实用化MgB2超导线带材制备技术研究进展

王大友，闫　果，王庆阳，潘熙锋，刘国庆，熊晓梅,冯　勇，张平祥,

(1. 西部超导材料科技股份有限公司 超导材料制备国家工程实验室，陕西 西安 710018)(2. 西北有色金属研究院，陕西 西安 710016)



实用化MgB2超导线带材制备技术研究进展

王大友1，闫果1，王庆阳2，潘熙锋1，刘国庆2，熊晓梅2,冯勇1，张平祥1,2

(1. 西部超导材料科技股份有限公司 超导材料制备国家工程实验室，陕西 西安 710018)(2. 西北有色金属研究院，陕西 西安 710016)

闫　果

摘要：MgB2超导线带材在新型制冷机直接冷却超导磁共振成像仪(MRI)领域有着良好的应用前景。分析了实用化MgB2超导线带材制备中存在的关键技术问题，详细评述了MgB2超导线带材粉末装管法(包括原位法和先位法)国内外最新研究进展，对比分析了两种方法制备MgB2超导线带材的优缺点，讨论了制备过程中影响MgB2超导线带材临界电流密度、超导芯丝尺寸等实用化特性的关键因素。提出了若干进一步提高MgB2超导线带材综合性能的技术途径并对实用化千米级MgB2线带材制备技术的发展进行了展望。

关键词：MgB2；超导线带材；塑性变形；临界电流密度

Progress on Fabrication of MgB2SuperconductingWires and Tapes

1前言

2001年日本科学家首次发现二元金属间化合物MgB2在39 K温度下显示出超导电性[1]，这一发现迅速激起了全世界范围内对该材料的研究热潮。大量实验研究表明[2-3],在MgB2超导体中不存在弱连接现象，各向异性较小,且其多晶材料即可承载非常高的临界电流，因此,其线带材制备难度与YBCO、BSCCO相比要小得多，制造成本也非常低。此外，通过简单的C及其化合物的化学法元素掺杂可以大幅提高MgB2超导线带材高场下的载流能力[4-9]，进一步拓展了MgB2超导线带材的应用空间。现代制冷机技术的发展保证了MgB2在10～20 K下实现应用，可摆脱复杂且昂贵的液氦条件束缚，因此在制冷机直接冷却的新型超导MRI用超导磁体领域有广阔的应用前景。

国内外多个超导材料研发团队针对高性能MgB2的制备技术开展了大量研究工作，发现存在两个需要克服的难题。第1，MgB2超导材料的维氏硬度达到2 000 MPa，导致很多加工技术无法制备出晶粒细小且无微裂纹的MgB2线带材。同时基于这一特性，其超导线带材导体结构设计，需要考虑采用强度高的金属材料作为基体；第2，Mg-B体系扩散反应的动力学特性会导致获得的MgB2中存在大量的孔洞，使线带材的载流能力和机械特性大幅度下降。Rowell等人[10]研究发现原位烧结的MgB2超导体中,真正有效的载流面积仅10%～20 %。

由于上述原因，具有实用化价值的千米级MgB2线带材制备,一度成为MgB2超导材料应用的技术瓶颈。Jin等人[11]首次采用Fe包套的粉末装管法(Powder-In-Tube，PIT)制备的MgB2/Fe线材在4.2 K，5 T下Jc高于8.5×104A/cm2，证明了粉末装管法可以制备出高性能的MgB2超导线材。以美国Hyper Tech公司和意大利Columbus 公司为代表的研究小组,分别发展了原位粉末装管法(in-situ PIT)和先位粉末装管法(ex-situ PIT)，并成功制出千米级MgB2超导线带材。

本文围绕实用化千米长MgB2超导线带材制备过程中需要解决的关键问题进行展开。针对in-situ PIT和ex-situ PIT法，对目前MgB2长线材带材制备技术的国内外研究现状进行了深入分析，并对进一步提高MgB2超导线带材综合性能的技术途径进行了讨论。

2实用化MgB2超导线带材制备需要解决的问题

ex-situ PIT法和in-situ PIT法制备MgB2超导线材的过程如图1所示。从图中可以看出，两种方法最主要的区别在于所选择的前驱体粉末不同。ex-situ法是以MgB2粉末作为前驱体粉末，将其装入金属管中，经过旋锻、拉拔和轧制等塑性加工工艺制备成一定尺寸的线带材，随后经过高温热处理，即获得具有实用价值的MgB2超导线带材。该方法的特点是制备工艺简单，成本低廉，且超导线带材有效载流面积大。但是，该方法存在两个关键问题：第1，MgB2前驱体粉末的质量；第2，MgB2粉末之间的晶粒连接。

MgB2前驱体粉末的质量是影响ex-situ PIT法MgB2超导线材性能最主要的因素之一。研究表明，在商业的MgB2粉末中存在大量MgO杂质和一些大颗粒的MgB2晶体，如图2所示。这些MgO杂质和大颗粒MgB2的存在不利于获得具有良好晶粒连接的MgB2超导体。 Nakane T等人[12]首先研究对比了实验室自制的和商业的MgB2粉末制备的MgB2超导带材的性能后发现，利用实验室制备的高纯度、颗粒度细小且均匀度高的MgB2粉末制备的MgB2超导线带材具有更高的Tc和Jc性能。随后，Malagoli A等人的研究也证实了这一结果[13]。

图1　粉末装管法MgB2超导线带材制备过程:(a)先位法，(b)原位法Fig.1　Fabrication process of MgB2 superconducting wires and tapes: (a) ex-situ PIT and (b) in-situ PIT

图2　商业的MgB2粉末的微观结构照片Fig.2　Microstructure of commercial MgB2 powders

由于MgB2属于金属间化合物，熔点非常高，所以采用ex-situ法制备的MgB2超导体很难实现晶粒间理想的结合,而弱的晶界连接性会大幅度地降低超导线带材的载流性能。图3是采用普通的MgB2粉末制备的MgB2超导带材横截面的SEM照片，从图中可以看出，由于MgB2粉末间弱的晶粒连接性，导致存在一些明显的裂纹。为了解决这一问题，Columbus公司研究小组通常将制备好的ex-situ MgB2线材轧制成薄的带材，以及经过高温热处理(900 ℃/10 h)，从而改善该方法MgB2超导带材的晶粒连接性。另外，Fujii等人研究发现[14]，通过利用新鲜的MgB2粉末或去除商业的MgB2粉末表面氧化层有利于改善该方法MgB2超导带材的晶粒连接。

图3　先位粉末装管法制备的MgB2线带材横截面SEM照片Fig. 3　SEM image of cross-section of MgB2 superconducting wires and tapes by ex-situ PIT

in-situ法是以Mg粉和B粉的均匀混合物作为前驱体粉，将其装入金属管内，经过旋锻、拉拔和轧制等工艺加工成一定尺寸的复合体线材；并进行热处理，即获得MgB2超导线材。该方法制备的MgB2超导体特点是晶粒连接好，容易引入磁通钉扎中心，临界电流密度Jc性能较好；但是存在多孔性，包套材料的选择比较困难。

在in-situ法中，Mg粉和B粉的反应过程往往是通过Mg粉向B粉扩散，生成MgB2超导体。但是，由于所生成的MgB2体积小于Mg粉与B粉原有的体积之和，因此在成相热处理之后，原有Mg粉的位置往往会形成大量孔洞，造成MgB2线带材中多孔性特征，如图4所示。这些孔洞的存在，会造成MgB2超导体的有效载流面积较小，因此，如何消除这些孔洞，提高MgB2线带材的致密性和载流性能，是in-situ PIT法需要解决的关键问题。

图4　原位粉末装管法制备的MgB2线材的SEM照片Fig.4　SEM image of MgB2 superconducting wires by in-situ PIT

另一方面，由于Mg-B体系中各相活性都很高，该方法线带材在热处理时，体系中的Mg,B或MgB2可能与金属包套发生反应，在超导芯丝与包套材料间形成中间反应层，从而减少了超导体的有效载流面积，并影响到其最终的载流性能。因此，如何选择成本低廉、强度高、化学稳定性高，塑性加工性以及导电、导热性能良好的材料作为包套材料，也是制备实用化in-situ 法MgB2超导线带材的关键。

3MgB2超导长线(带)制备技术研究进展

3.1先位粉末装管法(ex-situ PIT)

意大利Columbus Superconductors公司采用ex-situ PIT法已经实现了千米长MgB2超导带材的批量化制备。图5是Columbus公司制备的MgB2带材的导体结构(图5a)和千米长带材(图5b)的照片。该带材以Ni作为基体，14根MgB2超导芯丝排布在中心Cu棒周围，同时Cu棒包裹着Fe阻隔层。该带材横截面尺寸为3.5 mm×0.65 mm(宽×厚)，超导体填充率约整个导体横截面积的10 %，即0.21 mm2。截止2014年8月，Columbus采用ex-situ PIT的方法，可以制备出单根长度达到7 600 m的MgB2带材。

图5　Columbus公司的(14+1)芯先位法MgB2带材[15]照片：(a)横截面，(b)长线[15]Fig.5　Photos of ex-situ PIT MgB2 tapes with(14+1)filaments prepared by Columbus company:(a) cross-section and (b) kilometer length tape[15]

图6是Columbus公司制作的MgB2超导带材在不同温度和磁场下的临界电流性能，从图6a可以看出，该带材在15 K、2 T下，Ic仍然高达100 A。值得注意的是，该MgB2超导带材在自场下，载流性能非常高，而且随温度的变化很小，这种特性表明，ex-situ MgB2超导带材在超导电缆应用中有着非常大的潜力。图6b显示了该ex-situ MgB2超导带材的各向异性特性。从图中可以看出，当外磁场方向平行于带材表面时，该带材在4.2 K、4 T下，Ic为34～35 A；而当外磁场方向垂直于带材表面时，其同样条件下，Ic仅为17～18 A。由此可知，这种ex-situ的带材各向异性约为2，远小于Bi2223和YBCO超导带材。

值得指出的是，对于ex-situ的MgB2超导带材，由于其通常会采用高温热处理(900 ℃/10 h)，增加MgB2超导体的晶粒连接性。但是热处理会大幅降低MgB2超导带材的强度，因此这种超导带材在使用前，还需采用钎焊的方法，在MgB2带材单面或双面贴焊上Cu或不锈钢带，从而使这种带材具有良好的导电、导热性以及足够高的强度，避免带材在缠绕过程中损害超导芯丝连接性。

图7是Columbus公司ex-situ MgB2超导带材在室温和低温下的机械特性，以及n值随磁场的变化。从图7a可见，该带材在低温和室温下，显示出非常好的应力-应变特性，弹性应力极限大于0.2 %；同时导线在0.4%时，才显示出显著的破坏。图7b显示该带材在温度4.2 K，磁场小于3 T时，n值超过50，表明该带材具有非常好的均匀性。

图7　Columbus公司先位法MgB2超导带材性能[15]:(a)室温和低温下的应力-应变特性，(b)4.2 K温度下n值随磁场的变化Fig.7　Superconducting properties of ex-situ PIT MgB2 tapes prepared by Columbus company[15]:(a) strain-stress curves at room and low temperature and (b) n values as function of magnetic field at 4.2 K

截止目前，该公司ex-situ MgB2带材已成功应用于工作温度20 K，磁场强度0.5 T的MRI超导磁体以及工作温度23～24 K，输运电流超过20 kA的超导电缆；同时利用该带材设计的5～10 MW风力发电用超导电机正在研发过程中。

3.2原位粉末装管法(in-situ PIT)

由于良好的晶粒连接和非常高的磁场下载流性能，in-situ法MgB2超导线材被认为在工作温度10～30 K、磁场强度1.0～1.5 T的超导磁体和超导电缆应用上有着广泛的前景。在普通in-situ 方法的基础上，美国Hyper Tech公司发明了一种连续包覆焊管轧制方法(Continuous Tube Forming Filling，CTFF )制备MgB2超导线材。该方法是将前驱粉末均匀倒入金属带上，通过连续地包覆焊管、拉拔以及轧制的方法制备成线材，然后在Ar气保护下进行热处理，获得MgB2超导线材。

图8是CTFF法制备的MgB2超导线材横截面照片，如图所示，这种线材为(18+1)芯结构，中心位置为Cu，以Nb为阻隔层，Monel合金(Cu-Ni)作为基体。值得注意的是，这种CTFF技术主要的优点是采用较小的加工量即可制备出芯数较多的MgB2超导线材。由于粉末在普通金属管中流动性较差，均匀变形的难度大，因此，这种方法可以很容易的在小变形量的情况下，实现多芯超导线材的制备。但是由于其加工量较小，导致该方法中Mg粉和B粉的填充率不大，生成的MgB2超导体多孔性严重。

图8　CTFF技术制备的(18+1)芯原位法MgB2线材横截面[16]照片Fig.8　Photo of cross-section of (18+1) filaments in-situ PIT MgB2 superconducting wire prepared by CTFF process[16]

图9是Hyper Tech公司18芯in-situ MgB2超导线材不同温度下临界电流性能随磁场变化的曲线。从图中可以看出，该线材Jc(20 K，1 T)达到1.75×105A/cm2；Ic在20 K、2 T和4.2 K、4 T超过100 A。表明该线材有着非常高的载流性能。目前，该公司可制备长度1 000～6 000 m、直径0.7～0.9 mm的(6+1)和(18+1)芯两种结构MgB2线材,所采用的热处理条件为700 ℃/20 min。值得指出的是，这种CTFF流程曾用于Bi系高温超导带材的制备，技术也相对成熟，但具有加工设备较复杂、成本高等缺点，目前仅美国Hyper Tech公司使用此技术制备MgB2线带材。

图9　Hyper Tech公司(18+1)芯线材不同温度下临界电流性能随磁场的变化[17]Fig.9　Effect of magnetic field on Ic and Jc at various temperature for (18+1) filaments in-situ PIT MgB2 wires fabricated by Hyper Tech [17]

图10是Hyper Tech公司第2代in-situ法MgB2超导线材的横截面照片。这种线材的特点是中心加工前中心存在Mg源，因此，同时具备了in-situ法和Mg扩散法两种MgB2超导体的特点，从而显著提高了MgB2超导线材的载流性能。从图中可以看出，该线材以Cu或Monel为基体材料，以Nb为阻隔层；在每根芯丝内部，由致密的MgB2超导层和中心孔洞形成。

图10　Hyper Tech第2代原位法18芯MgB2超导线材横截面照片[18]Fig.10　Photo of cross-section of second generation in-situ 18 filaments MgB2 superconducting wires fabricated by Hyper Tech[18]

图11是Hyper Tech公司第2代in-situ法MgB2超导线材在4.2 K下的工程临界电流密度Jec随磁场的变化，从图中可以看出，该方法36芯MgB2线材Jec在4.2K,5T下达2.6×104A/cm2，同样条件下，18芯和单芯线材性能分别是5.8×104和1.2×105A/cm2，该性能与该公司第1代MgB2超导线材相比，有了明显的提高。值得注意的是，该线材随着芯丝数量的增加，Jc性能存在明显的衰减。表明其导线的均匀性加工仍然存在一定的困难。据报道，目前这种结构线材最长可加工到100 m[19]。

图11　Hyper Tech第2代in-situ法MgB2超导线材(单芯、18芯和36芯)在4.2 K下的工程临界电流密度Jec随磁场的变化Fig.11　Jec versus magnetic field at 4.2 K for second generation in-situ MgB2 wires with single, 18- and 36- filaments by Hyper Tech

西北有色金属研究院(NIN)在普通in-situ法的基础上，发明了改进型in-situ法制备MgB2超导线材新工艺(图12)[20-21]。该方法以MgBx粉和Mg屑为原料，避免了直接使用高活性的Mg粉和无定形B粉，可以显著提高MgB2超导体的致密度和载流性能，同时有效降低了线材制作成本。另外，西北有色金属研究院在该方法中引入球磨过程，替代手工研磨，从而使MgBx和Mg屑能够实现完全均匀的混合。

图12　西北有色金属研究院改进型原位法制备MgB2超导线材流程示意图Fig.12　Schematic diagram of fabrication process of improved in-situ MgB2 superconducting wires prepared by NIN

图13是西北有色金属研究院研制的改进型in-situ法(6+1)和(36+1)芯MgB2超导线材的导体结构照片。从图13a和b中可看出，在(6+1)芯线材中，阻隔层均为Nb，但是分别用了中心Cu和Nb两种结构，这主要考虑了不同使用中对导线强度的要求不同。采用Nb作为中心增强体，可以显著提高导线的强度。图13c显示了(36+1)芯MgB2超导线材结构。由于芯丝数量的增加，这种线材具有非常低的交流损耗，适合于风力发电用超导电机的使用；同时由于Nb含量的上升，该导线也具有非常高的强度，在中高磁场应用中具有优势，但同时制作成本也较高。

图13　西北有色金属研究院改进型原位法MgB2超导线材横截面照片[22-23]：(a～b)(6+1)芯，(c)(36+1)芯Fig.13　Photos of cross-section of improved in-situ MgB2 superconducting wires prepared by NIN [22-23]：(a～b)(6+1)filaments，(c)(36+1)filaments

图14是西北有色金属研究院(6+1)芯Nb中心增强MgB2超导线材在不同热处理温度下输运工程临界电流密度Jec(4.2 K)随磁场的变化。该线材热处理时间均为20 min。从图中可以看出，750 ℃热处理的线材具有更高的磁场下工程临界电流密度Jec性能，在4.2 K、6 T下超过1×105A/cm2。不同热处理条件下的样品Jc显示出类似的磁场下衰减特性，表明这些样品均匀性较好。目前，西北有色金属研究院可以制备单根长度达到1 500 m的MgB2超导线材，性能与Hyper Tech公司相当，而价格更加便宜[25]。

图14　西北有色金属研究院(6+1)芯Nb增强型MgB2超导线材在不同热处理温度下工程临界电流密度Jec随磁场的变化[24]Fig.14　Jec versus magnetic field for (6+1) filaments Nb-reinforced MgB2 superconducting wires under different heat-treatment temperature by NIN[24]

4结语

从制备高性能千米长MgB2超导线材的关键技术问题入手，分析对比了目前国际上主要的实用化MgB2超导线带材制备技术及相应的超导性能。目前国际上能够制备千米长MgB2超导线带材单位主要为意大利Columbus、美国Hyper Tech和我国西北有色金属研究院，但是它们的结构、性能和应用范围均存在一定的差异。

从目前的结果来看，由意大利Columbus 公司发展ex-situ PIT法制备的MgB2超导带材在加工技术和导线均匀性方面具有优势，同时在成本方面具有竞争力；美国Hyper Tech公司发展的CFTT in-situ PIT法，所制备的MgB2超导线材虽然在载流性能上有一定的优势，但是由于其目前性能难以满足20 K、1.5 T下磁共振MRI超导磁体的应用要求，因此，它的商业应用范围仍然受到限制。与Columbus公司的ex-situ法MgB2带材相比，Hyper Tech公司的in-situ法MgB2线材在机械强度、导线均匀性和制作成本上还有待进一步改进。

西北有色金属研究院发展了具有特色改进型in-situ方法制备MgB2超导线材，同时在导体结构上具有创造性地引入了中心Nb增强棒，有效地提高了MgB2超导线材的机械强度。在此基础上，发展了多芯、超低损耗的MgB2超导线材结构，这种线材在5～10 MW风力发电用超导电机应用上具有显著优势。

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(编辑易毅刚)

第一作者:王大友，男，1981年生，工程师

WANG Dayou1, YAN Guo1, WANG Qingyang2, PAN Xifeng1,

LIU Guoqing2, XIONG Xiaomei2, FENG Yong1, ZHANG Pingxiang1,2

(1. National Engineering Laboratory for Superconducting Materials (NELSM),

Western Superconducting Technologies Co., Ltd., Xi’an 710018, China)

(2. Northwest Institute for Nonferrous Metal Research (NIN), Xi’an 710016, China)

Abstract：MgB2superconductor has a huge potential at the application of superconducting magnets of magnetic resonance imaging (MRI) system with the operating conditions of 15～20 K and 1～2T. In this paper, we introduced the recent progress on fabrication technique of practical MgB2superconducting wires and tapes, discussed the key factors that affect the critical current density, Jcproperties of superconducting wires, and also compared the effects of drawing, rolling and hypo-extrusion process on superconducting properties of MgB2wires. This paper will benefit developing the fabrication technique of practical kilometer MgB2superconducting wires and tapes.

Key words：MgB2; superconducting wires and tapes; plastic deformation; critical current density

中图分类号：O511,TM26

文献标识码：A

文章编号：1674-3962(2015)05-0389-07

DOI:10.7502/j.issn.1674-3962.2015.05.11

通讯作者：闫果，男，1974年生，高级工程师，Email:gyan@c-nin.com

基金项目：国家高技术研究发展计划(863计划)资助项目(2014AA032701);陕西省自然科学基础研究计划项目(2014JM25059)

收稿日期：2014-07-02