氨纶纤维中残留溶剂N,N-二甲基乙酰胺的检测方法研究

李莎莎 胡春雷 李志强

（江苏奥神集团有限责任公司，江苏连云港 222006）

氨纶纤维中残留溶剂N,N-二甲基乙酰胺的检测方法研究

李莎莎 胡春雷 李志强

（江苏奥神集团有限责任公司，江苏连云港 222006）

摘 要为建立气相色谱法测定氨纶纤维中N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)含量的方法，采用Agilent DB-1 （30m×0.53mm×1μm）毛细管色谱柱、FID检测器、外标法探索了检测条件。结果表明：在起始温度为100℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至170℃，维持3分钟，进样口温度为180℃，检测器温度为200℃条件下，各色谱峰有较好的分离效果。DMAc在0-3.2mg/ml范围内呈现良好的线性关系，该方法准确可靠，可用于氨纶纤维中DMAc含量的检测。

关键词氨纶；残留溶剂；检测；气相色谱

氨纶是一种具有高弹性及弹性回复率的合成纤维，广泛用于针织和机织的各种弹力织物中。氨纶生产工艺中最常用的是干法纺丝，一般选用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）或N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）为溶剂，纺丝原液在热气流下，因溶剂挥发而固化成丝，纤维内部溶剂向表面扩散过程中受到固化纤维的阻碍，导致有害溶剂无法完全挥发，在成品丝中会含有残留溶剂。过量的残留溶剂不仅会造成氨纶纤维在存放过程中出现粘连的问题，还会对人体造成伤害。随着纺织新品不断开发，氨纶应用领域不断扩大，客户对溶剂残存率提出了更高的要求，应尽可能降低丝中残留溶剂的含量，溶剂残存率的分析将越来越受到生产和质检部门的重视。

DMAc与DMF相比，其热稳定性、水解稳定性高、腐蚀性和毒性小，已经逐渐代替DMF。根据OEKOTEX®Standard 100限值要求，氨纶纤维中DMAc的含量应控制在0.1%以内，在生产实践中，当含量超过0.1%，要及时调整生产工艺，降低丝中DMAc的含量。本文采用气相色谱法，探究出一套氨纶纤维中DMAc含量的检测方法，具有准确、简便及快捷的特点，可以在氨纶生产企业及检测单位中进行推广应用。

1　实验部分

1.1仪器和试剂

仪器：气相色谱仪（9790Ⅰ 浙江福立分析仪器有限公司），高纯氢气发生器（ZK-300 北京中科汇恒技术开发有限公司），空气发生器（AG-2000北京中科汇恒技术开发有限公司），高纯氮气瓶（纯度高达99.99%），分析天平（ME104梅特勒-托利多），振荡器（HY-8A 江苏金坛精达仪器制造厂），100ml、50ml容量瓶，2ml移液管，100ml锥形瓶，50ml量筒，不锈钢剪刀，镊子等。

样品和试剂： 氨纶纤维，丙酮（分析纯 国药集团化学试剂北京有限公司），N,N-二甲基乙酰胺（分析纯 国药集团化学试剂北京有限公司）。

1.2HPGC检测条件

毛细管色谱柱（Agilent DB-1 30m×0.53mm×1μm）；载气为高纯氮气；起始温度为100℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至170℃，维持3分钟，进样口温度为180℃，检测器温度为200℃，进样量1μL。

2　结果与讨论

2.1样品前处理

用分析天平称取约4g氨纶纤维，每根剪成约1cm长度，记录准确重量，将剪切后的丝加入到100ml锥形瓶中，用量筒量取50ml丙酮加入锥形瓶中，塞紧瓶塞，放到振荡器上振荡1小时，作为待测样品。

2.2线性关系与检出限

配置质量浓度分别为20、40、80、160、320μg/ml 的DMAc对照溶液（丙酮作溶剂），分别量取1μl，注入气相色谱仪，以溶液质量浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标，绘制线性关系图（如图1），得到线性回归方程为：y=80990.8429x+3539.6286，r= 0.9996 ，线性关系良好，以3倍信噪比计算方法检出限，得出DMAc检出限为4.5μg/ml。

图1　DMAc线性关系图

2.3精密度试验

配置质量浓度约为80μg/ml的DMAc对照溶液（丙酮作溶剂），分别量取1μl，连续六次注入气相色谱仪，记录色谱图，结果如表1所示。

表1　DMAc的精密度

DMAc的精密度为2.64%，小于5%，说明该试验方法的精密度良好。

2.4实际样品分析和加标回收

精密量取待测样品溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

式中，Ax：待测样品DMAc峰面积

AR：对照品DMAc峰面积

Vx：待测样品体积

CR：对照品DMAc浓度

mx：氨纶纤维的质量

DMAc出峰时间为3.435min，峰面积为56595，按上式计算，氨纶纤维中DMAc的含量为0.072%，小于OEKO-TEX®Standard 100限值要求的0.1%，说明丝中DMAc的含量是合格的，不会对人体造成伤害。

图2　氨纶纤维DMAc检测的气相色谱图

分别配置质量浓度约为40、80、160μg /ml的DMAc对照溶液（丙酮作溶剂）100ml，用分析天平称取约4g氨纶纤维，每根剪成约1cm长度，记录准确重量，将剪切后的丝加入到100ml锥形瓶中，分别用量筒量取50ml上述对照溶液加入锥形瓶中，塞紧瓶塞，放到振荡器上振荡1小时，作为加标回收率样品。精密量取加标回收率样品溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。

按上式计算，加标回收率计算结果在93.75～106.82%之间（详见表2），回收率良好。

表2　DMAc的回收率

3　结论

试验结果显示，采用该检测方法，线性关系相关系数r= 0.9996＞0.9990，线性关系良好；精密度RSD 值2.64%＜5%，精密度良好；回收率在90%～110%范围之内，回收率良好。因此，该方法准确可靠，可用于氨纶纤维中残留溶剂DMAc的检测。

参考文献：

[1] 《纺织材料学》编写组.纺织材料学．北京：纺织工业出版社.1980：192．

[2] 张所俊．关于氨纶纤维残存溶剂最大挥发的研究[J]．科技传播.2012，12(下)：109．

[3] 刘祥铨，郑能雄，张 忠等．二甲基甲酰胺对青年女性工人遗传毒性的研究［J］．预防医学论坛.2010，16(8)：673-675．

[4] 路艳艳，徐承敏，钱亚玲等．二甲基乙酰胺毒性及代谢研究进展[J] ．中华劳动卫生职业病杂志.2010(7)：551-553．

[5] 唐访良，朱 文．气相色谱法测定水和废水中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺[J]．理化检验-化学分册.2006(42)：941-942．

投稿日期：2015-05-27

Test method study of residual solvent N, N-dimethylacetamide in spandex fiber

LI Sha-sha HU Chun-lei LI Zhi-qiang
(JIANGSU AOSHEN GROUP, Jiangsu, Lian yungang 222006, China )

AbstractFor building the method of N,N-dimethylacetamide content test in spandex fiber in the use of gas chromatography , we explore the test condition in the use of Agilent DB-1 （30m*0.53mm*1μm）capillary-column chromatography, FID detector and external standard method.As a result , when the initial temperature is 100 ℃,keep 5 minutes, heat up to 170℃ in the rate of 20℃ per minute, keep 3 minutes, the temperature of injection port is 180℃, the temperature of detector is 200℃,chromatographic peaks have a better separation effect.N,N-dimethylacetamide has a good linear relation within the scope of 0-3.2 mg/ml, the method is accuracy and reliable, and available to the determination of N,N-dimethylacetamide content in spandex fiber.

Key wordsspandex ; residual solvent; determination; gas chromatography

作者简介：李莎莎（1982-），女，山东青岛人，硕士，主要研究高分子材料检测方法.胡春雷（1987-），男，江苏连云港人，学士，主要研究高分子材料结构与改性.李志强（1983-）男，江苏连云港人，硕士，主要研究高分子合成，Email：ustblss@163.com。

文献标识码：A

中图分类号：TQ226.31