近红外光谱分析技术在粮油品质评价中的研究应用进展

后其军 鞠兴荣 何 荣

（南京财经大学食品科学与工程学院，南京 210023）

近红外光谱分析技术在粮油品质评价中的研究应用进展

后其军 鞠兴荣 何 荣

（南京财经大学食品科学与工程学院，南京 210023）

近红外光谱分析技术于20世纪60年代率先应用于美国农业领域，随着计算机技术的普及和化学计量学的发展，近年来国内也广泛应用到各个领域，在粮油收购过程中对质量的检控就应用了近红外光谱分析技术。简述近红外光谱分析技术的基本原理和操作流程，重点综述近年来近红外光谱分析技术在粮油品质评价方面的具体应用，分析其存在的不足，并展望其在粮油领域中的应用前景。

近红外光谱 粮油 品质评价

近红外光谱分析技术起源于19世纪30年代，但是由于缺乏仪器设备，在随后20余年的发展受到了很大的限制。直到20世纪60年代，美国的Norris首次利用NIR漫反射技术测定了农产品中的水分、蛋白、脂肪等指标，近红外光谱技术的应用才逐渐开展起来。近红外光是介于可见光和中红外光之间的电磁波，光谱区的波长范围是770～2 500 nm，其频率范围是13 000～4 000 cm-1，习惯上又将近红外区划分为近红外短波（770～1 100 nm）和近红外长波（1 100～2 500 nm）2个区域［1-2］，主要是对含氢基团 X—H（X C、N、O）振动的倍频和合频吸收。近红外光谱分析技术的流程主要包括：样品的选择、参比值的测定、近红外光谱的采集、光谱的预处理、模型的建立与优化、模型的验证。我国是粮食生产大国，近几年的粮食年产量均为5亿多吨，粮食是人们生活中的必需消费品，但是近些年来人们却饱受食品安全问题的困扰，因此对粮食品质进行客观科学的评定具有实际应用价值。目前对粮食品质的检测分析以采用传统的化学分析方法居多，整个检测过程耗时长、成本高。与传统的化学分析方法相比，近红外光谱分析技术是一个方便快捷、不破坏样品、不产生污染、对操作人员要求较低、可以实现多组分同时分析的方法，在食品领域中的应用已经涉及到谷类、果蔬、畜产品、水产品等各个分领域［3-6］。近红外光谱分析技术被誉为现代分析领域的巨人，在某种程度上可以替代传统的分析方法，重点综述近红外光谱分析在粮食和油脂中最近几年的具体应用，分析其存在的不足，展望其应用的前景，旨在粮油领域中更进一步地推广应用近红外光谱分析技术。

1 国内外近红外光谱分析技术研究现状

目前，世界上发达国家对于近红外光谱技术研究较多，应用范围较广，尤其是美国拥有大量的仪器设备并应用于各行各业，对于粮食中的蛋白质、水、脂肪、纤维素等营养成分的测定已经十分成熟，其中漫反射近红外测定小粒谷物蛋白质方法、漫反射近红外测定面粉蛋白质方法、漫反射近红外测定大豆蛋白质和油脂方法、漫反射近红外测定小麦硬度方法已被列入美国谷物化学家学会标准（AACC）［7］。由于我国计算机技术起步相对较晚，使得近红外光谱分析技术的推广受到了限制，直到20世纪80年代后期，随着国内计算机技术的逐渐普及和化学计量学的发展，我国开始对近红外光谱技术进行研究，目前部分研究工作已经达到较为先进的水平，包括对大豆粗蛋白、粗脂肪含量的测定，对小麦粉粗蛋白、灰分含量的测定，对小麦水分、粗蛋白含量的测定，对稻谷水分、粗蛋白含量的测定，对玉米水分、粗蛋白、粗脂肪含量的测定等都已采用近红外光谱技术，并已建立了相应的国家标准［8］。但从整体来看，与国际水平仍然存在较大差距，尤其在仪器设备开发方面还相对薄弱，对现有模型的不断完善和便携式近红外设备的开发是当前及今后一个时期的重要任务。

2 近红外光谱分析技术在粮食质量评价中的应用

2.1 粮食基础质量指标的评价

水分、蛋白质、脂肪（酸）、灰分、纤维素、淀粉等是粮食中的重要组分，对这些组分快速准确的分析是进行粮食品质改良的重要基础性工作。金华丽等［9］选取来自6个不同省份的小麦样品，采用近红外光谱分析技术进行灰分含量的测定，结果获得的灰分测定模型的决定系数高达0.909 4，预测标准偏差仅为0.098 0，表明建立的模型适用性良好。闫龙等［10］选取大豆为试验材料，利用4个建模样品集，采用偏最小二乘法建立了3个近红外大豆粗蛋白、粗脂肪籽粒检测模型和1个粉末检测模型，通过对模型稳定性和可靠性的分析，结果表明建模样品集涵盖的样品数量越多，模型的可靠性最好，但是试验过程中采用的是透射方式扫描大豆样品，与近红外光谱分析在固体中常选用的漫反射方式有所不同，应该考虑这个因素进行对比试验可能会得到更加理想的结果。孙永海等［11］选用大米为试验材料，用近红外检测仪水分检测回归方程和结合BP神经网络的方法对大米含水量分别进行测定，并进行检测结果的对比，再与国标测定结果进行比较，进行数据稳定性分析，结果表明采用BP神经网络对大米含水量测定结果的准确率要高于近红外检测仪水分检测回归方程约7个百分点，表明近红外光谱技术可以结合一些其他算法提高检测的准确率。黄亚伟等［12］用近红外光谱分析方法对小麦的脂肪酸值进行测定并对建立的模型的预测准确性进行评价，结果显示建立的模型具有较高的相关性，采用t检验法对标准方法和近红外光谱分析法进行分析，结果表明它们之间无显著性差异，因此可以采用近红外光谱分析技术进行小麦的脂肪酸值进行测定。金华丽等［13］采用近红外光谱分析技术对小麦粒中的淀粉含量进行了测定，并与化学参比值进行相关分析，用不同的建模方法和不同的光谱数据预处理方法分别进行定标分析，结果表明采用PLS的建模方法和二阶导数以及反向多元离散校正数据预处理方法相结合可以得到最好的预测效果，对18个未知样品的预测误差都在0.5%范围以内。Stubbs T L等［14］利用近红外光谱分析技术和标准方法对于小麦残渣中的纤维素含量进行测定，并对酸性洗涤纤维（ADF）以及中性洗涤纤维（NDF）建立模型，研究结果表明，近红外光谱技术能够预测谷类残渣中的ADF和NDF含量。

2.2 粮食病虫害的检测和不完整粒的筛选

病虫害是影响粮食品质的一个重要因素，世界上每年的主要粮食的产量由于病虫害要损失掉约10%～30%，对粮食中病虫害进行检测是有效防治粮食病虫害、确保粮食品质、减少粮食产后损失的重要手段之一。Singh C B等［15］用近红外高光谱成像技术对完好无损小麦和病虫害小麦进行了分类，试验选取了来自加拿大的含水量约15%的小麦为样品（包含300份完好无损的样品和300份被4种不同害虫损害的样品），试验选取1 000～1 600 nm的波长范围对样品进行扫描，以最大值、最小值、平均值、中位数、标准差和方差这6个值为图像统计特征，通过线性分析和二次判别分析能够使分类的准确率达到85%～100%。Maghirang E B等［16］利用近红外光谱分析技术对保藏2个月以上的小麦粒中的不同形态的害虫进行识别检测，结果发现近红外光谱分析技术对于小麦粒中的活蛹、大型幼虫、中型幼虫和小型幼虫的识别准确率分别是94%、93%、84%和63%。对小型幼虫的识别率较低是近红外技术在识别害虫形态上存在争议的地方，这意味着粮食刚开始发生病虫害的时候并不能被检出，这就会导致粮食分类的误判，把刚开始出现病虫害的粮食判定为无病虫害状态。Perez-Mendoza J等［17］对小麦粉中的害虫的幼虫、蛹、成虫前期分别进行近红外光谱分析和标准的浮选法分析，并建立近红外分析模型用以预测面粉被害虫感染量是否超标，结果表明近红外光谱分析技术对害虫的检测灵敏度不如浮选法，但是在其具备快速无损害的特点下，近红外光谱分析技术可以用来检测小麦粉的害虫。Lidia E A等［18］利用近红外光谱分析技术对大豆和玉米种子中的损伤颗粒和不完整粒进行研究，利用 PLS-DA，K-NN，LS-SVM方法建立识别分类模型，试验结果表明，虽然近红外光谱分析技术对于冻损伤颗粒的识别准确率远不如热损伤颗粒的识别，但是近红外光谱分析技术可以用来识别大豆和玉米种子中的破损粒，这对于育种而言仍有意义。

2.3 粮食品种鉴定和产地来源的甄别

由于商家企图获得更大的利润，掺假行为近年来层出不穷，食品掺假方式多种多样，主要有兑入类似物、劣质品冒充正品、混入异物增加质量等，掺假对食品质量有着很大的影响甚至会危害人类健康，因此对于食品掺假的鉴定很有必要。周子立等［19］利用近红外光谱分析技术对3种大米共计180个样本进行品种的快速鉴别，其中的150个随机样本用来构建品种识别模型，剩余30个用于预测，结果显示30个样本全部被正确识别。梁亮等［20］在前者的基础上扩大了品种数，对市场上5种稻米进行品种鉴定，每种稻米35个样本，共175个样品，其中的150个样品用于建模，另外25个样本用来验证，结果显示基于漫反射条件下建立的预测模型有很好的预测效果，25个验证样品均被准确地识别出来，但相比前者由于样本数量相对较少，可以适当扩大样本数来提高模型的稳定性。但样本数量并非越多越好，数量太少不足以反映被测样本群体常态分布规律，数据太多，工作量太大。样本数量的多少，直接影响到分析结果的准确性。Haughey S A等［21］用近红外光谱分析技术对4种不同的大豆饲料进行分析鉴定，在精确的化学分析基础上建立了模型，得到的相关系数在0.89～0.99之间变动，RMSEC和RMSEP分别为0.081%～0.276%和0.134%～0.368%，并补充了运用主成分分析法（PCA）对光谱进行定性可以区分4种不同的样品，而且可以鉴别饲料中是否添加了三聚氰胺。张磊等［22］用近红外光谱分析技术对小麦的产地来源进行了分析，结果表明构建的模型对同一年份的小麦产地来源识别效果较好，但是缘于不同年份小麦的近红外光谱差异较大，因此用某一年的样品构建的模型预测其他年份的小麦产地来源效果不太理想。近红外光谱技术在使用过程中建立的模型并不能一劳永逸，仪器状态、样品代表性变化（如作物的新品种、年份、产地）都会影响测定结果，模型转移问题还有待解决，否则模型的通用性难以实现。

2.4 转基因粮食作物的识别

转基因食品是食品领域目前的热点问题，自从诞生以来就饱受争议，近年来转基因食品的推广也受到了很多限制，主要是人们对于其安全性存在疑虑。鉴于此，对于转基因食品的识别就有了实际意义。芮玉奎等［23］率先将近红外光谱技术应用于转基因食品的识别分析，他们选取转基因玉米及其亲本为试验材料，仪器设定的参数为：分辨率4 cm-1，扫描次数64次，扫描区间12 000～4 000 cm-1，用BP算法进行数据处理，结果显示近红外光谱技术识别转基因玉米效果很好，并且可以简化转基因育种的工作，但是用于识别的样品数量较少，结果可能缺乏很好的可靠性，因此，可以扩大样品数进行试验实现对试验结果的进一步完善。安冬等［24］利用近红外光谱分析技术对9个不同品种的转基因小麦种子进行识别鉴定，每个样品选取25个样本，其中的15个作为训练集，剩余的10个作为第一测试集，其余8个样品共计200个样本作为第二测试集，结果显示基于仿生模式识别方法建立的鉴别模型对于第二测试集的拒识率和第一测试集的正确识别率都超过95%，说明近红外光谱分析可以作为用来鉴别转基因小麦种子的一种快速识别方法。

2.5 粮食在线品质监控和商品粮收购

为了快速准确地掌握粮食品质，特别是在粮油食品生产过程中和商品粮收购时对粮食质量进行在线监控十分必要。张广军等［25］建立了一个实时在线监测系统对谷物中蛋白质含量进行在线监控，同时还建立了小麦蛋白含量现场在线监测的最近BP结构，结果显示仅有0.2%以内的误差，该监测系统可以用到谷物其他成分的在线监测当中。牛立斌等［26］将近红外光谱技术用到豆粕生产质量的在线监控当中，通过对水分、粗蛋白、粗纤维这3个基础质量指标的测定表明了近红外光谱分析技术可以对豆粕生产质量进行在线监控，不仅省时省钱，还可以为企业降低生产风险。在传统的粮食收购中，收购标准不统一，主要依靠有经验者的主观判断，近红外技术的发展使得商品粮收购有了新的突破。胡新中等［27］对近红外技术用于小麦商品粮收购做了研究，针对近红外光谱技术可以测量小麦硬度、水分含量和蛋白质含量这些粮食收购的主要定等指标，通过对陕西省某县2000年夏季上缴的公购粮的现场品质分析，表明近红外技术完全可以粮库验粮的需要，可以作为一种快速的商品粮收购方法，比人为判断更加科学、方便、省时，为水稻、玉米等其它粮食的收购提供了新的方法。杨维旭等［28］将近红外光谱分析技术用于冻玉米的收购中，针对冬季玉米的收购指标，测定水分、淀粉和蛋白质含量，采用t检验法判断近红外分析和标准方法之间的检测结果是否有显著性差异，结果表明，近红外分析可以达到标准方法一样的分析效果，检测结果有很好的重复性。

3 近红外光谱分析技术在油脂质量指标、掺假、产地鉴定中的应用

3.1 油脂质量指标的评价

近年来，我国经常出现油脂质量问题，地沟油事件频发更是引起了广大群众的密切关注，对油脂进行掺假鉴定和主要质量指标的测定是控制油脂品质劣变的手段之一。Cayuela sanchez JA等［29］利用近红外分析技术测定了橄榄油中的几个稳定性指标，如游离脂肪酸、过氧化值、共轭二烯等。试验中采用偏最小二乘法构建稳定性指标的模型，试验得到的3种物质的范围误差比分别为3.14、2.84和2.56，校正值和预测值与参比值的相关系数分别为0.93和0.94，结果表明近红外光谱分析技术可以用于橄榄油中几种稳定性指标的同时测定。Yang等［30］选取82个粉末油脂样品，采用近红外光谱分析技术对其中的DHA含量进行测定，66个粉末油脂样品用于构建模型，其余的16个粉末油脂样品用于校正，测定值与化学测量方法（气相色谱）测出的参比值作比对，得到的模型RMSEVC为0.44，RMSEP为0.590，相关系数高达0.968，结果说明了近红外光谱测量技术可以快速检测粉末油脂中的DHA含量。

3.2 油脂掺假及产地鉴定

何勇等［31］用近红外光谱分析方法对橄榄油的产地进行鉴定，结果显示基于神经网络的识别模型对3个不同产地的30个橄榄油样品的分类十分准确，这也为近红外光谱分析技术在其他油类的产地鉴别提供了一个新思路。Yang Hong等［32］采用近红外光谱分析技术对橄榄油掺伪情况进行了研究和分析，在0%到100%范围内，以5%为一个梯度范围，所构建的模型的相关系数高达0.997，对于橄榄油中是否掺假预测标准差仅有1.72%，是一个低消耗、易操作的检测方法。Ozdemir D等［33］采用近红外光谱分析与遗传反转最小二乘法相结合对26个掺有葵花籽油及玉米油的橄榄油建立多元校正模型，所建模型能够实现对掺有葵花籽油及玉米油的橄榄油含量的准确预测。

4 近红外光谱分析技术在粮油品质评价中的应用前景

我国是世界上最大的粮油生产和消费国，玉米、水稻、小麦的产量位居世界前列，但是环境恶化、病虫害、有毒重金属、化学农药和添加剂的超量使用等都对粮食的品质造成了严重的影响，粮油品质关系到人们生活质量和健康，也对整个食品行业的发展有着深远的影响。需要一种快速的检测方法检测粮油中一些主要基础指标的含量，确保粮油的质量安全，近红外光谱分析技术是一种无损检测分析技术，可实现同时多组分在线分析的一种方便快捷的方法［34-36］，对操作人员的要求也相对较低，随着目前计算机技术和化学计量学的不断进步，近红外光谱分析技术在粮油领域中已经不仅仅用于一些常见组分的测定［37-40］，还用于一些产品的来源判别和样品的分类［41-43］。考虑到时间成本和品质评价的全面，一些粮食需要在采收后、运输过程中、使用前分别检测某些质量指标，实验室分析不足以完成这些任务，因此就需要将实验室研究转移到田间检测、在线检测和开发便携式的近红外仪器上来，以便于实现田间检测和运输过程中的检测，对于粮食品质有一个更全面的监控。目前已经有少数关于这2个方面的研究［44-45］，但他们的研究与实际的应用需求还有一定差距，因此，未来的关于近红外光谱分析的研究可能更多的集中于从实验室研究转移到田间检测、在线实时检测、便携式近红外仪器的开发、实现模型的定标转移等方面。随着我国的科技不断进步和科研经费的投入，科研人员自主创新能力的增强以及对于近红外光谱技术研究的深入，近红外光谱分析技术在粮油领域中将会有更广阔的应用前景。

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The Application Progress of Near Infrared Spectroscopy Analysis Technology in Grain and Oil Quality Evaluation

Hou Qijun Ju Xingrong He Rong
（College of Food Science and Engineering，Nanjing University of Finance and Economics，Nanjing 210023）

Near infrared spectroscopy（NIR）analysis technology was first applied in agriculture in America during 1960s.With the popularize of computer technology and developmentof chemometrics，NIR analysis technology has been widely used inmany fields in our country in recent years.In the acquisition process of grain and oil，NIR analysis technology is applied in the quality of inspection and control.This paperwill introduce the principle and operation process briefly and state evaluation of the quality of grain and oil in detail about NIR analysis technology in recent years，analysis its shortcomings and make a prospect of the application in the field of grain and oil in future.

near infrared spectroscopy，grain and oil，quality evaluation

S-1

A

1003-0174（2015）07-0135-06

国家科技支撑计划（2013BAD17B02-2）

2014-02-24

后其军，男，1991年出生，硕士，食品质量与安全

鞠兴荣，男，1957年出生，教授，博士生导师，食品营养、功能食品及农产品深加工