球磨时间对Mo2FeB2基金属陶瓷组织和力学性能的影响

陆旭锋，潘应君，张 恒，洪 波

(武汉科技大学材料与冶金学院，湖北 武汉，430081)

球磨时间对Mo2FeB2基金属陶瓷组织和力学性能的影响

陆旭锋，潘应君，张 恒，洪 波

(武汉科技大学材料与冶金学院，湖北 武汉，430081)

以Mo、FeB、Cr、Ni、Fe粉末以及少量的C粉为原料，采用行星球磨法对其球磨后烧结制备Mo2FeB2基金属陶瓷，利用扫描电镜观察球磨粉及其烧结试样的组织形貌，并测定烧结试样的孔隙度、硬度和抗弯强度，研究原料粉末球磨时间对Mo2FeB2基金属陶瓷组织和力学性能的影响。结果表明，随着球磨时间的增加，粉末粒度逐渐变小，Mo2FeB2基金属陶瓷的孔隙度明显降低，其硬度和抗弯强度明显增大，晶粒也随之细化；球磨30 h原料粉末所制Mo2FeB2基金属陶瓷的综合性能最优，其硬度(HRA)达到90.2，抗弯强度达到1850 MPa。

Mo2FeB2； 金属陶瓷；球磨时间；组织形貌；力学性能

三元硼化物基金属陶瓷的研究起始于20世纪80年代。由于其具有耐磨、耐腐蚀和耐高温性能及较高的硬度和强度，备受国内外研究者的关注，对于三元硼化物基金属陶瓷的研究越来越多[1-4]。Mo2FeB2作为三元硼化物基金属陶瓷中的一种，不仅具有三元硼化物的优良特性，而且还具有与钢的冶金结合性能良好、制备成本低的特点。因此，Mo2FeB2基金属陶瓷具有广阔的应用前景。

近年来，对于Mo2FeB2基金属陶瓷的研究主要集中在其成分、显微组织、烧结机理和性能等方面，也有研究者通过改变烧结工艺、添加合金元素等方法，使其综合性能不断得到改善[5-8]。但是在实际应用中效果却并不十分理想，仍然存在诸多问题，特别是材料内部孔隙过多、孔隙度过大等。球磨是Mo2FeB2基金属陶瓷材料生产中不可缺少一个环节，但是关于球磨时间对Mo2FeB2基金属陶瓷组织以及性能影响的研究却少见报道。为此，本文以Mo、FeB、Cr、Ni、Fe粉末以及少量的C粉为原料，采用行星球磨法对其球磨后烧结制备Mo2FeB2基金属陶瓷，研究原料粉末球磨时间对Mo2FeB2基金属陶瓷组织和力学性能的影响，以期为高性能Mo2FeB2基金属陶瓷材料制备提供依据。

1 试验

1.1 原料及试样制备

制备Mo2FeB2基金属陶瓷所需的原料粉末包括：Mo粉(分析纯，粒度为1～5 μm)、FeB粉(化学纯，粒度为5～10 μm,w(B)为19.7%)、羰基Fe粉(分析纯，粒度为1～3 μm)、Cr粉(化学纯,粒度为5～10μm，)和Ni粉(分析纯，粒度为1～3 μm)及少量的C粉(纯度不小于99%，粒度为2～5 μm)，其成分配比如表1所示。成形剂为液体石蜡。

表1 Mo2FeB2基金属陶瓷原料粉末组成(wB%)

Table 1 Raw material powder compositions of Mo2FeB2-based cermet

将原料粉按表1进行配粉并混合均匀，添加3%的液体石蜡后，放入行星式球磨机中湿磨，球磨介质为无水乙醇，磨球为硬质合金球，球料比为5∶1，球磨机转速为200 r/min，球磨时间分别为10、20、30、40 h。球磨后的粉末浆料经抽滤后在70 ℃下真空干燥1 h，冷却至室温后过300目筛，再用数显式压力试验机以150 MPa的成型压力制成70 mm×12 mm×10 mm的压坯，最后放入真空烧结炉中烧结，烧结工艺曲线如图1所示。

1.2 分析检测

应用扫描电镜观察原料粉末及烧结试样的组织形貌；采用浸渍法测定烧结试样的孔隙度，按GB/T9966.3—2001测定试样的体积密度、真密度、真气孔率、吸水率；用万能材料试验机按GB/T6569—1886标准测定试样的抗弯强度;用洛氏硬度计测定其硬度。

2 结果与讨论

2.1 球磨时间对原料粉末组织形貌的影响

图2为Mo2FeB2基金属陶瓷原料粉末分别球磨不同时间后的组织形貌。从图2可以看出，随着球磨时间的延长，粉末粒度逐渐变小，最后当粒度细到1μm左右时趋于稳定；同时，粉末颗粒的形状也在不断发生变化，球磨前为粗大的块状颗粒，球磨10 h后变成细小的片状粉末，继续球磨至30h，粉末由细小的片状逐渐变为不规则的球形状，球磨40 h后粉末粒度变得十分细小，平均粒度约为1 μm，但同时也出现了少量的团聚现象，因此原料粉末球磨的时间不宜过长，适宜球磨时间为30 h左右。

Fig.2 Microstructure and morphologies of powder at different ball milling times

2.2 球磨时间对Mo2FeB2基金属陶瓷组织的影响

图3为不同球磨时间粉末所制烧结试样的组织形貌，其中白色部分为Mo2FeB2硬质相，灰色部分为Fe基体相，黑色部分为孔隙，这些孔隙的存在，在一定条件下会成为Mo2FeB2基金属陶瓷发生断裂的裂纹源，从而导致其力学性能大大降低。由图3可以看出，球磨10 h粉末烧结试样的组织粗大，且存在较多大尺寸的孔隙；随着球磨时间的延长，试样孔隙的数量逐渐减少，孔隙的尺寸也变得更小，组织不断细化；球磨30 h粉末烧结试样中大尺寸的孔隙消失，组织变得致密而细小；球磨30 h粉末烧结试样中出现硬质相分布不均匀的现象，其原因可能有两个：一是烧结温度偏低；二是保温时间太短。

Fig.3 Microstructure and morphologies of sintered samples at different ball milling times

球磨时间对烧结试样孔隙度的影响如图4所示。由图4可看出，随着原料粉末球磨时间的延长，烧结试样的孔隙度明显减小，球磨30 h粉末烧结试样的孔隙度仅为0.2%，但是随着粉末球磨时间的继续增加，烧结试样的孔隙度又开始缓慢上升。这是因为球磨时间超过30 h后，由于粉末过于细小，部分粉末出现团聚现象，团聚体的存在会直接影响烧结试样的成型，使压制的坯体密度降低、孔隙度增高，最终在烧结体中留下气孔，导致材料孔隙度增大。

Fig.4 Effect of ball milling time on porosity of sintered samples

2.3 球磨时间对Mo2FeB2基金属陶瓷力学性能的影响

表2为不同球磨时间粉末所制烧结试样的硬度及抗弯强度。由表2可知，在一定球磨时间内，Mo2FeB2基金属陶瓷的硬度和抗弯强度随粉末球磨时间的延长而增大，硬度(HRA)高达90.2，抗弯强度高达1850 MPa。当球磨时间超过30 h后，Mo2FeB2基金属陶瓷硬度增幅变缓，其抗弯强度有所下降。这是由于球磨时间过长，颗粒粒度趋于稳定并出现了少量的团聚现象所致。因此，为了保证Mo2FeB2基金属陶瓷良好的力学性能，对原料粉末球磨30 h左右较为合适。

表2 不同球磨时间下烧结试样的硬度及抗弯强度

Table 2 Hardness and bending strength of sintered samples at different ball milling times

3 结论

(1)在Mo2FeB2基金属陶瓷材料制备用粉体原料细磨过程中，随着球磨时间的延长,原料粉末的粒度逐渐变小，球磨30 h后，粉末的平均粒度约为1 μm，继续延长球磨时间，粉末粒度无明显变化，同时出现了少量的团聚现象。

(2)在一定时间范围内，随着原料粉末球磨时间的延长，烧结所制Mo2FeB2基金属陶瓷的孔隙度明显降低，其硬度和抗弯强度明显增大。

(3)采用球磨30 h的原料粉末烧结所制Mo2FeB2基金属陶瓷的综合性能最优，其硬度(HRA)达到90.2，抗弯强度达到1850 MPa。

[1] 李文虎. 烧结气氛对Mo2FeB2金属陶瓷组织与性能的影响[J].粉末冶金工业，2010，20(3)：31-34.

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[责任编辑 张惠芳]

Effect of ball milling time on the microstructure and mechanicalproperties of Mo2FeB2-based cermet

LuXufeng，PanYingjun，ZhangHeng，HongBo

(College of Materials Science and Metallurgical Engineering,Wuhan University of Science and Technology,Wuhan 430081, China)

With Mo, FeB, Cr, Ni, Fe powder and a small amount of C powder as the raw materials, the Mo2FeB2-based cermet was prepared by sintering treatment after being ball-milled by planetary ball milling method. The microstructure and morphologies of the raw material powder and sintered sample were observed by scanning electron microscope. The porosity, hardness and bending strength of sintered samples were measured. The effect of ball-milling time of raw material powder on the microstructure and mechanical properties of Mo2FeB2-based cermet were studied. The results show that with ball-milling time increasing, particle size of mixed powder gradually decreases, porosity of Mo2FeB2-based cermet obviously decreases, hardness and bending strength of Mo2FeB2-based cermet significantly increase,and grain crystal of the cermet is refined. Under the ball-milling time of 30 h, the performance of Mo2FeB2-based cermet reaches an optimal value, when hardness and bending strength reach 90.2 and 1850 MPa,respectively.

Mo2FeB2; cermet； ball milling time；microstructure and morphology; mechanical property

2015-04-09

湖北省科技攻关基金资助项目(2004AA101C49).

陆旭锋(1989-)，男，武汉科技大学硕士生. E-mail:576454998@qq.com

潘应君(1965-)，男，武汉科技大学教授，博士生导师. E-mail:hbwhpyj@163.com

TB331

A

1674-3644(2015)04-0259-04