基体校正-硝酸铵-石墨炉原子吸收法测定酱油中铅

朱黎平

基体校正-硝酸铵-石墨炉原子吸收法测定酱油中铅

朱黎平

目的 建立酱油中铅的石墨炉原子吸收光谱法。方法 校正标准和样品中氯化钠含量一致，采用硝酸铵作为基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定，标准曲线法定量。结果 该方法的检出限为0．1mg/kg，精密度为2．1%-4．1%，回收率85．7%-101．4%。结论 该方法重现性好，准确性高，可用于酱油中铅的测定。

石墨炉原子吸收法；酱油中铅；校正；基体改进剂

本文应用基体校正-硝酸铵基体改进剂石墨炉原子吸收法来测定酱油中的铅，该方法简单、快速、准确，检出限符合标准要求。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 AA240原子吸收光谱仪，带50位自动进样器；铅空心阴极灯；AB104分析天平；OPWS超纯水器。

硝酸银标准溶液GBW（E）080502：0.09706mol/L；铬酸钾溶液：50g/L；铅标准溶液 GBW08619：1000μg/ml；硝酸 （GR）；1%硝酸（GR）；10%氯化钠（GR）：称取10g氯化钠（GR），溶与1%硝酸（GR）并定容至 100ml；20%硝酸铵（GR）：称取 10g硝酸铵（GR），溶与 1%硝酸（GR）并定容至 100ml；4+1硝酸高氯酸溶液（GR）；超纯水（18.25MΩ）。

1.2 仪器工作条件 波长：283.3nm；灯电流：3mA；狭缝：0.2nm；保护气：氩气；氘灯校正背景；石墨炉升温。

1.3 实验方法

1.3.1 样品中氯化钠含量测定 称取2.0000g左右样品于白色瓷蒸发皿中，加超纯水50ml，1ml铬酸溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀出现，记录硝酸银标准溶液消耗体积，计算出样品中氯化钠含量[2]。

1.3.2 样品前处理 称取10.0000g左右样品于100ml三角烧瓶中，加10ml硝酸高氯酸溶液浸泡过夜，加热消解完全后加水赶酸[3]，放冷后用少量1%硝酸洗入100ml容量瓶中，加10%氯化钠溶液调节氯化钠含量为2%（以定容体积100ml计），再加20%硝酸铵溶液15 ml，用1%硝酸定容至100ml，混匀，放置10min后待测。同样条件下做试剂空白。

1.3.3 标准曲线绘制 临用前，用1%硝酸将铅标准溶液逐级稀释至50.0μg/L的铅标准使用液（吸取500.0μg/L的铅标准溶液10.0ml于100ml容量瓶中，加10%氯化钠20ml，20%硝酸铵15ml，用1%硝酸定容），由自动进样器用1%硝酸稀释成0.0μg/L-50.0μg/L的标准系列。

1.3.4 样品测定 仪器绘制基体校正-硝酸铵基体改进剂标准曲线后，按照设定加样体积自动测定样品，仪器计算出的样品浓度乘以10后即为酱油中的铅的含量。

2 结果与讨论

2.1 基体校正 酱油经消解后主要的干扰成分为氯化钠，酱油中的氯化钠含量一般为15%-20%，取样10g消解后定容至100ml，则待测液中氯化钠浓度为2%，如果不足2%，可根据所测定的样品中氯化钠浓度，用10%氯化钠调整至2%；同样，标准系列的氯化钠浓度也调整为2%，确保样品和标准系列基体的氯化钠浓度一致。

作者单位：212300江苏省丹阳市疾病预防控制中心

2.2 基体改进剂的选择和用量 石墨炉原子吸收法测定食品中铅常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、磷酸铵、硝酸镁、硝酸钯、氯化钯、酒石酸等。基体改进剂引入石墨炉并提高灰化温度，使基体成分形成易挥发化合物，在灰化时除去大部分基体，避免了分析元素共挥发损失，达到减少和消除基体的化学干扰和背景吸收影响[4]。针对酱油这种样品，本法选用硝酸铵作为基体改进剂，主要原理如下：Na-Cl+NH4NO3→NH4Cl+NaNO3，在高盐样品中溶进足量的易挥发的NH4NO3，将 NaCl（1465℃蒸发）分别转变成 NH4Cl（340℃蒸发）和NaNO3（500℃蒸发），由于硝酸铵、氯化铵和硝酸钠在石墨炉中的挥发温度都低于500℃，这就克服了氯化钠对铅元素测定的干扰。由上述反应方程式可知理论上NaCl和NH4NO3完全反应的质量比约为2：2.8，本法将此质量比定为1：1.5，使NH4NO3略为过量，用1%硝酸定容混匀，并放置10min后测定，确保酸度一致和反应完全[5]。

2.3 方法检出限、精密度及回收率 本法铅的线性范围为0.0μg/L-50.0μg/L， 相 关 系 数 0.9995， 回 归 方 程 为 y=0.00288x+0.01046最低检出限：连续测定空白11次，用3倍空白样品吸光值的标准偏差除以校准曲线斜率，以取样10.0000g样品，消解后定容至100ml测定，计算得出最低检出限为0.1mg/kg，精密度为2.1%-4.1%，回收率 85.7%-101.4%[6]。

3 结论

本法采用以氯化钠校正基体，硝酸铵为基体改进剂，加上仪器氘灯背景校正，三者结合能有效消除石墨炉原子吸收法测定酱油中铅的基体干扰。本方法准确、重现性好，可用于酱油中铅的测定。

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[3]GB/T5009．12-2003．食品中铅的测定[S]．

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