电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁合金中的硅、磷

（天津市理化分析中心、天津市半导体技术研究所，天津300051）

铝铁合金是现代工业中的一种合金材料，应用范围比较广泛。其中铝元素与铁元素各占约50%。关于铝铁合金化学成分的检测方法比较少，本文参考GB/T20125-2006[1]采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2～4]测定铝铁合金中硅、磷元素，对试样溶解方法，元素分析谱线以及加标回收、检出限实验进行研究，确定仪器最佳工作条件，从而得出准确结果。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

仪器名称：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）：

型号：Prodigy High Dispersion ICP型，

生产厂家：美国利曼公司

工作参数：高频发射功率1100W、冷却气流量20LPM、辅助气流量0.4 LPM、雾化气流量30PSI、样品提升量1.5mL/min、样品冲洗时间30s、积分时间20s、观测方式径向Radial、测样次数4次。

1.2 试剂

分析操作使用分析纯试剂和二次蒸馏水，试剂取用均取自同一瓶；硝酸（ρ=1.42 g/mL），盐酸（ρ=1.19 g/mL）；高纯铁：纯度大于99.98%；高纯铝：纯度大于99.98%。

1.3 标准溶液

1.3.1 标准贮备液

（均来自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

1.3.2 基体匹配

称取高纯铁0.2500g，高纯铝0.2500g，称准至0.0001g，于300mL三角瓶中，加入5mL水、5mL硝酸至反应停止，加入5mL盐酸煮沸，冷却，按照表1加入硅、磷元素标准溶液，以水定容于100mL容量瓶中，混匀。

1.3.3 工作标准溶液质量浓度

由硅、磷标准贮备液，按比例逐级稀释，加入铝、铁基体溶液配制成硅、磷元素基体标准工作曲线（见表1）。

表1 硅、磷元素标准工作曲线（μg/mL）

1.4 实验方法

称取试样0.5000g，称准至0.0001g，于300mL三角瓶中，加入少量水润湿样品，加入5mL水、5mL硝酸至反应停止，加入5mL盐酸煮沸，冷却，以水定容于100mL容量瓶中，混匀。随同试料作基体空白。待电感耦合等离子体原子发射光谱仪稳定后，使用仪器中检测。

2 结果与讨论

2.1 谱线的确定

由于铝铁合金中硅、磷元素含量较低，在选择背景、共存元素干扰小的前提下，灵敏度应尽量较高。再通过基体匹配后对硅251.611nm、288.158nm，磷213.618nm、214.914nm、178.283nm等谱线1.0μg/mL基体对比实验后，本实验选择硅288.158nm、磷178.283nm作为工作谱线。

2.2 基体效应

通过使用高纯铁、铝做基体匹配曲线，再通过对硅288.158nm、磷178.283nm处元素（1.0μg/mL）基体实验，表明该溶液对硅288.158nm、磷178.283nm谱线，干扰很小，基本可以忽略。

2.3 工作曲线的制作

根据ICP—AES线性范围及实际样品中磷、硅元素含量范围，按照表1制作标准工作曲线，曲线的线性回归方程的相关系数为0.999，并使用此工作曲线检测。

2.4 方法检出限及背景校正

最佳谱线线性范围以保证最好线性拟合，研究了各主体元素对磷、硅元素的背景干扰程度，确定了磷、硅元素的扣背景位置，消除了主体元素引起的连续背景干扰。

应用稀释标准工作溶液系列，建立工作曲线，按照检出限测定方法测定方法空白13次，并计算出硅、磷元素的基体检出限，见表2。

表2 磷、硅元素背景校正和方法检出限（n=13）

2.5 标准加入法测定方法回收率

于同批样品中加入10.00mL硅、磷标准溶液（C(P)=10.00μg/mL，C(Si)=10.00μg/mL），随同样品处理，测定其回收率。回收率均在96.0%～98.0%之间，标准偏差均小于0.8%。测定结果见表3。

表3 磷、硅元素回收率（n=4）

2.6 测定结果

选取两个铝铁合金样品，使用上述实验方法消解，在选定的仪器条件下，使用基体匹配曲线进行定量检测，结果见表4。

表4 样品检测结果（n=8）

2.7 结果分析

实验证明使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铝铁合金中的硅、铝元素，操作简便，分析快速，结果准确。

[1]中华人民共和国国家标准GB/T20125-2006,低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.

[2]辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2005

[3]Ebert K H.Analysis of Portland Cement by ICP-AES[J].Atomic troscopy,1995(3):102-103.

[4]Rao R.N.TaⅡuri M.V.N.K.An overview of recent applications of inductively coupled plasma mass spectrometry[ICP-AES]in determination of inorganic impurities in drugs and pharmaceuticals[J].Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,2007.43(1):1-13.