZER)、半自动点样仪(CAMAG Linomat5)。高效H 板:青岛海洋化工厂分厂，规格10 ×20cm;白残花药材的来源见表1，白残花药材自身对照(经江苏省食品药品检验所鉴定);水为纯化水;其余试剂为分析纯。

表1 白残花药材的信息

2 方法与结果

2.1 显微鉴别 见图1。

2.2 薄层鉴别

2.2.1 溶液的配制 取本品粉末1.0 g，加乙醚20 ml，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚2 ml 使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。

图1 白残花药材粉末显微特征图

2.2.2 薄层色谱条件的考察 考察了不同的薄层条件，对不同展开系统石油醚(60～90℃)－醋酸乙酯(17∶ 3)、醋酸乙酯－甲酸－水(8∶ 3∶ 1)、醋酸乙酯－丁酮－甲醇－水(5∶ 3∶ 1∶ 1)［3］、其中以石油醚(60℃～90℃)－醋酸乙酯(17∶ 3)为展开剂，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热的分离结果较好，斑点清晰，Rf 值高。见图2。

图2 薄层色谱条件考察图

2.2.3 展开环境的耐用性考察 对“2.2.2”项下优选出的条件进行了t:5℃，RH:32%;t:16℃，RH:40%;t:22℃，RH:53%条件下点样考察，分离效果均良好，证明该TLC 法耐用性良好。见图3。

图3 展开环境耐用性考察图

2.2.4 所有样品的薄层图 依照上述薄层色谱条件，对所有样品进行TLC 试验。见图4。

2.3 浸出物测定方法的建立 采用不同的浸出方法(热浸法、冷浸法)、不同溶剂(水、稀乙醇、70%乙醇、95%乙醇)进行了比较，结果表明，采用热浸法，以稀乙醇为溶剂，得到的浸出物含量最高。

2.4 考虑到用药安全，笔者照《中国药典》2010年版一部附录ⅨQ 农药残留量测定法，测定样品6 批，有机氯农药残留量均低于药典对有关品种规定的限度值，故可安全使用。

图4 白残花薄层色谱图(t:16℃，RH:40%)

3 讨论

1989 年版江苏省中药材标准中该品种的质量标准过于简单，已经不太适用目前的市场。本文对其进行了改进和完善。同时，在采集样品的过程中发现，原药材为干燥花瓣，采摘较为麻烦，研究过程中，将花蕾与花瓣的薄层做过比较，层析结果并无大差异，建议以后可以将其改为花蕾，方便采摘。

［1］江苏新医药学院编.中药大辞典(下册)［M］.上海:上海人民出版社，1977:2538.

［2］浙江省药用植物志编写组编.浙江药用植物志(上册)［M］.杭州:浙江科学技术出版社，1980:517.

［3］唐丽娟，刘玮炜，史大华，等.薄层层析在植物黄酮类化合物研究中的应用［J］.时珍国医国药，2009，20(12):2917-2918