本底值影响氨氮测定的探讨

蔡素丽 林汉杰

（汕头市环境保护龙湖监测站 广东汕头 515041）

在有关氨氮测定中探讨影响因素的文章很多[1-6]，有人认为空白值升高使结果偏低[1]，降低空白值可提高实验精密度[2-3]，规范[4]中也要求用10mm比色皿时试剂空白的吸光度应不超过0.030。但是，在实际测试中，造成空白值升高的干扰因素很多，本文通过在测量系统中引入一个本底值或系统误差，探讨本底值对氨氮测定结果的影响。

1 实验部分

1.1 仪器

722S分光光度计,50 mL比色管、20 mm比色皿。

1.2 试剂配制

按照标准HJ 535-2009中的方法配制500g/L酒石酸钾钠溶液和第一种方法配制纳氏试剂。

2 实验结果

表1 不同本底浓度条件下的标准曲线及样品测定结果

考虑到通常情况下引起本底值或系统性误差不会很高，为了不使引入本底值而影响标准曲线的相关性，本实验选择了从0.010mg/L~0.400 mg/L四个本底浓度进行试验，测定不同本底浓度条件下的标准曲线，同时测定标样和样品，结果见附表。

3 讨论

从附表标准曲线可见，本底浓度从0到0.400 mg/L的5条标准曲线，其相关系数r均达三个9以上，截距a均小于0.008，回归方程甚至可以转变成无截距方程[5]，而曲线斜率b随着本底浓度的提高有逐步变小的趋势。但是，无论从对曲线参数的要求还是对标准物质的测定结果的准确度上，均符合相关质量要求。

对于曲线斜率b产生变化的原因可能是因为5个标准系列测定先后的时间跨度较长，导致吸光度随时间缓慢变小而产生[2]，从表1扣除不同浓度本底后的吸光度的变化规律可以得到验证。但由于吸光度在整个系列中呈现相近的变化规律，因此对同一系列的测定结果不会产生明显的影响[6]。

从表中五种不同本底获得的标准曲线测得的标准物质和实样结果可以看出，标准物质的相对偏差和相对误差均在3%以下，表示其结果的精密度和准确度都较高。而对实样平行样测定结果的相对偏差也小于3%，同样说明实测结果的精密度也较高。

4 结语

从上述的分析可知，在同一系列样品测试中人为引入同一个适当的系统误差，测量体系依然能够保持较高的精密度和准确度。这表明，在相同系列的测定中，只要标准曲线和样品具有同样的系统本底值，或者在系统误差稳定的情况下，仍然可以获得符合误差要求的测定结果。

[1]龚颖瑞,李瑞霞,李夏.氨氮空白过高及其对氨氮测定结果影响的分析[J].平顶山工学院学报,2006,15(5):43-44.

[2]王朝明.谈氨氮测定时应注意的几个问题[J].长春大学学报，2007,Vol17(1):97-99.

[3]王婷,曹磊,薛明霞.纳氏试剂分光光度法测定氨氮中常见问题与解决[J].分析试验室,2008，第27卷增刊:346-349.

[4]HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法[S].

[5]陈禹方.分光光度法标准曲线回归与应用的磋商[J].中国环境监测,1991,7(4):36-46.

[6]高春燕.纳氏试剂比色法测定中氨氮的影响因素分析[J].环境科学导报,2010,29(5):92-94.