大麦苗粉的超微粉碎及其特性研究

王丽萍， 张 慜*， 黄少波， 何玲飞

（1.食品科学与技术国家重点实验室，江南大学，江苏 无锡 214122；2.海通食品集团股份有限公司，浙江 慈溪315300）

超微粉碎技术是近年来国际上发展起来的一项应用现代物理或化学方法对材料进行微粉化的新技术，已经广泛应用于食品、化工、医药、化妆品、染料、涂料、电子和航空航天等许多技术领域[1]。目前，工业上制备超微粉的方法包括化学法和机械法。机械超微粉碎是一项比较容易实现工业化的实用技术，也是食品加工中应用最广泛的制备超微粉体的手段[2]。超微粉碎技术在食品工业中拥有广阔的发展前景，它为富含纤维功能性食品的发展构想带来了新的机遇[3]。近年来，伴随着纳米技术的兴起，超微粉碎技术的应用得到了迅速的发展。超微粉碎技术被用于生产产品，以此探索食品、药品的新特性。研究发现，一些中药的物理和功能性质在超微粉碎期间会随着粒径的变化而发生改变[4]。超微粉碎技术具有的特点是速度快、时间短，可低温粉碎，粒径细且分布均匀，节省原料、提高利用率，减少污染，提高发酵、酶解过程的化学反应速度，利于机体对营养成分的吸收[5]。

据研究，麦嫩苗汁液是世界上单项资源中营养物质含量丰富、分布均衡、适合人体细胞需要的保健品资源，是营养细胞、修复细胞创伤的最佳选择[6]。麦苗粉是以小麦或大麦嫩叶加工而成，富含蛋白质、氨基酸、活性酶、叶绿素、维生素、矿物质等[7]。尤其，麦苗是超氧化物歧化酶和过氧化氢酶的丰富来源[8]。日常口服适量麦苗粉对维护人体健康有明确效果，且长期期服用未发现不良的毒副作用[9]。随着麦苗保健功能的研究，对麦苗干燥、杀菌的研究也取得了明显的进展[10]。但是目前关于麦苗粉超微粉碎对麦苗粉特性影响的研究还较少。作者旨在考察麦苗粉的超微粉碎及粉碎程度对麦苗粉一些特性的影响，通过对其主要参数的统计分析，为麦苗粉在食品加工中的应用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 实验原料

大麦麦苗粗粉：海通食品集团提供。

1.2 主要仪器与设备

Q-250A3型高速多功能粉碎机：上海冰都电器有限公司产品；PM100型行星式球磨仪：德国RETSCH公司产品；ZM200型超离心研磨仪：德国RETSCH公司产品；S3500型激光粒度分析仪：美国Microtrac公司产品；Cryomill型全自动低温冷冻球磨仪：德国RETSCH公司产品；TGA/SDTA851e型热分析系统：瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司产品；CR-400型色度计：日本KONICA MINOLTA公司产品；SHB-ⅢA型循环水式多用真空泵：上海豫康科教仪器设备有限公司产品；102-2-BS型电热恒温鼓风干燥箱：上海跃进医疗器械厂产品。

1.3 实验方法

1.3.1 麦苗粉的粉碎及粒径分析 取一定量的大麦苗粗粉进行微粉化。粉碎过程参数如下：Q-250A3型高速多功能粉碎机粉碎5 mins，PM100型行星式球磨仪采用6个3 cm的研磨球和250 mL的不锈钢罐在600 r/min下粉碎10mins，ZM200型超离心研磨仪采用12齿转刀16 000 r/min条件下粉碎，分别过250 μm和500 μm的筛子。取以上条件得到的样品进行粒径分析。

1.3.2 粒径大小对热敏性成分的影响 待测试样为PM100型球磨仪粉碎的微粉和Cryomill全自动冷冻球磨仪粉碎的微粉，坩埚恒重，取待测试样大约10 mg置于坩埚中，设置程序，初始温度30℃，升温速率10℃/min，终止温度300℃。

1.3.3 粒径大小对休止角和堆密度的影响 漏斗固定于铁架台上，铁架台水平放置于固定好的坐标纸上，其下口距离坐标纸的高度为H，整个操作过程中H不变（由于H不同，休止角也会有所不同，从而减少系统误差），将样品缓缓倒入漏斗中，一直到漏斗下形成的圆锥体的尖端接触到漏斗的下口为止，测量圆锥底部的直径D，由tgα=2H/D，可得休止角[11]。堆密度是指粉体的质量除以该粉体所占容器的体积V求得的密度。将粉体装入容器中所测得的体积包括粉体真体积、粒子内空隙、粒子间空隙等，因此测量容器的形状、大小、物料的装填速度及装填的方式等影响粉体体积。

1.3.4 粒径大小对色泽的影响 色泽的测定是通过感官测定和色差测定共同完成的。

1.3.5 粒径大小对浸出物质量分数的影响[11]实验共测定了5个粒度分布的4种方式浸出物的含量，分别为冷水浸法、热水浸法、冷醇浸法和热醇浸法。冷水浸法：分别取粒度为d≦180 μm原样和d＞180 μm、106 μm＜d≤180 μm、75 μm≤d＜106 μm、d≤75 μm麦苗微粉供试品各4 g，分别置于编号A、B、C、D、E的250 mL的锥形瓶中，各加入100 g冷蒸馏水，密闭、冷浸。前6 h内震摇，再静置18 h，用真空抽滤器迅速抽滤，精密量取滤液20 mL，置已经干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，移至干燥器中，冷却30 min，迅速精密称定，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量 （%）。热水浸法：分别取粒度d≦180 μm原样和d＞180 μm、106 μm＜d≤180 μm、75 μm≤d＜106 μm、d≤75 μm麦苗微粉供试品各4 g，分别置编号为A、B、C、D、E的250 mL的锥形瓶中，各加入100 g蒸馏水，密闭，称定，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定，用水补足减失的重量，摇匀，用真空抽滤机抽滤。精密量取滤液20 mL，置已经干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，移至干燥器中，冷却30 min，迅速精密称定，以干燥样品计算供试品中水溶性浸出物的质量分数（%）。冷醇浸法：按照水溶性浸出物的测定方法冷水浸法测定。以同体积体积分数95%乙醇代替水为溶剂。热醇浸法：按照水溶性浸出物的测定方法热水浸法测定。以同体积体积分数95%乙醇代替水为溶剂。

2 结果与分析

2.1 麦苗粉的粉碎及其粒径分析

麦苗粉的粒度分布参数图如表1所示，粒径分布图如图1所示。统计分析表明，经过处理的微粉存在的共同点是，一类微粉趋向小于50 μm，达到破壁的范围，另一部分微粉大于100 μm。随着不断的处理，较粗的粉体不断的细化，有达到融合的趋势。同时反映出麦苗粉经过普通粉碎存在着大量的微细颗粒和少量的大颗粒，其存在方式是大量的微细颗粒吸附在少量的大颗粒上，这是造成麦苗粉不均匀的主要原因，也是过筛之后会有一部分粒径远远大于筛孔的原因。分析可知，选择PM100对麦苗粉进行超微粉碎的效果是最好的。超微粉体与麦苗细粉在粒度分布方面有很大不同，超微粉体粒度分布窄，均匀度高，质量易控；麦苗细粉粒度分布宽，均匀度差，难以控制其质量。从团聚机理方面来看，超微粉体由于表面积急剧增大，其微细颗粒间相互作用力也增大，其主要作用力为微细颗粒分子间作用力，静电作用力及毛细作用力，其中又以分子间作用力起最主要作用，这些相互作用力的存在，使粒度大小均匀的超微粉体原级颗粒组合成凝聚体和复聚体的形式，因此，超微粉体在外观上常常呈团聚状。而麦苗细粉存在大量微细颗粒和少量较大颗粒，其团聚原因是由较大颗粒的重力、静电力在内的所有质量力对其周围的微细颗粒产生吸附作用。因此，从外观上可以看到麦苗细粉呈粉末与颗粒相互夹杂状[11]。

表1 麦苗粉的粒度分布参数Table 1 Grain size distribution parameters of the Barley Plant Powders

图1 麦苗微粉的粒径分布图Fig.1 Cumulative distribution of the Barley Plant Powders

2.2 粒径大小对热敏性成分的影响

图3曲折线中显示的细微折线最多，也就是说随着温度的变化不同的热敏性成分在逐渐发生一些变化，图3比图2的细微折线少，也就是说一部分热敏性成分在超微粉碎过程中损失了，PM100粉碎后的样品测试仅有几个小的折线和两个较大凹陷，因此Cryo-mill全自动低温冷冻研磨仪的效果最理想，可以用作基准物质；每个图中第一条线表示的是质量随着温度或时间的变化情况，第二条线表示的是质量的变化率随着温度或时间的变化，第三条线表示的是样品的升温速率随着温度或时间的变化，从图上观测到在大于40℃时，麦苗粉的质量就会开始减少，在110℃时完成第一次大的质量变化，这个过程中Cryo-mill低温冷冻研磨仪处理麦苗粉的损失率大约为4.8957%，相对于PM100是多的，但是具体是哪些物质损失了，还需要结合其他分析手段进一步分析，这个过程相对于较复杂，因为不但有热敏性成分的损失，还有水分的损失；从图中的第三条曲线中可以看到都有一个样品升温速率突然增大又下降的的转折点，猜想首先是麦苗粉在坩埚内表面易吸热导致升温速率突然提高，样品内部的吸热需要一个过程，因此温度又下降，最终又升温，达到内外温度一致。

图3 PM100处理的麦苗微粉的TGA图Fig.3 TGA graph of Barley Plant for PM100

2.3 粒径大小对休止角和堆密度的影响

休止角 （θ）是评价粉末流动性的一个重要参数，θ≦30°流动性好，θ≦40°可以满足生产过程中流动性的需求，θ＞40°流动性不好。 堆密度（ρb）是反应粉体充填性的指标之一，在片剂、胶囊剂的装填过程中具有重要的意义，堆密度大有利于粉末的充填。由表2看出，d＞180 μm粉体的流动性最差，且堆密度最小；5个样品中有3个样品的休止角小于40 度，其中 106 μm＜d≤180 μm 和 75 μm≤d＜106 μm 粉体的休止角比较接近；75 μm≤d＜106 μm 粉体的堆密度最大，充填性最好。实验说明，麦苗粉粉碎的粒度对产品的加工有一定的影响。

表2 不同粒径麦苗粉的休止角和堆密度Table 2 Repose angle and bulk density for the different particle size of barley plant powder

2.4 粒径大小对色泽的影响

粒径的大小对感官指标有一定的影响，结果如表3所示。不同的粒径范围对外观、色泽和触感有不同的效果，由结果分析可知，粒径在d＜106 μm时麦苗粉的外观、色泽和触感是较好的。同样，不同粒径对色差也有一定的影响，结果如表4所示。+ΔL表示明亮，-ΔL表示较暗的；+Δa表示较红的的 （少绿的），-Δa表示较绿的 （少红的）；+Δb表示较黄的（少蓝的）；-Δb表示较蓝的（少黄的）。在表4中，可看到随着颗粒的减小，亮度有增加的趋势，色泽也有明显的提高。 其中 75 μm＜d＜106 μm 和 d＜75 μm麦苗粉的色泽较为理想。

表3 不同粒径麦苗粉的感官指标Table 3 Sensory index for the different particle size of Barley Plant Powders

表4 不同粒径麦苗粉的色度Table 4 Chroma for the different particle size of Barley Plant Powders

2.5 粒径大小对浸出物含量的影响

粒径大小对浸出物含量的影响结果如图4和5所示。由图4可知，麦苗微粉的水溶性浸出物含量均大于醇溶性浸出物的含量，因此选择以水为溶剂；随着麦苗微粉粒径的减小，水溶性浸出物的含量增加，醇溶性浸出物的含量没有发生很大的变化，粒径在75～106 μm较为合适，此时水溶性浸出物的含量最大；热水浸出物含量和冷水浸出物的含量差异不是很大，考虑到经济性和对热敏性成分的影响，选择冷水为溶剂。由图5可知，4种处理方式对浸出物的含量的影响中，前两组水溶性浸出物的含量明显高于后两组醇溶性浸出物的含量；有3组随着麦苗微粉粒径的减小而增大，在达到75 μm左右浸出物的含量不再发生改变，因此微粉的粒径确定为 75～106 μm 较为合适；在小于 180 μm 的原始样品中，浸出物的含量明显高于经过粉碎后的微粉，因此，选择使用全麦苗微粉的营养价值较高，在粉碎过程可以采取粉碎一段时间后过106 μm的筛子，残渣继续进行粉碎。

3 结语

1）麦苗微粉的粒度分布窄，均匀度高，质量易控；麦苗细粉粒度分布宽，均匀度差，难以控制其质量。两者相比较，麦苗微粉更适合于加工纤维功能性食品。其中，选择PM100型行星式球磨仪粉碎效果较好。

图4 粒径变化对麦苗粉浸提方法的浸出物质量分数影响Fig.4 Particle size on the extract contents from different methods for the Barley Plant Powders

2）通过TGA分析，麦苗粗粉在制备超微粉的过程中会对其中的热敏性成分造成一定的损失。但是这些热敏性成分还有待于进一步研究和分析，从而降低在制备超微粉过程中营养成分的损失。

图5 不同浸提方法对不同粒径麦苗粉的浸出物质量分数影响Fig.5 Different methods on the extract contents from different particle size Barely Plant Powders

3）通过研究麦苗微粉休止角、堆密度及其粒径大小对色泽以及浸出物含量的影响，确定麦苗微粉粒度在80～90 μm综合品质较好，利于产品的生产应用。

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