阴离子洗涤剂测定中萃取装置选择的探讨

2015-01-27 19:08荀久玉
绿色科技 2014年12期
关键词:精密度准确度分离

荀久玉

摘要:指出了《水和废水监测分析方法》第四版和《生活饮用水标准检验法》(GB 5750-1985)是全国环境监测工作的规范。对阴离子洗涤剂测定及挥发酚测定中的萃取装置准确度、精密度进行了探讨。

关键词:萃取;分离;标准曲线;准确度;精密度

中图分类号:X832

文献标识码:A文章编号:1674-9944(2014)12-0163-02

1引言

经过几年的工作实践,笔者摸索到一种既能满足实验要求,又保证不给后续实验增加新的污染的萃取装置,亚甲蓝分光光度法测定水体中阴离子洗涤剂[1],使用500mL碘量瓶萃取、分液漏斗分离的方法,避免了跑、冒现象,而且标准曲线均一次性达到要求。

2实验步骤

(1)取一组500mL碘量瓶和一组250mL分液漏斗,于每个碘量瓶中加入适当量的直链烷基磺酸钠标准使用液,分别用蒸馏水补齐至100mL。然后以酚酞为指示剂,逐滴加入4%的NaOH溶液至溶液呈紫红色,再滴加3%的H2SO4溶液至紫红色刚好消失。然后于每个碘量瓶中加入25mL亚甲蓝溶液,摇匀后再加入10mL三氯甲烷,激烈振摇30s,注意打开瓶塞放气,之后把振摇好的液体马上转移入已准备好的一组250mL分液漏斗中,静止分层。

(2)另取一组500mL碘量瓶和一组250mL分液漏斗,并于这一组碘量瓶中分别加入50mL洗涤液,然后把第一组分液漏斗中静止分层好的三氯甲烷层放入到第二组碘量瓶中,把水相放入到第一组碘量瓶中,再加入10mL三氯甲烷,萃取、分离、转移,如此重复萃取三次,合并三氯甲烷相,弃去水相。

(3)把合并的装有三氯甲烷的第二组碘量瓶激烈振摇30s,同时注意放气,然后马上转移入第二组250mL分液漏斗中静止分层,同时在分液漏斗下端塞入适当的脱脂棉,然后把三氯甲烷相通过脱脂棉放入已准备好的一组50mL容量瓶中,把水相通过上口倒入对应的第二组碘量瓶中,在加入5mL三氯甲烷,萃取、分离、转移,如此重复萃取两次,合并三氯甲烷相,弃去水相。

(4)把分别装有三氯甲烷的50mL容量瓶用三氯甲烷定容,然后于652nm处、10mm比色皿、以三氯甲烷为参比液测定吸光度,减空白吸光度后绘制标准曲线。

(5)样品分析时,取适当量的样品与绘制标准曲线完全相同的过程进行操作,同时以100mL蒸馏水作全程序空白实验,最后把A-A0结果代入标准曲线中求出LAS量,最后求出水样中阴离子洗涤剂的浓度。

3实验数据比对分析

(1)标准曲线测定结果情况如表1。

(2)同时本站不同人员用同一标准溶液也进行了标准曲线的绘制,其结果如表2。

4改进后方法的可行性

改进后的方法是否可行,需经过对标准方法和改进后的方法所测得的两条曲线进行方差、斜率、截距检验。

S=[(S12+S22)/2]1/2=0.0109

(2)检验b1和b2。

t=(b1-b2)/S(2/SXX)1/2=-0.786

查t表,t0.05(10)=2.228>0.786,所以b1和b2无显著性差异。

(3)检验a1和a2。

t=(a1-a2)/S(2/n+x2/SXX)1/2=0.580

查t表,t0.05(10)=2.228>0.580,所以a1和a2无显著性差异。

(4)根据S1和S2的结果表明,改进后的方法要比标准方法的好一些,所以改进后的方法可行。

5回收率、精密度试验

(1)回收率试验(用改进后的方法)结果如表4。

(2) 精密度试验(用改进后的方法测定国家监测总站标样)结果如表5。

6结论

由上述实验分析结果得出用500mL碘量瓶萃取、分液漏斗分离的方法和标准方法无显著性差异,而且标准曲线的绘制一次性还比标准方法要好(用标准方法要想使曲线一次性达到要求很难),从根本上解决了跑、冒现象,标准曲线稳定性好,实验的准确度和精密度大大提高;同时避免药品的浪费,避免数据失去完整性,因在做平行样时出现跑、冒就失去了完整性;为大型实验降低实验人员工作强度、实行机械化萃取提供了方便,所以此方法可行。

参考文献:

[1]孙宗光,黄业茹.水和废水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境科学出版社,2006.

[2]章亚麟.环境水质监测质量保证手册[M].北京:化学工业出版社,2003.endprint

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