自动测定烟煤黏结指数法的探讨

曹战钊　郑建道　张玲芝　周群　周永豪

(安阳钢铁股份有限公司)

自动测定烟煤黏结指数法的探讨

曹战钊郑建道张玲芝周群周永豪

(安阳钢铁股份有限公司)

摘要为了改变目前人工测定烟煤黏结指数方法的测定过程繁琐、劳动强度大、人为影响因素多，现采用转鼓自动试验方法，实现自动称量、转鼓、放样、取样、计算结果、保存等，可减低劳动强度、提高劳动效率、提高测定结果的准确度、保证人员健康。

关键词自动测定黏结指数转鼓试验

DISCUSSION ON AUTO-DETERMINATION OF CAKING INDEX FOR BITUMINOUS COAL

Cao ZhanzhaoZheng JiandaoZhang LingzhiZhou QunZhou Yonghao

(Anyang Iron and Steel Stock Co.,Ltd)

ABSTRACTIn order to change the current manual determination method of caking index for bituminous coal of which the measurement process is tedious, labor intensity is big, the artificial influence factor is many. Now, drum automatic test method is adopt to realize automatic weighing, drum, lofting, sampling, calculating, preservation and so on, thus labor intensity is reduced, work efficiency and accuracy of the measurement results are improved, the health of the operators is ensured.

KEY WORDSauto-determinationcaking indexdrum experiment

0前言

目前，烟煤黏结指数测定实验采用人工操作，按照国标GB/T5447的要求，由试验人员从试样的称量、搅拌、焦块的称量、转鼓试验、试样的放入与取出、过筛、计算、上信息化全部采用人工操作，劳动强度大、工作效率及分析准确度较低。为了降低人员的劳动强度，提高劳动效率，同时减少人为影响因素，提高测定结果的准确度，拟在操作工程中使用黏结指数自动测定仪模拟人工操作过程，按照国标标准化作业，实现自动搅拌，自动转鼓试验。

1试验部分

1.1试验方法

由试验人员按照烟煤和标煤的比例称量好后，自动搅拌、压块、灼烧、冷却后，将该焦块放入黏结指数测定仪，由该仪器按照国标的要求，模拟人工操作，通过连接计算机，实现自动称量、转鼓、放样、取样、计算结果、保存等。

1.2主要试验仪器

HH-GY/A 自动黏结指数测定仪

AL 204 电子天平(量程 0～210 g；分辨率0.1 mg )

2试验验证

2.1准确度试验

为了检验自动测定烟煤黏结指数的准确性，采取标样比对与分别抽取煤样用不同的试验方法对其的准确性进行检验(国标要求：黏结指数测定结果的重复性限为3，再现性临界差为4[1])。其检验结果统计如下：

2.1.1重复性试验。

随机抽取一个煤样，用自动测定法对其进行重复性试验，其结果见表1。

表1　平行性试验GRI结果

由表1可以看出，自动测定烟煤黏结指数的测定结果的差值满足国标中有关重复性限的要求。

2.1.2方法比对

随机抽取六个煤样，分别按照国标要求由人工操作和使用自动测定法测定GRI值，比对结果见表2。

由表2可以看出，自动测定烟煤黏结指数的测定结果的差值满足国标中有关再现性临界差的要求。

2.1.3再现性试验

使用自动法对保留煤样进行再现性试验，结果统计见表3。

表2　方法比对试验GRI结果

表3　再现性试验GRI值结果

由表3可以看出，自动测定烟煤黏结指数的测定结果的差值满足国标中有关再现性临界差的要求。

2.1.4准确度试验

使用自动法对标准样品GBW12023{GRI=82±2}进行准确度试验，结果统计见表4。

表4　准确度试验GRI结果

由表4可以看出，对标准样品自动测定烟煤黏结指数的测定结果在不确定度范围内，符合要求。

2.2精密度试验

随机抽取十个煤样，用自动法进行试验，统计结果见表5。

表5　精密度试验GRI结果

由表5可以看出，自动测定烟煤黏结指数的测定结果的差值满足国标中有关重复性限和再现性临界差的要求，满足相关精密度的要求。可以替代手工转鼓试验。

3检测结果不确定度的评定

3.1根据国家标准建立煤黏结指数GRI测定的数学模型

为了评定自动烟煤黏结指数测定结果的不确定度，首先要建立数学模型。由国标知道，黏结指数的(GRI)计算公式为[1]：

m2——第二次转鼓试验后，筛上物的质量，g;

m——焦化处理后焦渣总质量，g。

3.2GRI值测量不确定度来源

通过分析，GRI值测量不确定度的来源由以下组成：称样量不准引入的不确定度u1，自动测定仪分辨的不够引入的不确定度u2，精密度不够不够引入的不确定度u3，试验方法规定的重复性限引入的不确定度uB。

3.3不确定度的评定

由于测定结果的不确定度是由几个方面引入的，为了计算方便，可先计算各分量，最后合成。具体计算如下：

3.3.1由称量的不准确性引起的不确定度u1的计算

人员称量试样总重所使用AL 204电子天平量程内最大允许误差为0.0005 g，由于电子天平的不确定度分量中最大允许误差最大，别的可忽略。按矩形分布将其转化为标准不确定度[2]，此分量必须计算两次，一次为空盘，另一次为毛重，因为每一次称重均为独立观测结果，两者的线性影响是不相关的，故由电子天平引入的标准不确定度为：

由黏结指数的数学模型可以看出，由操作人员称量的试样和标样重量并没有出现在公式中。故其引入的不确定度可与由仪器引入的不确定度不存在线性相关性。

公式中的m、m1、m2均由仪器的内置天平称量，由其引入的不确定度可认为是由于仪器分辨率和精密度不够引起的，可以在计算由仪器引入的不确定度时一并考虑。

3.3.2由自动测定仪的分辨率不够引入的不确定度的计算

仪器证书上标明：仪器分辨率为0.001，故由仪器分辨率不够引入的不确定度为：

u2=0.29×0.001=0.00029

3.3.3由精密度不够引入的不确定度u2的计算

引用表5中精密度试验中的数据，将其转化成单次不确定度，则

3.3.4由方法规定的重复性限引入的不确定度uB的计算

由方法规定的重复性限为当GRI≥18时，r=3，由B类评定得

3.3.5GRI值不确定度的合成

由于合成不确定度的各个分量没有线性关系，所以

3.3.6GRI值扩展不确定度评定

取包含因子k=2[3],则GRI值扩展不确定度 U=ku(GRI)=2.50=2.5

3.3.7结果不确定度的表示[3]

对于本试样测定结果可表示为：

GRI=(87.8±2.5);k=2或GRI=87.8，U=2.5;k=2

4结论

(1)自动测定过程由计算机控制，实现了试验过程中的数据m1、m2、m由计算机自动称量，自动读入，自动计算结果，减少了人为的误差，提高了测定结果的准确度和精密度，检验结果的差值满足标准中有关重复性限和再现性临界差的要求。

(2)烟煤黏结指数自动测定法的应用实现了焦渣的称量、转鼓、取样、放样、过筛、数据计算、采集、上传全部为自动化，降低了劳动强度，提高了工作效率，为使用单位及时提供数据，特别是对生产单位的配煤起到了很好的指导作用。

(3)自动测定仪密闭性好，减少粉尘污染，噪音极低，避免了噪音污染，有利于试验人员的身体健康。

(4)转鼓自动试验方法测定烟煤的黏结指数，将数据保存在计算机内，可实现网络化管理，便于数据传输方便查阅。

通过以上分析，可以得出：自动测定烟煤黏结指数法可以替代国标分析方法，其准确度和精密度均能满足要求。

5参考文献

[1]GB/T 5447-2014，烟煤黏结指数测定方法[S].

[2]中国实验室国家认可委员会.CNAS-GL06 化学分析中不确定度的评估指南[M].北京:中国计量版社,2006:129,143.

[3]GB/T 27411-2012，检测实验室中常用不确定度评定方法与表示[S].

收稿日期：联系人：曹战钊，工程师，河南.安阳(455004)，安阳钢铁股份有限公司质量检测处;2015—6—30