新型两性螯合捕收剂DJW-2捕收石英的性能

黄玉梅 朱一民 贾静文 李艳军

(东北大学资源与土木工程学院，辽宁 沈阳 110819)

新型两性螯合捕收剂DJW-2捕收石英的性能

黄玉梅 朱一民 贾静文 李艳军

(东北大学资源与土木工程学院，辽宁 沈阳 110819)

两性螯合捕收剂DJW-2是东北大学为改善磁选铁精矿反浮选脱硅效果而研制的新型捕收剂，为了解其捕收石英的性能，以石英纯矿物为浮选对象，进行了DJW-2用量、适宜的矿浆pH值、活化剂CaCl2用量、适宜的浮选温度试验。结果表明，在矿浆pH=9，DJW-2用量为750 mg/L，浮选温度为38～18 ℃情况下均可取得90%以上的回收率。进一步的Zeta电位检测和红外光谱分析表明，DJW-2在石英表面以氢键吸附和化学吸附为主。因此，DJW-2是磁选精矿反浮选脱硅的高效、低耗、强适应性捕收剂。

两性螯合捕收剂 石英 捕收性能 浮选机理

2000年以来，我国贫杂细铁矿石资源的大规模开发与反浮选提铁降硅工艺的日臻完善密不可分。磁选铁精矿反浮选的传统阴离子捕收剂或多或少存在浮硅选择性不高、药剂用量偏大、不耐硬水、对温度敏感、反浮选尾矿铁品位较高等问题[1-5]，因此，开发更高效、低耗、性能稳定、适应性强的新型捕收剂，对进一步推动我国贫杂细、难选铁矿石资源的开发具有重要意义。

经过东北大学相关专业人员的努力，新近合成了一种两性螯合捕收剂DJW-2。试验研究了DJW-2反浮选石英的情况，并借助Zeta电位和红外光谱检测，探讨了DJW-2在石英表面的作用机理。

1 试 样

试验所用石英原矿石取自鞍千矿业公司。将经过拣选、碎磨的产品进行水筛，得到0.074～0.038 mm粒级，用浓度为10%的HCl浸泡24 h后，用去离子水清洗3遍，烘干备用。试样的XRF分析结果见表1。

表1 石英XRF光谱多元素分析结果Table 1 XRF spectrum multi-element analysis results on quartz %

2 试验方法

在35 mL的浮选槽内进行纯矿物浮选试验。XFCCⅡ型浮选机转速为1 600 r/min。每次称取5 g矿样，加入35 mL蒸馏水，用NaOH或HCl溶液调节pH值至设定值，然后加入活化剂CaCl2，加入DJW-2前再微调pH值至设定值，以消除添加CaCl2带来的矿浆pH值的变化，然后添加DJW-2并刮泡，泡沫产品和槽内产品分别烘干、称重，计算回收率。试验用水均为蒸馏水。

3 试验结果及讨论

3.1 浮选条件试验3.1.1 捕收剂DJW-2用量试验

捕收剂DJW-2用量试验的矿浆温度为18 ℃ 、pH=10、CaCl2用量为375 mg/L，试验结果见图1。

图1 DJW-2用量对石英回收率的影响

由图1可知，随着DJW-2用量的增大，石英的回收率先上升后下降，高点在DJW-2用量为750 mg/L时。因此，确定DJW-2的用量为750 mg/L。

3.1.2 矿浆pH影响试验

矿浆pH试验的矿浆温度为18 ℃、CaCl2用量为375 mg/L、DJW-2为750 mg/L，试验结果见图2。

图2 pH值对石英回收率的影响

由图2可知，石英的回收率受pH值的影响非常大，pH值由3上升至6.5，石英的回收率显著上升；pH值继续上升至12，石英的回收率维持在高位。综合考虑，确定pH=9。

3.1.3 CaCl2用量试验

CaCl2用量试验的矿浆温度为18 ℃、pH=9、DJW-2用量为750 mg/L，试验结果见图3。

由图3可知，CaCl2用量变化对石英回收率的影响不显著，始终维持在95%左右。因此，用DJW-2为石英反浮选的捕收剂无需加活化剂CaCl2。

3.1.4 浮选温度试验

浮选温度试验的矿浆pH=9、DJW-2用量为750 mg/L，试验结果见图4。

图3 CaCl2用量对石英回收率的影响

图4 浮选温度对石英回收率的影响

从图4可知，在试验温度范围内，DJW-2捕收石英的能力相当稳定，在较高矿浆温度下石英的回收率仅有微幅提高。因此，在38～18 ℃范围内，DJW-2对石英维持着相当好的捕收效果。

3.2 DJW-2浮选石英机理分析

3.2.1 红外光谱分析

图5是石英纯矿物的红外光谱，图6是DJW-2的红外光谱，图7是石英在pH=9、无CaCl2的矿浆中与DJW-2作用后的红外光谱。

图5 石英的红外光谱

从图5可知，在石英红外图谱的3 445.91 1 cm-1处出现的较宽的吸收峰，对应于—OH的反对称伸缩振动；1 088.61 cm-1处的吸收峰为Si—O键的反对称伸缩振动峰，784.34 cm-1和694.66 cm-1处的吸收峰为Si—O—Si对称伸缩振动的吸收峰。

从图6可知，在DJW-2红外图谱的3 530.25 cm-1处的吸收峰是羧酸类的—OH的伸缩振动峰；2 920.81 cm-1处的吸收峰是—CH2—的不对称伸缩振动吸收峰；2 50.30 cm-1处的吸收峰为—CH2—的对称伸缩振动吸收峰；1 636.27 cm-1处的吸收峰是—CH3的不对称弯曲振动峰；1 400.96 cm-1处的吸收峰是—CH3的对称弯曲振动峰。

图6 DJW-2的红外光谱

图7 石英与DJW-2作用后的红外光谱

从图7可知，石英与DJW-2作用后的红外图谱的3 429.89 cm-1处的吸收峰是羧酸类的—OH的伸缩振动峰，说明石英表面已吸附了DJW-2；2 920.64 cm-1、2 850.18 cm-11 626.69 cm-1、1 399.29 cm-1处产生了新的峰，说明DJW-2与石英发生了化学吸附；1 083.62 cm-1、688.26 cm-1处的吸收峰均向低频小幅移动，说明有可能生成了氢键。

3.2.2 动电电位分析

石英在无CaCl2的矿浆中的Zeta电位及其在无CaCl2的矿浆中与DJW-2作用后的Zeta电位见图8。

图8 石英与DJW-2作用前后表面的Zeta电位

从图8可知，与DJW-2作用后，石英的零电点从2.0偏移到4.95，以及在pH<10的矿浆中，石英与DJW-2作用后表面的Zeta电位均高于与DJW-2作用前，均说明DJW-2与石英发生了吸附；当pH=10时，2条曲线交叉重合，在pH>10的矿浆中，DJW-2可以使石英表面的Zeta电位降至低于作用前，但仍然对石英有较高的回收率，此时属两性捕收剂DJW-2的羧基在起作用。结合石英纯矿物浮选试验结果可知，矿浆pH=10石英的回收率到最大，对应石英表面的Zeta电位改变量最小。

4 结 论

(1)在浮选温度为18 ℃，pH=9，DJW-2用量为750 mg/L，且无活化剂情况下，石英纯矿物的浮选回收率达99.2%，表明DJW-2对石英有很强捕收能力。

(2)红外光谱检测结果表明捕收剂DJW-2与石英之间存在化学吸附，同时也可能存在氢键吸附。

(3)石英的表面动电位在加入DJW-2后向正向偏移，说明石英与DJW-2发生了吸附，动电位变化越大，表明此时石英表面吸附DJW-2的量也较大；石英未经Ca2+活化，表面的Zeta电位上升，说明DJW-2与石英之间不存在静电吸附；结合红外光谱分析结果可知，DJW-2与石英的作用是氢键吸附及化学吸附。

[1] 樊 岩，荆 龙，朱申红．难选铁矿反浮选捕收剂的研究与应用现状[J]．山东冶金，2011(6):4-7． Fan Yan，Jing Long，Zhu Shenhong．Research and application status of reverse flotation collectors for refractory iron ore[J]．Shandong Metallurgy，2011(6):4-7．

[2] 朱建光．2007 年浮选药剂的进展[J].国外金属矿选矿，2008(4):3-11． Zhu Jianguang．The development of flotation reagents in 2007[J]．Metallic Ore Dressing Abroad，2008(4):3-11．

[3] 张朝宏，戴惠新．铁矿石反浮选捕收剂现状及未来发展趋势[J]．矿产综合利用，2012(2):3-6． Zhang Chaohong，Dai Huixin．Current situation and future development of the collector for reverse flotation of iron ore[J].Multipurpose Utilization of Mineral Resources，2012(2):3-6．

[4] 朱一民，陈金鑫，任建蕾，等.新型捕收剂DTX-1常温分步浮选东鞍山铁矿混磁精[J]. 金属矿山 ,2014(7):61-64. Zhu Yimin，Chen Jinxin，Ren Jianlei，et al.Stepped flotation of Donganshan mixed iron magnetic concentrate at normal temperature using a new collector DTX-1[J].Metal Mine，2014(7):61-64.

[5] 朱一民，李 伟，赵宁宁，等.新型阴离子捕收剂DL-1反浮选齐大山铁矿混磁精[J]. 金属矿山,2014(5)：82-86. Zhu Yimin，Li Wei，Zhao Ningning，et al.Reverse flotation of the mixed magnetic concentrate of Qidashan Iron Mine by a new anion collector DL-1[J]. Metal Mine,2014(5)：82-86.

(责任编辑 罗主平)

Study on Collecting Performance of a New Amphoteric Chelating Collector DJW-2 on Quartz

Huang Yumei Zhu Yimin Jia Jingwen Li Yanjun

(CollegeofResourcesandCivilEngineering,NortheasternUniversity，Shenyang110819，China)

The new amphoteric chelating collector DJW-2 was developed by Northeastern University to improve the effect of reverse flotation desilication in the magnetic separation concentrate. The tests on the dosage of DJW-2, optimum pH value of the pulp, the amount of calcium chloride and suitable flotation temperature were investigated to investigate the collecting performance on quartz, using pure mineral quartz as floating object. The result showed that when the pulp pH value was 9, dosage of DJW-2 was 750 mg/L, flotation temperature was between 38 and 18 ℃, the recovery rate could reach more than 90%.The further analysis on the zeta potential measurement and the infrared spectrum indicated that the dominated force that the DJW-2 on the surface of quartz were hydrogen boning adsorption and chemical adsorption. Therefore, the DJW-2 is a collector with high efficiency, low energy consumption and strong adaptability on reverse flotation desilication of concentrate of magnetic separation.

Chelating collector，Quartz，Collecting performance，Flotation mechanism

2015-04-08

国家自然科学基金项目(编号：51274056、51474055)，“十二五”国家科技支撑计划项目(编号：2012BAB14B05)，国土资源部基金项目(编号：12120113086600)。

黄玉梅(1990—)，女，硕士研究生。通讯作者 朱一民 (1964—)，女，教授，博士。

TD923+.13

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1001-1250(2015)-05-119-03