自粘接树脂水门汀对口腔修复用材料剪切粘接强度的实验研究

杨晓庆，苏 健

（北京市医疗器械检验所，北京101111）

自粘接树脂水门汀对口腔修复用材料剪切粘接强度的实验研究

杨晓庆，苏 健

（北京市医疗器械检验所，北京101111）

目的：测试Multilink Speed自粘接树脂水门汀对口腔修复用不同材料剪切粘接强度的影响。方法：用4种临床常用的修复材料（高强度玻璃陶瓷，金属烤瓷，镍铬合金，树脂）制作统一标准试样。将试样用Multilink Speed自粘接树脂水门汀粘接。用万能材料试验机测试粘接强度。结果：各种修复材料的剪切粘接强度平均值为高强度玻璃陶瓷（21.5±6.5）MPa，镍铬合金（9.6±3.2）MPa，金属烤瓷（10.9±4.2）MPa，树脂（17.8±8.3）MPa。自粘接树脂水门汀在高强度玻璃陶瓷和树脂组产生的剪切粘接强度高于金属烤瓷组（P＜0.05），也高于金属烤瓷组（P＜0.05）。结论：Multilink Speed自粘接树脂水门汀对高强度玻璃陶瓷及树脂的粘接强度高于对金属烤瓷及镍铬合金的粘接强度。

自粘接树脂水门汀；剪切粘接强度；口腔修复用材料

牙科粘接材料的发展促进了口腔修复技术的进展与创新，同时，口腔修复技术的进步也促使了牙科粘接材料的不断更新。目前临床上越来越多的美容修复和残冠残根保存修复都与粘接材料密不可分，尤其是树脂基水门汀[1]。近年来，自粘接树脂水门汀（self-adhesive resin cement）在口腔临床中开始应用，其粘接效果引起众多学者的关注[2]。由于其操作方法简单，缩短了椅旁时间，对粘接对象以及操作技术的熟练程度影响较小，容易被临床医师接受。Multilink Speed是一种通用型自粘接﹑双固化树脂水门汀，用于粘接高强度全瓷﹑树脂﹑金属陶瓷和金属制成的修复体。之前的文献报道多为自粘接树脂水门汀对牙釉质及牙本质的粘接性能，但该类型粘接剂对其他修复材料的粘接性能目前了解还不十分透彻。因此，本研究采用剪切粘接强度测试（shearbond strength，SBS），分析Multilink Speed自粘接树脂水门汀产品与4种修复体材料（高强度玻璃陶瓷，金属烤瓷，镍铬合金，树脂）的粘接性能，为临床应用提供参考。

1 材料与方法

1.1 实验材料和设备

Multilink Speed自粘接树脂水门汀，高强度玻璃陶瓷（IPS e.maxCAD，义获嘉伟瓦登特公司）﹑金属烤瓷（ProCAD，义获嘉伟瓦登特公司）﹑镍铬合金（义获嘉伟瓦登特公司）﹑光固化树脂（VERICOM）﹑电子万能材料试验机（Instron），Bluephase光固化灯（IVOCLAR VIVADENT）﹑千分尺（哈尔滨量具厂）﹑对开模具直径20 mm，孔径3 mm，厚度3 mm。

1.2 实验方法

1.2.1 粘接待测面的制备及分组

将高强度玻璃陶瓷﹑镍铬合金﹑金属烤瓷﹑光固化树脂产品分别按说明书制备成直径为5 mm，厚为2 mm的圆片，按修复体材质不同分为4组：1组：高强度玻璃陶瓷组；2组：镍铬合金；3组：金属烤瓷；4组：光固化树脂；每组10个试样。Multilink Speed自粘接树脂水门汀分别对4组修复体材料进行粘接剪切实验[1]。

将制备好各组圆片试样每片分别用自凝基托树脂包埋在直径20 mm﹑高14 mm的固定装置（树脂充填管）中，暴露出一侧端面作为待粘接面。待包埋4种修复体40个圆片的自凝基托树脂固化后，从树脂充填管中取出，流水下经P200，P400，P600，P800耐水砂纸逐级打磨，所得平面在2倍放大镜下观察应平坦﹑光滑。

1.2.2 粘接待测面的处理

对高强度玻璃陶瓷组试样表面进行进行5%氢氟酸（IPS®Ceramic Etching Gel酸蚀20 s）酸蚀处理，然后按要求进行硅烷化剂表面处理（Monobond-N反应60 s）；对镍铬合金及金属烤瓷组试样表面用50 μm的氧化铝微粒进行喷砂处理，之后超声波清洗1 min，并用无水无油气体吹干；树脂组试样表面无需特殊处理。

1.2.3 粘接试样的制作

将一带有直径3 mm圆孔的单面胶带贴于树脂及处理过的高强度玻璃陶瓷﹑镍铬合金及金属烤瓷的待粘接平面上，再将对开模具的孔与单面胶带的圆孔正对并紧贴。按Multilink Speed自粘接树脂水门汀的使用说明书操作，将其填入对开模具中，同时施加150N的压力，光固化灯照射20 s（800 MW/cm2）进行固化，最后将准备好的试样放置于37 ℃的水浴中贮存24 h[3]。

1.2.4 剪切强度测试

在恒温水浴中保存24 h后，将试样从水中取出，用卡尺在相互垂直的方向测量Multilink Speed自粘接树脂水门汀圆柱体直径（d），取平均值，精确到±0.01 mm。将试样装入剪切装置中，将剪切装置放于电子万能材料试验机的量平行台面之间，上台面与剪切刀接触时，应保证对试样无冲击作用。以0.75 mm/min的速度对试样进行剪切实验。记录破坏时施加的最大载荷（P），按4 P/πd2公式计算并记录试样的剪切粘接强度（F）[3]。

1.3 统计学分析

用SPSS 13.0统计软件，采用单因素方差分析（ANOVA）分别比较4组试样剪切粘接强度的差异；两两比较采用LSD检验。检验水准双侧α=0.05。

2 结果

本实验中，1～4组的剪切粘接强度平均值分别为：1组：高强度玻璃陶瓷（21.5±6.5）MPa，2组：镍铬合金（9.6±3.2）MPa，3组：金属烤瓷（10.9±4.2）MPa，4组：树脂（17.8±8.3）MPa。剪切粘接强度由高到低排序为：1组＞4组＞3组＞2组。其中1组与3组之间差异无统计学意义（P=0.614），2与4组之间也没有明显差异（P=0.172）；其他两两比较差异有统计学意义（P＜0.05）。

3 讨论

在临床上通常根据粘接修复体的类型﹑部位﹑咬合等的不同选择不同性能的粘接材料[4]。在修复体固位力差，咬合力不均衡的情况下，水门汀的粘接性能起着至关重要的作用。自粘接树脂水门汀可以将全瓷冠﹑瓷贴面﹑金瓷修复体﹑金属冠等修复材料很好的粘接，并满足美学修复的要求[5]。其主要组成成分包括单体（二甲基丙烯酸酯﹑酸性单体），无机填料（钡玻璃﹑无水氟化镱﹑共聚体和超细二氧化硅）﹑催化剂﹑稳定剂及着色剂组成。丙烯酸酯一方面可以形成紧密网络以确保基本的聚合反应，另外磷酸化的单位可以作为处理剂处理修复体从而促进自粘接。超细填料有利于树脂水门汀和修复体表面充分接触，并可以与单体的酸基发生水门汀反应，在与牙本质进行粘接时pH值可以在固化过程中达到中性，确保对于牙髓的温和状态[6]。Multilink Speed自粘接树脂水门汀为双固化树脂水门汀，兼有自固化和光固化的优点。凭借其良好的机械及粘接性能，已广泛应用于临床。本研究通过Multilink Speed自粘接树脂水门汀粘合临床常用的修复材料，评估不同粘接界面的强度，对临床选择粘接水门汀有一定的参考意义。

粘接强度是衡量一种粘接系统性能优劣的首要指标，目前测试粘接强度最常用的方法是剪切实验。本研究发现，高强度玻璃陶瓷组的剪切粘接强度明显高于其他组。酸蚀能在陶瓷表面形成凹凸表面，增加陶瓷表面的粗糙度，从而提高粘接强度[5]。本试验中所使用高强度玻璃陶瓷为硅酸盐陶瓷，硅烷化处理通过与硅酸盐陶瓷硅元素反应从而提高了粘接强度[7]。镍铬合金因为其具有良好的机械﹑物理性能和良好的抗腐蚀性，及低廉的价格而在临床上普遍使用。镍铬合金作为一种非贵金属，当接触空气时，在其表面会生成1～3 nm厚的氧化物层[8-9]，这可能是本实验中镍铬合金粘接强度低于金属烤瓷的原因。但是，口腔中粘接材料的受力形式及所处的环境较为复杂，单纯通过体外实验无法准确模拟口内真实情况。自粘接型树脂水门汀的粘接机理国际上现尚未明确，有待进一步研究[7]。此外，作为一种新型粘接材料，其临床治疗的远期效果尚不清楚，所以还需要进一步结合临床研究，对该材料进行更长时间的疗效评估[10]。

4 结论

根据试验结果，Multilink Speed自粘接树脂水门汀对高强度玻璃陶瓷（酸蚀及硅烷化处理后）及树脂的剪切粘接强度高于对金属烤瓷及金属的粘接强度。尽管对金属烤瓷和金属的粘接强度还有待提高，但是，随着自粘接树脂水门汀近年来得到越来越多的临床应用，其粘接性能也将随着材料学的发展而不断得到提高。

［1］ 张君，林捷，郑志刚，等.自粘接树脂水门汀对口腔修复用金属材料剪切粘接强度的影响[J].实用口腔医学杂志， 2014， 30 （3）: 336.

［2］ 钟恬， 胡道勇， 江燕， 等.5种表面处理对氧化锆瓷与自粘接树脂水门汀间粘接强度的影响[J].实用口腔医学杂志， 2013， 29（1）: 31-35.

［3］ 国家食品药品监督管理局.YY/T 0518-2009牙科修复体用聚合物基粘接剂[S].北京: 中国医药科技出版社， 2011: 3-4.

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［5］ Canay S， Hersek N， Ertan A. Effect of different acid treatments on a porcelain surface[J]. J Oral Rehabil， 2001， 28（1）: 95-101.

［6］ 郭可武，张保卫.自粘接树脂水门汀的研究进展[J].口腔材料器械， 2011，20（2）: 92.

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［9］ Petrie CS， Eick JD， Williams K， et al.A comparison of 3alloy surface treatments for resin-bonded prostheses[J].J Prosthodont，2001， 10（4）: 217-223..

［10］ 赵三军， 孙建伟， 陈吉华.不同光固化起始时间对自粘接树脂水门汀牙本质粘接性能的影响[J].实用口腔医学杂志， 2011， 27（4）: 501-504.

The effect of Multilink Speed self-adhesive resin cement on the shear bond strength of oral cavity repair materials

YANG Xiaoqing， SU Jian
（Beijing Institute of Medical Device Testing， Beijing 101111）

Objective：to compare the shear bond strength （SBS） of Multilink Speed self-adhesive resin cement on various materials for oral cavity repair.Methods：the standard sample was made of four common materials used in clinical settings， including high strength glass ceramics， metal porcelain， nickel-chromium alloy and resin. The universal testing machine was adopted to assess the bonding strength when all samples were bonded by Multilink Speed self-adhesive resin cement.Results：the average of shear bond strength of the four materials were 21.5±6.5 MPa， （9.6±3.2） MPa， （10.9±4.2） MPa and （17.8±8.3） MPa for high strength glass ceramics， metal porcelain， nickel-chromium alloy and resin， separately. The higher SBSwere observed in both high strength glass ceramics and resin groups， compared to that in either metal porcelain group （P＜0.05） or nickel-chromium alloy group（P ＜0.05）. Self-adhesive resin cement in high-strength glass ceramic and resin produced than metal porcelain group also higher than the metal ceramic group （P＜0.05）.Conclusion：multilink Speed self-adhesive resin cement has a better bonding strength on high strength glass ceramics and resin in comparison to metal ceramic and nickel-chromium alloy.

self-adhesive resin cement; shear bond strength; materials for oral cavity repair

R783.1

B

1002-2376（2015）12-0004-03

2015-09-29