缓释型农药的制备与性能研究

李 佳，余 丹，林煌丁，李 辉，王 宁，徐泽禧，冯胜利

（哈尔滨理工大学 化学工程与环境学院,黑龙江 哈尔滨 150080）

缓释型农药的制备与性能研究

李 佳，余 丹，林煌丁，李 辉，王 宁，徐泽禧，冯胜利

（哈尔滨理工大学 化学工程与环境学院,黑龙江 哈尔滨 150080）

缓释型农药是使用物理、化学或物理化学结合的方式把农药包裹起来，以降低接触的毒性，控制其释放速度，增大了稳定性，延长残效期，减弱了农药对环境的污染，是安全、经济、合理使用农药的理想剂型。选取农药吡虫啉为研究对象，通过三聚氰胺-甲醛预聚体对吡虫啉进行了包覆，并对制备过程当中的主要影响因素及其释放性能进行了研究。主要通过对比包覆前后农药的红外谱图判定包覆是否成功。利用紫外分光光度计分析在制备过程中影响缓释性能的因素。

吡虫啉；三聚氰胺-甲醛；缓释

前言

广泛使用化学农药所造成的环境污染问题一直是国内外关注的焦点[1～3]。缓释剂是使用了物理、化学或物理化学相结合的方式把农药包裹起来，用来降低接触的毒性，控制它的释放速度，增加了稳定性，延长其残效期，削减了农药对环境的污染[1～3]。

本实验选取农药吡虫啉为研究对象，制备三聚氰胺-甲醛预聚体用来对吡虫啉进行包覆，并测出不同实验条件下的缓释性能，研究了不同因素对缓释性能的影响规律。

1 实验部分

1.1 主要试剂

吡虫啉，甲醛，三聚氰胺，正丁醇，碳酸钠，十二烷基硫酸钠、OP-10。

1.2 三聚氰胺-甲醛预聚物的制备

三聚氰胺、甲醛和正丁醇按一定的物质的量比加入烧瓶中，水浴加热，在一定温度下，逐滴加入10%的碳酸钠溶液，调节pH=8.5，三聚氰胺完全溶解后，得到一澄清透明的溶液，此溶液即为三聚氰胺-甲醛树脂的预聚物。

1.3 微囊化吡虫啉的制备

取一个250mL烧瓶，加入一定量的复合分散剂（十二烷基硫酸钠∶OP-10为3∶17，50mL水）和吡虫啉，充分搅拌使其分散均匀。趁热加入定量预聚物，在恒温水浴中搅拌，然后用10%碳酸钠溶液调节pH值至碱性，保温一段时间后冷却至室温。产物真空抽滤，三次洗涤后于85℃干燥2h。得到三聚氰胺-甲醛树脂包覆的吡虫啉。

1.4 性能测试

1.4.1 红外光谱分析

采用 AVATAR 370傅里叶红外光谱仪在450～4000cm-1进行测定。

1.4.2 释放性能的测定

称取约0.2g三聚氰胺甲醛树脂微胶囊粉末，置于50mL容量瓶中。每隔一段时间从中取0.5mL溶液放入10mL容量瓶中并用丙酮定容至满刻度，最后用WFZ UV-2型紫外分光计测其在275nm处的吸光度。

2 结果及分析

图1 预聚体的红外谱图Fig.1 The IR spectrum of prepolymer

图2 吡虫啉的红外谱图Fig.2 The IR spectrum of imidacloprid

图3 缓释型农药的红外谱图Fig.3 The IR spectrum of sustained release pesticide

图1、图2和图3分别为三聚氰胺-甲醛预聚体、吡虫啉和缓释型农药的红外光谱图。由图3中可以看出，缓释型农药具有吡虫啉与三聚氰胺-甲醛预聚体的吸收峰，表明吡虫啉被包覆在了三聚氰胺-甲醛预聚体中。

图4 不同固化时间下释放速率-时间关系曲线Fig.4 The curves of release rate vs.time with different curing time

本实验考察了固化时间对包覆后释放性能的影响。由图4中可以看出释放时间的增加，释放量逐渐变大，5d后释放速率变化逐渐变小。相同释放时间下，随着固化时间的增加，释放速率变化逐渐变小，这说明随着固化时间的延长，囊壁交联更完全，形成的壁材更密实，吡虫啉释放时遇到的阻力更大，所以释放较慢。

缓释型农药释放性能受包覆温度的影响曲线如图5所示。由图中可以看出随着释放时间的增加释放量逐渐变大，三个包覆温度曲线当中，70℃时释放速率最慢，80℃的释放速率最快。

图5 不同温度下释放速率-时间关系曲线Fig.5 The curves of release rate vs.time at different temperature

预聚体配比会影响微胶囊的成囊性，配比的大小会影响使形成的微胶囊黏结性、厚度。为寻求适宜的预聚体配比，本实验考察了预聚体配比对缓释型农药的缓释性能的影响，结果如图6所示。由图中可以看出在三聚氰胺与甲醛物质的量比为1∶2.5时，释放速率最小，农药的缓释性能更好。

Study on Preparation and Properties of Sustained Release Pesticide

LI Jia,YU Dan,LIN Huang-ding,LI Hui,WANG Ning,XU Ze-xi and FENG Sheng-li
（College of Chemical and Environmental Engineering,Harbin University of Science and Technology,Harbin 150080,China）

The slow-release pesticide is prepared by using physical,chemical or a combination of the physical and chemical methods to coat the pesticide in order to reduce the toxicity exposure,control its release rate,increase stability,prolong the longevity of residues and to reduce the pollution of pesticide to the environment.It is a kind of ideal pesticide which is safe,economic and can be rationally used.The pesticide imidacloprid is selected as the object of study;it is coated with melamine-formaldehyde prepolymer.The major influencing factors in the preparation and its sustained release property are studied.The infrared spectra of imidacloprid before and after coated are compared in order to judge the success of coating.The factors which have effect on the sustained release property during the preparation are analyzed by the UV spectrophotometer.

Imidacloprid;melamine-formaldehyde;sustained release

TQ450.68

A

1001-0017（2015）01-0043-03

2014-10-31

李佳（1978-），女，河北人，博士，副教授，主要从事高分子材料研究。