吡虫啉在白菜和辣椒上的消解动态

聂 婵，徐 琼，邹 焰

(1遵义医学院，贵州遵义 563000;2毕节市卫生学校，贵州毕节 551700)

吡虫啉(Imidacloprid)是一种烟碱类高效杀虫剂，其化学性质稳定，对人畜安全，具有触杀、胃毒和内吸等多重功能［1］，主要用于防治刺吸式口器害虫，如叶蝉、稻飞虱、粉虱、甲虫、蚜虫介壳虫等［2］，广泛应用于水稻、蔬菜、果树、小麦等作物［3，4］。近年来，由于吡虫啉的长期频繁使用，导致部分害虫对其产生了耐药性［5-7］，相关部门建议暂停吡虫啉防治褐飞虱［8］。为了解吡虫啉的消解状况，规范其应用，对白菜和辣椒做了动态残留试验。

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验药品:70%吡虫啉的水分散粒型(陕西上格之路生物科学有限公司)。推荐剂量:22.5～30g/hm2。试验作物:白菜、辣椒。

试验试剂:已腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);盐析包(氯化钠、无水硫酸镁、柠檬酸钠、硫酸镁);净化管(内含石墨化炭黑粉末(GCB)、C18E、PSA 粉末);吡虫啉标准品(含量98.7%，上海市农药研究所)。

试验仪器:LC-20A 高效液相色谱仪(日本岛津公司);RE52-AA 旋转蒸仪、SHZ-Ⅲ型循环水真空泵(上海亚荣生化仪器厂);YP402N 电子天平;食品粉碎机;离心机。

1.2 田间试验

试验田分为白菜区(2 个小区)和辣椒区(3 个小区)，每个小区面积为30m2。白菜区药用剂量分别为2、4g/667m2;辣椒区药用剂量分别为2、4、8g/667m2。分别于施药当天的1、8h 和施药后2、3、5、7、10、14d采样分析。

1.3 样品的提取与净化

取数份辣椒或白菜样品去根、剪碎，并用粉碎机粉碎完全，称取10g 置于烧杯中，加入5mL 乙腈混匀，静止30min，再移至离心管震荡1min，加入盐析包震荡3min，用离心机离心5min (4 000r/min)，取上清液于旋转蒸发仪中水浴40℃，浓缩至干，用乙腈定容至1mL并置于1mL 净化管(内含石墨化炭黑粉末(GCB)、C18E、PSA 粉末)，再用离心机离心2min (7 000r/min)，取上清液待测。

2 分析方法的验证

2.1 标准品溶液配制

准确称取吡虫啉标准品0.0105g 置于100mL 容量瓶中，用乙腈定容，得到浓度为100μg/mL 的吡虫啉标准溶液。

2.2 色谱条件

色谱柱为C18 色谱柱，5μm 色谱柱 (4.6 ×250mm);流动相V (乙腈)∶V (水)=35∶65;进样量10 μL;流速1.0 mL/min;检测波长为210nm;柱温25℃;保留时间约为7min。标准品的色谱图见图1。

2.3 标准曲线的绘制

从浓度为100μg/mL 的标准母液中分别移取10.0、5.0、2.0、1.0、0.5mL 置于100mL 的容量瓶中，用乙腈稀释定容，配制成浓度分别为10、5、2、1、0.5μg/mL的标准工作液。按以上所述的色谱条件下进样10μL，以峰面积(A)为纵坐标，浓度(C)为横坐标，绘制标准曲线。其回归方程为:y=56 120x－3 031.8，R2=0.998 9 (图2)。由此可见，在0.1～5μg/mL 范围内，溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系。

图1 吡虫啉标准品色谱图

图2 吡虫啉的标准曲线

3 结果与讨论

3.1 吡虫啉在白菜和辣椒中的消解动态

在白菜上，吡虫啉的降解较快，半衰期为2d，2 种浓度的降解规律一致，根据一级动力学方程可得，其在推荐剂量和2 倍推荐剂量的原始附着量分别为4.706、10.936mg/kg;在辣椒上，吡虫啉的降解较慢，半衰期为3～4d，3 种浓度的降解规律基本一致，根据一级动力学方程可得，其在推荐剂量、2 倍推荐剂量和4 倍推荐剂量的原始附着量分别为1.624、3.433、6.525mg/kg。1w后均未检测出残留的吡虫啉(附表)。

附表 吡虫啉在白菜和辣椒中的消解动态

3.2 试验讨论

试验结果表明，对于不同农作物，吡虫啉的消解速率不同，在辣椒中半衰期为3～4d、在白菜中半衰期仅为2d。还有研究报道，吡虫啉在番茄中消解半衰期为3.48d［9］，在甘草根中消解半衰期为5.44d［10］，这是因为作物间的结构差异使其对药物的吸收及代谢的速率、途径不同。此外，吡虫啉在同种作物中的消解速率也有所区别。李薇［11］等就曾报道吡虫啉在萝卜和萝卜叶片中的消解半衰期分别是5.65d 和3.7d，可见植物的不同部位对药物的吸收和代谢速率不同。而且，地理位置、天气状况等条件也是影响消解速率的重要因素。本试验进行时正值夏季，温度较高，加快吡虫啉降解速度，使得1w 后均已检测不出残留的吡虫啉，即1w 后可对白菜和辣椒进行采摘。施用农药时应注意正确使用施药方法，避免雨天喷洒农药，造成环境污染。

［1］孟祥梅.吡虫啉在卫生杀虫中的应用概况及前景［J］.中国卫生杀虫药械，2013，19(1):77-79.

［2］Zhixiong Li MSc，yingli Liu DSc，Yuanming Sun phD，et al.Development of polyclonal antibody based enzymelinked immunosorbent assay for the analysis of the agricultural insecticide imidacloprid:food quality and safety ［J］.Asia Pac J Clin Nutr，2007，16(Suppl 1):102-105.

［3］杜春秀.吡虫啉研究概况［J］.海南大学学报自然科学版，2004，22(1):84-88.

［4］高占林，党志红，李耀发，等.吡虫啉拌种量对小麦蚜虫的防治效果及其在小麦籽粒中的残留研究［J］.河北农业科学，2011，15(10):57-59，66.

［5］潘文亮，党志红，高占林，等.几种蚜虫对吡虫啉抗药性的研究［J］.农药学学报，2000，2(3):85-87.

［6］马学芹.邹平县小麦蚜虫的抗药性研究［J］.天津农业科学，2009，15(3):84-86.

［7］刘成社，等.沿江稻区褐飞虱的抗药性现状分析及用药策略［J］.安徽农学通报，2011，17(7):118-119.

［8］刘刚.2010年全国农业有害生物抗药性监测结果发布［J］.农药市场信息，2011，13:44.

［9］王明明，龚艳，陈浩，等.吡虫啉在番茄中的残留动态及残留去除方法［J］.食品科学，2010，31(19):133-136.

［10］张治科，李少南，张蓉，等.吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态研究［J］.西北农林科技大学学报，2010，38(3):139-144.

［11］李薇，伍一军，仇绍萍，等.吡虫啉在萝卜及土壤中的残留动态［J］.农药，2006，45(12):840-841，855.