姜半夏配方颗粒多糖含量测定

张建琨 王颖 刘岐 吴静芬266011山东省青岛市市立医院

姜半夏配方颗粒多糖含量测定

张建琨 王颖 刘岐 吴静芬
266011山东省青岛市市立医院

目的：提取并测定姜半夏配方颗粒多糖含量。方法：用硫酸-蒽酮比色法测定姜半夏配方颗粒中多糖含量。结果：姜半夏配方颗粒多糖的含量0.2532％（n=3）。结论：该实验方法简单、快速、准确、重复性好，可用于姜半夏配方颗粒多糖的测定。

姜半夏；配方颗粒；多糖

资料与方法

姜半夏配方颗粒与姜半夏药材一样，具降逆止呕、燥湿化痰、消痞散结的功效[1]，在临床上应用十分普遍。日本学者报道半夏中含酸性多糖，姜半夏多糖生物活性广泛，本实验以D-无水葡萄糖为对照品，建立了姜半夏配方颗粒的多糖含量测定方法，为大规模的工业生产提供科学依据。

仪器与药品：在本研究中，我们使用到的主要仪器和设备有WFZ800-D2型可见-紫外分光光度计和电子天平。使用的主要药品有D-无水葡萄糖、纯化水、姜半夏配方颗粒等。

姜半夏多糖的含量测定：①对照品溶液的制备：首先，使用高精密度的电子天平秤取D-无水葡萄糖10.0mg，然后将其放置于50mL容量瓶中，加入适当的纯化水至刻度，不断稀释，最后缓慢摇匀。②样品供试液的制备：首先，使用高精密度的电子天平秤取本品粉末1g，然后将其放置于有瓶塞的锥形瓶中，精密加水100mL用水浴提取1 h，放冷，静置，精密量取10mL，定容于100mL容量瓶中，摇匀，即得。重复上述操作，制得供试品平行组。③标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL，量取完毕后将其分别放置于10mL容量瓶中，使用适当的纯化水稀释至刻度，然后缓慢摇匀。然后，在这些容量瓶中分别吸取1.0mL放置在1个有瓶塞的试管中，吸取完毕后，分别加入蒽酮试剂0.5mL和浓硫酸3.0mL，加入以后马上缓慢摇匀，在室温下冷却，直至恢复至室温，在进行上诉操作的同时用1.0mL纯化水加蒽酮试剂0.5mL和浓硫酸3.0mL作空白对照，所有试管准备完毕后，使用WFZ800-D2型可见-紫外分光光度计在（624±1）nm波长处测定吸收度。④稳定性试验：首先，使用精密度较高的吸管吸取供试液1mL，在室温每隔1 h测定其吸光度，连续测定5次。⑤精密度试验：取供试液5份，分别按含量测定项下方法操作。⑥加样回收试验：首先，使用精密度较高的吸管吸取供试液1.0mL放置在容量瓶中，然后向容量瓶中滴对照品溶液2.0mL，加入完毕后再加纯化水，直至稀释到10mL，定容完毕后，使用精密吸管在该容量瓶中再次吸取溶液1.0mL，依法加蒽酮试剂0.5mL，浓硫酸3.0mL进行测定5次。⑦样品的含量测定：使用精密度较高的吸管吸取供试液1.0mL放置在有瓶塞的试管中，分别加入蒽酮0.5mL，浓硫酸3.0mL，加入后马上缓慢摇匀，在室温下冷却，直至恢复至室温。此外，使用1.0mL纯化水加蒽酮试剂0.5mL和浓硫酸3.0mL作空白对照。试剂准备完毕后，使用WFZ800-D2型可见-紫外分光光度计于（624±1）nm波长处测定吸收度。

结果

姜半夏配方颗粒多糖含量测定：以吸收度A为横坐标，葡萄糖浓度为纵坐标，求得回归方程C=0.028485A-0.00287，（r=0.998548）（n=5）。说明D-无水葡萄糖在0.0022～0.0133mg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系。样品中多糖的含量按以下公式计算：（0.028485A-0.00287）/W×450。其中A为吸光度，W为样品量（g），测定结果，见表1。

结果测定，在本研究中，我们把样品液在5 h内连续测定5次，其测定结果是稳定的，RSD=1.56％（n=5），精密度实验结果，其RSD=2.63％（n=5），表明实验用的测定仪器精确；其加样回收率99.54％，RSD=1.69％（n=5），说明其是切实可行的，能够有效地被应用于临床。

表1 姜半夏配方颗粒多糖含量测定结果（n=3）

讨论

硫酸-蒽酮比色法测定姜半夏配方颗粒中多糖含量，研究结果表明，该方法具有较高的稳定性，测定结果精确度高，并且操作方法简单易行，因此可作为姜半夏配方颗粒的质量控制标准。

有研究表明，半夏多糖有抗肿瘤的作用，对于肿瘤的放化疗辅助治疗有良好的开发前景[2]。把姜半夏制备成配方颗粒，可在最大程度上保留原药材的有效成分和功能，且具有体积小，易于携带保存，质量稳定可控的优点[3]，并便于临床使用。

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京：化学工业出版社,2005：78.

[2] 赵永娟,王蕾,侯琳,等.半夏多糖抗肿瘤作用研究[J].中国药理学通报,2006,22（3）：368-71.

[3] 诸明娜.免煎中药配方颗粒与传统中药饮片的比较[J].湖北中医杂志,2004,26（11）：55.

Determ ination of polysaccharide content in Jiang Ban Xia formula granules

Zhang Jiankun,Wang Ying,Liu Qi,Wu Jingfen
The MunicipalHospitalofQingdao City,Shandong Province 266011

Objective：To extractand determinate the determination of polysaccharide content in Jiang Ban Xia formula granules.Methods：Anthrone sulfuric acid colorimetricmethod was used to determine the determination of polysaccharide content in Jiang Ban Xia formula granules.Results：The determination of polysaccharide content in Jiang Ban Xia formula granulewas0.2532％（n= 3）.Conclusion：The experimental method was simple,fast and accurate,and repeatability was good.It can be used for the determination ofpolysaccharide content in Jiang Ban Xia formula granules.

Jiang Ban Xia；Formula granules；Polysaccharide

10.3969/j.issn.1007-614x.2015.28.3