高效液相色谱仪故障排除两例

许建军，万磊，张书伟，李琛，冯帅博，袁小丽

(1.河南省计量科学研究院，郑州 450008 ； 2.商丘市质量技术监督检验测试中心，河南商丘 450005)

高效液相色谱仪故障排除两例

许建军1，万磊2，张书伟1，李琛1，冯帅博1，袁小丽1

(1.河南省计量科学研究院，郑州 450008 ； 2.商丘市质量技术监督检验测试中心，河南商丘 450005)

在高效液相色谱仪使用过程中，输液系统混入气泡及输液泵无法运行是两种常见故障，其中输液系统混入气泡的故障较难排除。结合工作经验，分析了故障产生的原因，并提出了故障排除方法。

高效液相色谱仪；输液系统；输液泵；故障排除

液相色谱仪作为一种方便快捷的分析仪器，近年来每年的增长率一直保持在15%～20%的水平,已越来越多被广泛应用于食品、药品生产，以及环境保护等领域［1］。在高效液相色谱仪应用过程中，经常会遇到一些故障，影响正常工作［2］。仪器故障一般分为两大类：一类是软故障，多指由于不合适的环境条件或人员误操作而导致仪器不能正常工作或分析数据不准确，这类故障往往不需要更换配件，由仪器操作人员即可排除；另一类是硬故障，指仪器本身的电路或机械部分出现问题，需要更换配件才可以排除，这类故障一般需要由厂家技术人员进行维修［3］。以下介绍输液系统混入气泡及输液泵无法运行两类故障产生的原因及故障排除方法。

1 输液系统混入气泡

(1)输液泵型号：LC-10AT(日本岛津公司)。

(2)故障现象：仪器基线出现规律性波动，如图1所示。

(3)故障原因：操作人员配制流动相时，没有严格执行操作规程，未对所配制的流动相进行过滤、脱气，从而导致气泡混入输液系统。

(4)故障排除方法：根据工作经验，分析图1中的基线，得出该基线是一条非正常基线；将色谱工作站与液相色谱仪断开，基线如图2所示，是一条正常基线，则可以判断工作站没有问题。

图1 出现故障时仪器基线

图2 色谱工作站与液相色谱仪断开后基线

经进一步分析判断应为输液系统混入气泡所引起。打开输液泵的旁路，发现有气泡不断排出。考虑到仪器操作者可能经常对配制后的流动相不作相应处理，从而可能导致过滤头、输液泵头、检测器等都混入气泡，采用以下方法处理：

①把流动相重新脱气。脱气的方法按脱气的效果从高到低有吹氮脱气法、加热回流脱气法、抽真空脱气法、超声脱气法。但由于吹氮脱气法成本较高，加热回流脱气法易使溶剂丢失，抽真空脱气法会使混合溶剂的组成发生变化，因此工作中常用方法是超声脱气法。使用超声脱气法时一定注意，超声完毕后要静置若干分钟才能上机使用［4］；

②把过滤头从盛有流动相的瓶子中取出，放入干净的烧杯中，加入色谱纯甲醇，在超声处理器中超声脱气约10 min，取出，重新紧密联结；

③打开泵的旁路系统，调用“Purge”(清洗)功能，排出流动相，约5 min，取消“Purge”功能，关闭泵的旁路系统；

④设置泵流速为0.2 mL／min，保持1 min，然后设置泵流速为3 mL／min［5］(此时要注意观察柱压，不能使柱压超出正常值)保持1 min，反复此项操作10～15次；

⑤通过以上4步操作，一般即可把输液系统中的气泡排除干净，如果发现基线仍如图1所示，则可能是检测器中仍然残留有少量气泡，此时可以采取用手堵住废液出口处2～3 s，反复5～10次即可。注意时间不能过长，否则可能会造成检测器和泵的损坏。

通过以上5步操作，整个输液系统中的气泡就可以全部排除干净，仪器恢复到正常工作状态。

2 输液泵不能工作

(1)输液泵型号：P200Ⅱ(大连依利特科学仪器有限公司)；

(2)故障现象：输液泵不能工作。

(3)故障原因：因仪器长期放置不用，两年后开机，输液泵不能正常工作。

(4)故障排除方法：由于此次开机时间是在12月底，监测到室内环境温度为5℃，已不能满足正常检定的要求，因此疑为温度过低所致，遂即让实验员开启暖风机提升环境温度，待环境条件满足要求后发现泵仍然不能工作。

检查发现，由于仪器长期放置，整个输液系统已经充满空气，于是打开输液泵旁路，长时间按仪器面板上的“运行”键，执行“清洗”功能，泵仍不能工作，疑为泵头进气，不能密封所致。用医用注射器从旁路出口抽取流动相，待流动相从旁路出口流出后，长时间按仪器面板上的“运行”键，发现仍不能执行“清洗”功能，泵不能工作。

检查仪器参数设置情况，发现泵流速设置为零。执行“清洗”功能时，泵流速设置不能为零，将泵流速设定为1 mL／min，再打开旁路，长时间按仪器面板上的“运行”键，执行“清洗”功能，此时泵工作正常，故障排除。

3 结语

在高效液相色谱仪使用过程中，若操作人员能了解仪器常见问题及解决办法，做到勤维护、早预防［6］，就能使仪器处于良好的工作状态，保证分析数据的准确性。

［1］ 何华，倪坤仪.现代色谱分析［M］.北京：化学工业出版社，2004: 230-231，297-298.

［2］ 惠涛.高效液相色谱仪常见故障及解决方法［J］.化学分析计量，2002，11(1): 40.

［3］ 吴方迪，色谱仪器维护与故障排除［M］.北京：化学工业出版社，2001: 3-11.

［4］ 于世林，高效液相色谱方法及应用［M］.北京.化学工业出版社，2001: 12-14.

［5］ 贺小蔚，李卫健，娄炯炯，等.高效液相色谱仪的常见故障及简易排除方法［J］.现代科学仪器，2012(1): 151-152.

［6］ 杨金香.高效液相色谱仪常见故障原因分析和解决方法［J］.中国计量，2011(11): 85-86.

欧盟正式发布最新SVHC清单增至163项

欧盟ECHA不久前正式公布最新的SVHC清单，共163项，相比2014年12月发布的161项SVHC清单，新增2项内容。

第一种物质是邻苯二甲酸二(C6-C6)烷基酯，CAS号为68515-51-5和68648-93-1，(癸基，己基，辛基)酯与1，2-邻苯二甲酸的复合物且邻苯二甲酸二己酯含量不低于0.3%，其主要用作塑化剂，应用于多种软硬塑料，此外还用于某些润滑油中。

第二种物质是卡拉花醛，是一种具有干燥的龙涎木香的香料原料，广泛应用于香水、肥皂、洗衣粉等日化产品。

这两项CMR物质分别由瑞典和荷兰两个国家提议，经过严格的SVHC鉴定程序，最终被判定为SVHC物质，由此欧盟REACH法规授权物质候选清单，共收录163项SVHC，其中31项已经被列入REACH法规附件14(授权物质清单)。

应对建议：(1)通过检测等手段确定是否含有SVHC物质，并将含有情况通报下游客户；(2)如年出口量查过1 t，且某个SVHC在产品中的含量超过0.1%，需要向ECHA进行通报。

(仪器信息网)

Two Cases of Troubleshooting of High Performance Liquid Chromatography

Xu Jianjun1， Wan Lei2， Zhang Shuwei1， Li Chen1， Feng Shuaibo1， Yuan Xiaoli1
(1. Henan Province Institute of Metrotogy， Zhengzhou 450008， China；2. Shangqiu Centre of Quralty Technical Supervision， Shangqiu 450005， China)

Infusion pump can not run and transfusion system with air bubble are two common faults in the using of HPLC, and the transfusion system with air bubble is more difficult to overcome. The reasons of troubles were analyzed and troubleshooting methods were put forward.

high performance liquid chromatography; transfusion system; infusion pump; troubleshooting

O657.7

：A

：1008-6145(2015)04-0097-02

10.3969／j.issn.1008-6145.2015.04.029

联系人：许建军；E-mail: x65773969@163.com

2015-04-12