微波分解在陶瓷熔块铅、镉含量测定中的应用研究*

微波分解在陶瓷熔块铅、镉含量测定中的应用研究*

彭超

(广东三水大鸿制釉有限公司广东 佛山 528143)

前言

人们经常接触、摄入的重金属主要有铅、镉、汞等,进入人体的重金属易与人体内的酶结合，对人的大脑、神经系统、生殖系统、内脏、骨骼会产生严重损害。

据资料显示，国内还未有针对陶瓷熔块釉原子吸收分光光度计的测定方法，国家标准中[1]只有Pb的ETDA滴定方法，其前处理过程繁琐，耗时较长，并且要求样品富集，相对误差较大。陶瓷行业测试陶瓷样品铅、镉(Pb、Cd)方法[2]是用于测试铅、镉溶出量的，但国际上相关标准方法的硅酸盐中金属元素测定的样品消解方法都为微波消解法[3]。笔者用微波溶样系统对熔块釉进行消解，并用原子吸收分光光度计测定含量熔块釉中的铅、镉含量。

1实验

1.1　仪器与试剂

1.1.1仪器

实验用仪器为MDS-2002A型压力自控密闭微波溶样系统(上海新仪微波化学科技有限公司)；TAS-986原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。电热板，称量瓶、烧杯、表面皿、滤斗、玻璃棒(所有玻璃仪器用硝酸溶液浸泡过夜12 h以上,用纯水清洗晾干)。聚四氟乙烯烧杯(盖),塑料容量杯(氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器,导致空白值受到干扰,影响测定结果,在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器)。

1.1.2试剂

硝酸(分析纯，广州化学试剂厂)，氢氟酸(优级纯，洛阳市化学试剂厂)，Pb、Cd标准溶液(国家建筑材料测试中心)，实验用水为二次去离子水。

1.2　测试方法

1.2.1熔块釉的加工处理[4]

将熔块釉样品(一般不少于500 g)混合均匀后用四分法缩分至100 g，缩分后的样品经风干后，通过8目尼龙筛(除去8目以上的大颗粒熔块釉)，再混合均匀。用玛瑙研钵将通过2 mm尼龙筛的熔块釉进行研磨，然后通过200目尼龙筛混合均匀，再放入(105～110 ℃)烘箱中，恒温1.5 h,备用。

1.2.2用强酸溶解法处理熔块釉

将试样取出，置于干燥器中冷却至室温，称取试样10 g(精确至0.000 1 g)放入100 mL烧杯中，加入25 mL HNO3，用少量水冲洗烧杯壁，搅拌均匀，盖上表面皿。置于200 ℃低温加热板上加热2 h，冷却静置1 h，立即过滤到50 mL 容量瓶中冲洗至刻度，摇匀。

1.2.3熔块釉的微波消解及微波工作条件

表1　微波工作条件

将试样取出，置于干燥器中冷却至室温，准确称量0.05～0.10 g(精确至0.000 1 g)。将经过上述加工的熔块釉样品，置于溶样杯中用少量水润湿，分别加入l0 mL HNO3和5 mL HF，充分混合均匀。把装有样品的溶样杯放入干净的高压消解罐，拧上罐盖，进行微波消解。试验时的微波工作条件见表1。

待冷却后取出溶样杯，置于160 ℃ 电热板上加热赶酸(由于HF会腐蚀仪器喷头，消解后必须在电热板上挥发掉绝大多数HF)；蒸至近干时，移入25 mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀。

1.2.4测定

定容后的样品分别使用原子吸收分光光度计进行测定。

2结果与讨论

2.1　消解方法的选择

熔块釉中存在大量的硅，而Pb、Cd在高温熔融后包裹在熔块釉的晶格结构中，晶格比较稳定，只有HF才能将其破坏。经试验，熔块釉使用微波消解法可以完全消解样品，使待测元素都进入消解液中，提取Pb、Cd效果较好。而熔块釉强酸溶解法中，称样量过多，加热温度太高及长时间的电热使溶液较易蒸发，而且不能将样品完全溶解，只能算是样品的Pb、Cd溶出液。不同消解方法的铅、镉含量对比实验数据见表2。从表2可以看出，样品采用强酸溶解法测试比微博溶解法进行测试结果明显偏低。

表2　不同消解方法的铅、镉含量对比实验数据

2.2　仪器工作条件(见表3)

表3　TAS-986火焰原子吸收分光光度计的工作条件

2.3　标准曲线绘制

将铅、镉标准溶液用1%硝酸逐级稀释到1 mg/L的铅标准工作溶液和10 μg/L的镉标准工作溶液。在4个50 mL的容量瓶中，依次加入铅标准工作溶液0，5.0 mL，10.0 mL，15.0 mL；镉标准工作溶液0，1.0 mL，3.0 mL，6.0 mL；加入5 mL的100 g/L氯化铵溶液，用1%的硝酸稀释到刻度，配制成铅质量浓度为0，0.1 mg/L，0.2 mg/L，0.3 mg/L，镉质量浓度为0，0.2 μg/L，0.6 μg/L，1.2 μg/L的标准系列溶液。采用原子吸收分光光度计，在选定的仪器工作条件下，测定吸光度，由仪器绘制工作曲线。同时，做空白实验。

2.4　测试结果计算

铅含量的计算：

式中:ρ——待测溶液中铅的质量浓度,mg/L;

ρ0——空白溶液中铅的质量浓度,mg/L;

V——定容体积,mL;

m——称样质量,g。

镉含量的计算：

式中:ρ——待测溶液中镉的质量浓度,μg/L;

ρ0——空白溶液中铅的质量浓度,μg/L;

V——定容体积,mL;

m——称样质量,g。

2.5　方法的精密度与准确度

采用表2中的工作条件对广东地区的两个釉块釉试样进行了6次平行测试，然后对样品进行了加标回收率及精密度测试，实验结果见表4。

从表4的实验结果可知，该方法的加标回收率为93%～101.5%，该方法测试的相对标准偏差小于5.0%，符合国际标准的测试要求[5]。

表4　加标回收率及精密度实验结果

2.6　注意事项

1)待测溶液在蒸至近干的过程中，溶解物应呈粘稠状，若试样被蒸干，Fe 、Al 盐可能因脱水生成难溶的氧化物而包裹在待测金属里,导致测试结果值偏低。

2)注意消解环境避免因环境中的金属影响测定结果,特别注意加酸过程中乳胶手套、护手霜等均会对测定结果造成影响。

3)微波分解容器内必须用水完全浸湿，并盖上防爆膜；否则干燥试样和硝酸在微波加热时剧烈反应，容易引起爆炸。

4)加热板温度不能超过200 ℃，否则聚四氟乙烯溶样杯会产生塑性变形。

5)为了加强样品测试的准确度，样品方法中已包含烘干恒重过程，测试结果无需再扣除水分。

3结语

近年来，随着人们环保意识的提高，日用陶瓷产品出口的不断增长，对陶瓷产品中的铅、镉含量检测也日趋得到重视。严格地说，绝对无铅、镉的生活环境是不存在的，绝对不含铅、镉或绝对没有铅、镉溶出的陶瓷器皿也几乎不存在，因此主要是要将铅、镉溶出量控制在对人体没有危害的范围。熔块釉作为陶瓷砖及日用瓷的主要材料，测定熔块釉的铅、镉总量可以为釉料的生产企业以及使用企业提供重要的参考价值，可以及时调整生产配方和使用比例，在成品中控制在设定范围内，满足国家标准以及国际标准。

通过对陶瓷熔块釉的微波消解，并通过实验验证，测定结果表明该方法不仅能有效地消解陶瓷熔块釉，还具有分析速度快、测定结果的精确度和准确度高、节省人力等特点，测定误差均在允许范围内。

参考文献

1GB/T 16537-2010.陶瓷熔块釉化学分析方法[S]

2HJ/T-297-2006.环境标志技术要求 陶瓷砖[S]

3US EPA 3052 Microwave assisted acid digestion of siliceous and organically based matrices[S].1996

4张泓,吕维君,茅建人,等.微波消解-原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法测定土壤中的铜锌铅、镉铬砷汞[J].中国卫生检验，2005,17(7)：830～831

5宋武元.石墨炉原子吸收光谱测定日用陶瓷铅、镉溶出量的协作研究[J].检验检疫科学,2001,11(6):23～25

国家建筑卫生陶瓷质量监督检验中心发布2013年1～12月份检验合格报告清单

报告编号检验依据样品名称商标型号规格(mm)样品性状检验项目检验结果受检单位13040787GB25502-2010坐便器HUIDAHDC6131节水、双档、连体、下排全项合格惠达卫浴股份有限公司13050788JC/T931-2003小便冲洗阀HHSNHH-72012按键式、无塑料件、延时、小便器冲洗阀13项合格辉煌水暖集团有限公司13050789GB/T4100-2006附录B劈开砖珐米丽240×60×10无釉、不平整12项合格中江珐米丽陶瓷销售有限公司13050795GB/T4100-2006附录G抛光砖薇莎600×1200无釉、抛光全项合格佛山市薇莎陶瓷有限公司13050796GB26730-2011卫浴水箱统用(TOYO)040双档、有电镀件23项合格潮安县统用卫浴设备有限公司13050797GB/T4100-2006附录L釉面砖宏鑫陶瓷300×600×9.2有釉、平整全项合格陕西宏鑫陶瓷有限公司13040812HJ/T297-2006、GB6566-2010V琥珀米系列(陶质砖)CIMIC300×450×10.0有釉、平整全项、放射性、铅镉含量合格江西斯米克陶瓷有限公司13050815CJ/T194-2004盛克入墙式大便冲洗阀Roca(乐家)506903010交直流两用全项合格乐家(中国)有限公司13050818GB6952-2005坐便器JOXODJXD-60205节水、双档、连体、下排全项合格兴达建材(中国)有限公司13050819GB6952-2005坐便器OLET1505(400)节水、双档、连体、下排27项合格福建欧联卫浴有限公司

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13050867GB6952-2005派恩台下脸盆karat15668T-M-WK台下式、有溢流孔全项合格科勒(中国)投资有限公司13050868GB6952-2005阿波罗连体坐便器305mm坑距karat2462T-SM-WK节水、单档、连体、下排全项合格科勒(中国)投资有限公司13050869GB6952-2005洁德3/6L连体坐便器305mm坑距karat11316T-SM-WK节水、双档、连体、下排全项合格科勒(中国)投资有限公司13050870GB6952-2005卡丽蹲便器karat17908T-M1-WK节水、带存水弯、冲洗阀式15项合格科勒(中国)投资有限公司13050871GB6952-2005卡丽蹲便器karat17199T-M1-WK水、带存水弯、冲洗阀式15项合格科勒(中国)投资有限公司13050872GB6952-2005洗面器美标OCP-0476台上式、有溢流孔合格美标(中国)陶瓷有限公司13050873GB6952-2005坐便器美标CP-2004节水、单档、连体、下排合格美标(中国)陶瓷有限公司13050874GB6952-2005蹲便器美标CP-8000节水、带存水弯、冲洗阀式合格美标(中国)陶瓷有限公司13050875GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013白玉石(PY/SPY)系列抛光砖汇亚600×600×9.8无釉、抛光全项合格广东汇亚陶瓷有限公司13050876GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013白玉石(PY/SPY)系列抛光砖汇亚800×800×11.0无釉、抛光全项合格广东汇亚陶瓷有限公司13050877GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006雪花白(PA/SPA)系列抛光砖汇亚600×600×9.8无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050878GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006雪花白(PA/SPA)系列抛光砖汇亚00×800×11.0无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050879GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013纯色砖(P)系列抛光砖汇亚600×600×9.8无釉、抛光全项合格广东汇亚陶瓷有限公司13050880GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013纯色砖(P)系列抛光砖汇亚800×800×11.0无釉、抛光全项合格广东汇亚陶瓷有限公司13050881GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006冰花石(PV)系列抛光砖汇亚600×600×9.8无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050882GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006冰花石(PV)系列抛光砖汇亚800×800×11.0无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司

13050883GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006花好月圆(SPXF)系列抛光砖汇亚600×600×9.8无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050884GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006花好月圆(SPXF)系列抛光砖汇亚800×800×11.0无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050885GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006花好月圆(SPXF)系列抛光砖汇亚1000×1000×13.5无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050886GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006花团锦绣(PTP)系列抛光砖汇亚600×600×9.8无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050887GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006花团锦绣(PTP)系列抛光砖汇亚800×800×11.0无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050888GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006花团锦绣(PTP)系列抛光砖汇亚1000×1000×13.5无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050889GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013玉龙石(SPXH)系列抛光砖汇亚800×800×11.0无釉、抛光全项合格广东汇亚陶瓷有限公司13050890GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013玉龙石(SPXH)系列抛光砖汇亚1000×1000×13.5无釉、抛光全项合格广东汇亚陶瓷有限公司13050891(C)GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006官邸·御品(PHP)系列抛光砖汇亚600×600×9.8无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050892(C)GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006官邸·御品(PHP)系列抛光砖汇亚800×800×11.0无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050893(C)GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006官邸·御品(PHP)系列抛光砖汇亚1000×1000×13.5无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050894(C)GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013官邸·玉玺(PXK)系列抛光砖汇亚600×1200×13.5无釉、抛光全项合格广东汇亚陶瓷有限公司13050895(C)GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013官邸·玉玺(PXK)系列抛光砖汇亚800×800×11.0无釉、抛光全项合格广东汇亚陶瓷有限公司

13050896GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006普利亚(PLY)系列抛光砖汇亚600×600×9.8无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050897GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006普利亚(PLY)系列抛光砖汇亚800×800×11.0无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050898GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006普利亚(PLY)系列抛光砖汇亚1000×1000×13.5无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050899GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006普利亚(PLY)系列抛光砖汇亚600×1200×13.5无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050900GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013怒放(TSP)系列抛光砖汇亚800×800×11.0无釉、抛光全项合格广东汇亚陶瓷有限公司13050901GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013幻彩石(HP/LP/MP)系列抛光砖汇亚600×600×9.5无釉、抛光全项合格广东汇亚陶瓷有限公司13050902GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006星空(XK)系列抛光砖汇亚800×800×11.0无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050903GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006星空(XK)系列抛光砖汇亚1000×1000×13.5无釉、抛光全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050904GB/T4100-2006附录G、Q/HY1-2013、EN101:1992尊尚V晶(HVG/HVP/HVS)系列微晶石汇亚800×800×11.0无釉、抛光全项、莫氏硬度合格广东汇亚陶瓷有限公司13070905GB/T4100-2006附录G瓷质抛光砖金艾陶800×800×11.0无釉、抛光全项合格佛山市金拓莱陶瓷有限公司13070906JC/T994-2006微晶石金艾陶800×800×12.5平整、镜面全项合格佛山市金拓莱陶瓷有限公司13070907GB6566-2010瓷质抛光砖金艾陶800×800×11无釉、抛光放射性A类佛山市金拓莱陶瓷有限公司13070908GB6566-2010微晶石金艾陶800×800有釉、平整放射性A类佛山市金拓莱陶瓷有限公司13050909(C)GB/T4100-2006附录L、Q/HY2-2013、HJ/T297-2006釉面砖汇亚300×300×10.2有釉、平整全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司13050910(C)GB/T4100-2006附录L、Q/HY2-2013、HJ/T297-2006釉面砖(哑光)汇亚300×450×10.2有釉、平整全项、放射性、铅、镉含量合格广东汇亚陶瓷有限公司

(未完待续)

摘要陶瓷的铅、镉溶出量是检测陶瓷质量的重要指标。笔者通过对不同种类的样品前处理方法进行了详细叙述。研究了使用微波分解对陶瓷熔块釉及类似组分釉料进行快速预处理，并提出一种使用原子吸收分光光度计测定陶瓷熔块釉中铅、镉含量的方法。该方法具有前处理简单、操作方便、灵敏度高的特点，实际样品中的加标回收率为93%～101.5%，相对标准偏差小于5.0%。

关键词陶瓷熔块微波分解铅、镉含量测定

Study on Microwave Decomposition the Determination of Lead and Cadmium Content of Ceramic Frit in

Peng Chao(Guangdong Sanshui T&H Glaze Co.,Ltd.,Guangdong,Foshan,528000)

Abstract:Lead and cadmium is ceramic an important quality indicators, in this paper different types of samples processing methods are described in detail. Based on the different types of samples before processing methods are described in detail. Explore the use of microwave decomposition ceramic frit glaze ingredients and similar fast preprocessing, proposes a method using an atomic absorption spectrophotometer total cadmium ceramic glaze lead glaze blocks, pre-treatment with a simple, easy to operate, high sensitivity. Actual samples spiked recoveries between 93%～101.5% and the relative standard deviation of less than 5.0%.

Key words:Ceramics frit; Microwave decomposition; Lead and cadmium content determination

中图分类号:TQ174.1+4

文献标识码:A

文章编号：1002-2872(2015)02-0045-03

*作者简介:彭超(1984-),化工技师;主要从事陶瓷用材料与产品的分析与性能研究。