船舶材料石棉检测方法探究

李晶，童惠荣（国家船舶及海洋工程装备材料质量监督检验中心（筹），广东珠海　519000）



船舶材料石棉检测方法探究

李晶，童惠荣
（国家船舶及海洋工程装备材料质量监督检验中心（筹），广东珠海519000）

摘要：石棉材料曾大量应用于船舶制造，但随着对石棉致癌性的深入认识，进入21世纪后，国际上开始实施船用材料石棉使用的禁令。综述了六种管制使用石棉材料的结构特点，并重点分析了已建立的各种石棉检测方法的优势与不足，为探索研究更方便、快速、有效的石棉检测手段提供参考。

关键词：船舶；石棉；检测方法

0　前言

石棉具有强度高、耐火、隔热、保温、绝缘、化学稳定性好等多重优点，且在地壳中储量丰富，其制品曾被广泛应用[1]。工业上使用石棉已有一百多年历史，作为建筑材料、绝缘保温材料、密封材料和摩擦材料等，石棉制品及其复合物种类达到3 000多种[2]。从二十世纪初期，石棉对人体严重的危害性引起广泛关注，到二十世纪八九十年代，石棉的开采与使用开始受限，一些国家实行完全禁止石棉制品的使用，但尚未被全球禁用，至今，在俄罗斯、中国等地石棉仍被大量开采使用。因其优越的物理化学性质，石棉曾在船舶上大量使用。伴随着对石棉危害性的深入认识，国际上先后出台了多项禁止石棉材料在船舶上使用的条例，目前，石棉成为很多国家的检查重点之一。

为评估和降低石棉产品对人身体健康的危害，需要发展快速、便捷、友好的石棉检测技术。但与石棉形态、组分相似的物质种类繁多，且石棉制品多种多样，含有的其他组分干扰石棉检测，因此石棉检测常面临难题。根据不同石棉种类的化学成分、性质，目前已建立了多种检测方法，但每种检测手段都有优势与缺陷，兼备快速、可靠的石棉检测手段仍是目前的研究方向。本文综述了各种石棉物质的成分、结构特点，以及石棉在船舶产业中的使用情况，并分析了十种石棉检测可行方法的优势与局限性，为针对不同样品的石棉检测方法选择及新检测方法开发提供参考。

1　石棉态矿物质分类、结构及毒性

石棉指石棉态的硅酸盐类矿物，而石棉态的定义为矿物所呈现出的类似发丝的细长聚集体形态，其纵横比一般高于20:1[3]。石棉原纤维直径在纳米量级，石棉纤维为数百万原纤维聚集体，直径较大，视觉或光学显微镜下可见。石棉纤维在外力作用下会剥离成细纤维束，易于分散到空气中，吸入后会造成身体伤害。

石棉按其结构分属于蛇纹石与角闪石矿物两类。石棉状蛇纹石为纤蛇纹石，常称为温石棉，其为富镁层状硅酸盐矿物，化学式为Mg3Si2O5(OH)4，在某些种类中，少量Si可能会被Al取代，少量Mg可被Al3+、Fe2+、Fe3+、Ni2+、Mn2+和Co2+取代[4]。温石棉原纤维是天然产出的纳米管状材料，强度高，柔韧性好，矿藏储量大，约占商业石棉使用总量的95%[5]，因此大量检出的石棉物种为温石棉。角闪石为铁镁齐硅酸盐矿物，与辉石结构的区别为角闪石结构骨架中含有氢氧根。石棉态角闪石主要有五种，分别为青石棉（Na2Fe3+2Fe2+3[Si4O11(OH)]2）、铁石棉（(Mg，Fe2+）7[Si4O11(OH)]2）、直闪石石棉（Mg7[Si4O11(OH)]2）、透闪石石棉（Ca2Mg5[Si4O11(OH)]2）和阳起石石棉（Ca2(Mg，Fe2+) [Si4O11(OH)]2）；其中，阳起石为透闪石中少量的镁离子被二价铁离子置换而成，国际矿物学协会（IMA）规定透闪石中Mg/(Mg+Fe)质量分数为小于0.9，若该比例高于0.9则为阳起石。角闪石石棉中，青石棉与铁石棉的应用较广泛。99%以上的含石棉材料中含温石棉、青石棉、铁石棉，而阳起石、透闪石、直闪石储量少于石棉总储量的1%，未直接开采用于商业产品[6]，但会少量的夹杂在其他矿物中出现在石棉制品中。

长期的统计数据及科学研究证明，所有种类的石棉都为致癌物[5]。美国环保署在1986年，世界卫生组织的国际癌症研究机构于1977年分别归属石棉为第一类致癌物。据世界卫生组织的统计数据，每年有多于107 000人死于石棉引发的疾病[7]。每根可见的石棉纤维在外力作用下会分解为百万个微小的原纤维，易分散到空气中，视觉上不可见，但人体吸入可能引发多种严重疾病，包括可使肺部逐步纤维化的石棉肺，以及恶性间皮瘤，肺癌、喉癌、卵巢瘤等[8]。为降低危害性，有些国家设定了制品中石棉含量限制标准，如日本要求制品中石棉含量低于0.1%[9]，但据报道，低浓度的石棉仍会对生物产生严重的危害[10]。

2　石棉在船舶上的应用

由于石棉所具有的优良的物理和化学性能，19世纪末至20世纪中期，在政府组织机构和商业协会如美国消防协会、火灾保险商会等的大力推动下，在船舶上大量应用石棉材料，特别是在第二次世界大战期间，美国军队将石棉大量用于海军船舶建造[11]。石棉的使用，严重威胁了造船工人的生命，安全事故不胜枚举，如Mangold在1968年报道[12]，通过在两年半的时间里对7000名造船工人的健康调查，所得数据表明21.2%的工人出现肺部畸形。20世纪中期，人们已经认识到石棉的致癌性，但船舶上石棉使用并未被禁止，只是制定了一些操作石棉及其制品时的注意事项[1]。随着石棉致癌性被大量研究与数据统计证实后，进入21世纪，国际上出台了多项公约禁止船舶上石棉的使用。虽然造船产业中石棉禁用已在部分国家实施，但还有很多在运行的含石棉船只，对这些船只的拆解所造成的危害范围极大，不仅是对拆船工人，更是会释放大量石棉纤维至空气中，污染周围环境。国际海事动态显示，本世纪是解决船舶石棉污染问题的关键时期。

石棉制品在船舶上曾随处可见。船上石棉的主要用途包括用作耐磨材料如制动衬片，密封材料如外壳门、阀门、压盖的填料，以及作为隔热材料、绝缘材料、增强材料等；石棉及其制品使用位置包括螺旋桨轴、柴油机、涡轮发动机/蒸汽涡轮、锅炉、废气经济器、焚烧炉、辅机（泵浦、压缩机、净油器、起重机、起锚机、舵机、绞车、制动器轴、起货设备辅机、分离器、液压系统）、热交换器、阀件、管线、导管、液舱（燃料舱、热水舱、冷凝器）、燃料过滤器、润滑油过滤器、电气设备、居住舱室区域、厨房和餐厅的天花板、地板和墙壁、防火分隔，气体系统、空调系统、消防设备等[13]。

3　石棉检测方法

利用不同种类石棉在尺寸、形貌、光学特性、元素组成、晶体结构、吸收光谱、热分解行为等方面所具有的特异性，选择合适的分析方法以规避样品中其他组分可能造成的干扰，实现对制品中石棉的定性定量。已有多种方法可用于石棉鉴定，每种方法都有各自的优势与不足。

3.1X-射线衍射（XRD）法

XRD法是石棉检测的常用方法，检测过程方便、快捷、重现性高，是很多检测标准中用于石棉定性的方法，也是目前唯一用做石棉定量的方法。一般情况下，XRD对石棉含量的定量下限为1%[14]。利用衍射峰与检测样品中石棉含量的正相关性，以标准曲线法可对制品中石棉定量。XRD法是初步判定样品是否含有石棉的最优方法，一般来说，如果样品XRD谱中没有石棉衍射峰，则判定样品不含石棉。

XRD法检测石棉存在以下不足之处。首先，XRD不能鉴别矿物质的石棉态与非石棉态，因此，为得到可靠鉴定结果，XRD检测需要与显微镜检测配合使用；其次，透闪石与阳起石化学组分与晶体结构极为相似，具有相同的晶体衍射峰，因此XRD无法辨别两种物质；再次，由于不能区分矿物的非石棉态与石棉态，以及石棉纤维X-射线衍射峰强度受其结晶度影响，所以石棉定量结果可靠性不高。目前还没有更好的定量方法。

3.2相差显微镜（PCM）法

相差显微镜可对样品清晰成像，并用于对石棉纤维计数。相差显微镜检测成本低，操作简便、快速，是空气石棉检测的常用方法。但相差显微镜分辨率较低，一般来说，其不能检测到细度低于0.25 μm的石棉纤维，最优的分析条件下，也只可分辨0.15 μm的温石棉纤维[15]，不能对更细纤维及纤维原丝成像。报道称细于0.1 μm的石棉纤维更可能诱发间皮瘤[16]，而PCM光学显微镜无法达到该分辨率；同时，PCM不能鉴别石棉纤维种类，不能分辨具有相似尺寸的石棉纤维和非石棉纤维，并且无法检测到被基质覆盖的纤维。

3.3偏光显微镜（PLM）法

PLM常用于研究各向异性材料，在矿物学中有重要应用。利用平面偏振光和正交偏振光对样品的形状、大小、多色现象、折射率、双折射率、偏振颜色、散射染色、光性符号进行观察，获得的信息可鉴别六种管制石棉。即使是化学成分和晶体结构都很相似的透闪石石棉与阳起石石棉，使用XRD、SEM、TEM都很难鉴别，但二者的折光率、干涉色和消光角存在较明显差异，因而可用PLM鉴别。因PLM定性鉴别能力强、使用成本低，是石棉检测标准中普遍使用的方法。

PLM光学成像分辨率不高，可观察到直径大于0.25 μm的石棉纤维，无法检测到更细小的纤维束及原纤维。同时，由于利用透射光成像，因此要保证试样具有一定的透光率，所以常需在立体显微镜下将样品中纤维挑出，再置于偏光显微镜下鉴定；且PLM无法检测被基质覆盖的石棉纤维。另外，PLM鉴定法对检测者要求较高，需要操作者熟悉各种矿物的光学性质，具有一定的PLM使用经验。

3.4扫描电子显微镜（SEM）法

SEM灵敏度和分辨率极高，可分辨石棉原纤维。利用SEM附带的X射线能谱仪（EDS）对纤维进行微区元素分析，获得其化学成分信息，用于鉴别纤维种类，是目前最主要的对石棉进行化学元素分析方法。SEM检测是比较可靠的石棉定性方法，且制样过程简单，但检测成本稍高。

SEM检测的不足在于由于是对样品表面成像，所以无法检测到基质包覆的纤维；同时，由于重叠峰和背景噪音的影响，EDS检测只能对元素半定量，因此对于化学组分相似的透闪石石棉和阳起石石棉无法可靠的鉴别；另外，SEM能谱分析区域为微米量级，所获得的成分结果可能包含来自于纤维周围或下部区域的元素，这为石棉种类鉴别带来虚假信息，影响结果判断。最后，能谱检测是一种主观检测法，检测结果受到检测器质量、谱图采集时间、所选微区的方位、及检测目标周围物质的影响，所以检测中要注意对仪器检测条件的控制。

3.5透射电子显微镜（TEM）法

TEM具有极高的分辨率，且能对样品微区进行电子衍射和化学分析，因此TEM检测在美国被认为是最可靠的石棉分析方法[17]。TEM灵敏度高于SEM，高分辨透射电镜分辨率可达到Å数量级。温石棉原纤维为多层晶面围绕而成的空心管状结构，在高分辨透射电镜下清晰可见，如图1所示。不同的角闪石石棉形态相似，则需使用TEM的其他检测模式鉴别。配备有EDS的TEM可实现对指定区域的化学成分分析。使用场发射高分辨透射电镜可以对0.2 nm以上范围的选区进行元素分析，结果可用于鉴别石棉组分。利用TEM进行选区电子衍射（SAED），获得的样品中某一微区的电子衍射花样可用于分析样品的晶体结构信息。

TEM检测法的不足之处不仅在于检测成本较高，为保证一定的电子透过率，需要将非常薄的试样载于微栅，因此样品制备过程稍显繁琐。同时，TEM的EDS分析也只能得到选定区域的表面组分信息，对包覆在基质内部的纤维无法分析成分。最后，由于透闪石与阳起石化学组分、晶体结构都十分类似，因此无法使用TEM鉴别。

图1　温石棉截面TEM照片[3]

3.6热重-差热分析（TG-DTA）法

石棉类矿物含羟基结构，加热会脱羟基并再结晶为新的结构，该过程形成特异性的热重和差热曲线，某些情况下可用于石棉种类鉴别。石棉热处理主要经历三个阶段：首先样品失去吸附的水分子，此过程吸热；然后石棉结构中羟基脱除，生成无定形中间物，为吸热过程；最后无定形结构结晶生成新相，为放热过程。Kusiorowski等研究了不同石棉的热分解过程[18]，每种石棉的脱羟基与再结晶温度不同。温石棉脱羟基作用发生在500℃～750℃，并在800℃以上开始再结晶；青石棉在410℃～420℃发生Fe2+氧化为Fe3+反应，会有放热峰，在895℃～910℃出现吸热峰，并伴随样品失重，发生脱羟基过程，随后在920℃～960℃出现小的放热峰；铁石棉与透闪石石棉的热分解过程与青石棉相似，但转化温度更高。

TG-DTA法可以用于纯石棉样品的定性，但不及XRD法使用方便。对于混合物样品，由于加热过程中基质也会发生热转变，且各物种间会有相互作用，所以混合物的差热曲线比较复杂，较难从中分辨出石棉组分转变的归属峰。另外，TG-DTA不能鉴别矿物的石棉态与非石棉态。综上，TG-DTA法鉴别石棉的实际应用性较弱。

3.7红外光谱（IR）法

石棉样品在中红外（MIR）存在Si-O骨架与羟基伸缩振动吸收在MIR区。Kusiorowski分析了温石棉、铁石棉、青石棉和透闪石石棉的中红外吸收光谱[18]。温石棉IR吸收光谱特异性较强，主要吸收峰为在3 681～3 686 cm-1与3 640-3 650 cm-1处的羟基伸缩振动吸收，在1080～935 cm-1范围的Si-O-Si伸缩振动，591～606 cm-1范围内的金属-OH振动吸收。相比于温石棉，在角闪石石棉组分中羟基所占比例较小，因此高波数段的羟基伸缩振动吸收峰较弱，1 100 cm-1以下是Si-O-Si的典型伸缩振动峰，不同种类角闪石石棉有特异性的指纹峰，可以用于种类鉴别。研究表明MIR光谱的检出限为石棉含量1%[19]。使用漫反射红外光谱（DRIFT）无需样品制备过程，可直接检测采集的样品，减少实验者曝露石棉的风险，Acca⁃rdo等[20]将DRIFT用于石棉检测。

利用不同石棉所具有的特征红外吸收进行种类鉴别方便快捷，但由于样品吸收峰较宽，容易出现交叠，对于混合样品，容易被基质物质等干扰，所以对于复杂样品，定性鉴别可靠性不高。

3.8拉曼光谱法

拉曼光谱法使用中不需样品预处理，检测过程方便、快速；相比于红外光谱，拉曼谱峰更尖锐，对于识别无机混合物比红外光谱更容易，适合对样品的定性、定量研究。Lewis等[6]及Bard等[21]先后报道并分析了石棉的拉曼光谱图。在Bard的工作中，分析了温石棉、铁石棉、青石棉、直闪石石棉和透闪石石棉及其相应非石棉态矿物的拉曼光谱。其在采集拉曼谱图时，对温石棉的激发波长为780 nm，其他矿物的激发波长为632.8 nm。五种石棉材料在660 cm-1～690 cm-1都有典型的Si-O-Si对称伸缩振动峰，可用于初步鉴别石棉种类。同时，各种石棉还有各自的指纹峰，温石棉在390 cm-1有一强的金属-O振动峰，青石棉在577 cm-1、539 cm-1、374 cm-1、969 cm-1、1 040 cm-1出峰，铁石棉在1 020 cm-1，透闪石石棉在1 060 cm-1和1 030 cm-1处有特异性峰，因此，拉曼光谱可用于石棉种类鉴别。但阳起石和透闪石拉曼光谱类似，无法区分[22]。五种石棉与相应的非石棉态矿物拉曼谱图区别很小，较难用于鉴别矿物的石棉态与非石棉态。

3.9荧光显微镜（FM）法

荧光显微镜对发荧光物质的检测分辨率极高，利用石棉纤维与生物大分子特异性结合的性质，以荧光标记的蛋白与石棉结合，可在FM下对石棉纤维成像。Ishida等[23]将大肠杆菌蛋白DksA与Cy3荧光染料结合，再利用DksA可以特异性的与温石棉结合的性质，将温石棉荧光标记。FM下以555 nm 或565 nm激发Cy3，获得了石棉纤维成像。通过与SEM检测图像对比，在SEM上测量宽度为30～35 nm的原纤维，经荧光标记后在FM上也可成像，而PCM与PLM则远达不到此分辨率，因此FM对荧光标记的石棉纤维检测灵敏度更高。细菌蛋白GatZ可以特异性的结合角闪石石棉，而不会标记温石棉[24]，因此，使用合适的标记蛋白可将不同种类石棉分别成像。

相比于PCM与PLM显微镜，将石棉荧光标记使其发光可大大提高检测灵敏度，通过选择合适的蛋白标记不同种类石棉，可实现石棉鉴别。荧光探针法的缺陷在于实验过程较繁锁，且纤维种类鉴别结果可靠性不高，这限制了该法的使用。

3.10染色法

利用化学试剂染色法，可快速预判样品中是否含有石棉。Oke等[25]报道了以染色法检测混凝土材料中温石棉的工作，原理为利用鳌合剂与镁元素配位显色反应判断温石棉的存在，根据显色程度也可粗略判定石棉含量，实验表明对石棉质量分数高于0.1%的混凝土材料可有效检测，灵敏度较高。使用该方法不需对样品进行任何预处理，简便易行，可现场检测，是一种快速预判石棉的检测方法，同时避免石棉样品采集造成的环境空气石棉污染。该方法使用中的关键点为鳌合剂的选择，根据混合样品中可能存在的其他物质的种类、性质，选择可特异性对石棉组分显色的鳌合剂，则可以提高检测速度与结果判定准确度。

表1　石棉检测方法特点总结

4　结语

针对目前管制的六种石棉，已建立了多种检测方法，可根据样品类型选择合适的检测手段。其中，XRD法使用方便、成本低，可对样品初步定性，也是目前唯一定量石棉的方法；PCM和PLM检测比较常用，但设备分辨率不高，不能观察到细于0.25 μm的纤维；SEM、TEM、FM分辨率很高，可较准确的定性石棉样品，但检测过程复杂，成本也高；IR、Raman、TG-DTA检测不需复杂的样品前处理，试验过程方便，但样品中石棉信号易受样品背景噪声影响，因此检测灵敏度不高，但可用于高石棉含量制品的检测；染色法可对制品现场检测，判定制品是否含有石棉并进行浓度估计，具有一定的应用前景。目前对制品中石棉进行可靠的定性定量需较繁琐的试验过程，检测体系不完善，因此亟需针对不同类型试样建立合适的检测程序，并探索开发更方便、高效、准确的检测手段。

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(编辑：阮毅)

Review on Detection Methods of Asbestos in Marine Materials

LI Jing，TONG Hui-rong
（Zhuhai Supervision Testing Institute of Quality and Metrology，Zhuhai519000，China）

Abstract:Asbestos which was largely used in shipbuilding，is a proven human carcinogen，and international regulations on its utilization on ships were implemented this century. This paper presents the structure features and utilization scopes onboard of the six defined asbestos forms with the focus on the discussion of the detection methods，aiming to provide reference for exploring more convenient，efficient and effective asbestos detection methods.

Key words:ship；asbestos；detection methods

作者简介：第一李晶，女，1987年生，吉林四平人，博士。研究领域：船舶材料检测技术。

收稿日期：2015－05－06

DOI:10. 3969 / j. issn. 1009-9492. 2015. 11. 015

中图分类号：U668.3

文献标识码：A

文章编号：1009－9492 ( 2015 ) 11－0052－06