加强化学分析中的质量控制管理

商雪松 李岩

(黑龙江省齐齐哈尔轨道交通装备有限责任检测中心,黑龙江齐齐哈尔 161002)

加强化学分析中的质量控制管理

商雪松 李岩

(黑龙江省齐齐哈尔轨道交通装备有限责任检测中心,黑龙江齐齐哈尔 161002)

文章阐述了化学分析中质量控制的重要性,通过对各类化学检测技术的质量控制技术进行研究并以实例进行说明。指出质量控制既是技术工作,也是管理工作,以及如何在检验工作中进行管理控制应用。

化学分析 测量过程 质量控制

金属材料的化学成分决定了它的组织结构，进而影响金属材料的最终使用性能。化学元素成分也是评价材料质量的重要手段，在铁路货车制造业中具有非常重要的地位和作用。

化学元素分析的检测方法原理复杂、操作繁琐、检测条件严谨。化学分析结果对材料的研究与应用具有重要意义，要对整个化学分析过程进行严格的质量控制，减小分析误差，保证结果的质量。提高产品质量检测的通用性和可信度，保障产品质量、提高市场竞争力。

图1 Zn(高浓度)工作曲线

图2 Zn(低浓度)工作曲线

1 分析人员管理

分析技术由分析人员来掌握并进行具体的分析操作，实验室化学检测人员应具有化学或相关专业专科以上的学历，或者具有10年以上化学检测工作经历。即使这样，对分析人员进行必要的培训也是不可缺少的环节，培训要集中培训和帮带传授相结合，知识与经验都得以传授。分析人员必须持有相关部门颁发的理化检验资格证才可以上岗操作，尤其是操作复杂分析仪器如色谱、光谱、质谱等仪器，设备操作人员应接受仪器原理、操作和维护等方面知识的专门培训，掌握相关知识和专业技能。分析化验室要求“一人多能，一岗多人”，这样不但能保证检验工作的正常运转，而且便于检测技术的延续和技术难题的解决。

2 分析仪器管理

分析仪器是实验室获取分析结果不可缺少的技术手段，分析仪器分为计量设备和非计量设备，分析结果的准确与否与分析仪器密切相关。做好仪器的日常维护保养工作可以延长仪器的使用寿命、保持仪器的分析精度、保证分析结果的准确性。在用分析仪器必须符合周期检定的要求。器皿类计量器具购入后应先检定，检定合格后方可使用。其它计量类分析仪器要进行周期性校验或定期检定。此外分析仪器修理后可能对测量结果准确性产生影响时，应重新校验或检定。

表1: Zn(高、低浓度)火焰原子吸收数据表

3 试剂材料管理

试剂材料是化学分析的重要物质基础，它包括水、化学试剂、标准物质等及其它辅助材料。试剂材料的质量、等级、适用性等对化学分析结果有着重要的影响，实验室应确保实验用水达到规定的质量要求，定期检查水净化系统的性能以确认制备的水满足检测要求，并保存此类检查的记录。试剂和标准物质在制备、储存和使用过程中，应关注其特定要求，包括其毒性、对热、空气和光的稳定性、与其他化学试剂的反应、储存环境等。采购的试剂和标准物质应检查标签、证书或其他证明文件的信息，并通过适当的检测手段对采购品进行验收，以确保满足检测方法的要求。

4 分析方法管理

分析方法是获得准确分析结果的保障，实验室应关注分析方法中提供的限制说明、浓度范围和样品基体，选择的分析方法是否确保在限量点附近给出可靠的结果。选择分析方法应注意：优先选择国家标准，其次是行业标准和企业标准，任何标准都有可能发生修订和修改，要及时跟踪。当检测标准发生变更涉及到检测方法原理、仪器设施、操作方法时，要通过技术验证重新证明正确运用新标准的能力。

5 分析环境管理

分析环境的优劣直接影响实验室的形象及分析结果的可信度，也关系到分析人员的身心健康。分析实验室一般要求环境温度为15℃～28℃，相对湿度≤60%。实验室应配备安全防护装备及设施，如个人防护装备、毒气报警器、洗眼及紧急喷淋装置、灭火器等，并定期检查其功能的有效性。实验室应有安全处理、处置有毒有害物质和废弃物的措施及程序。化学检测必须防止实验室器皿对检测样品或标准溶液的污染，从事痕量分析的实验室应配备一套专用的器皿，以避免可能的交叉污染。

6 测量过程质量控制

分析化学中测量过程中的质量控制不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作。质量控制必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析和分析结果表达等全部过程。质量控制的任务就是把所有误差减至最小。建立质量保证系统，采取有效办法，对分析结果进行质量评价，及时发现分析过程中的问题，可从①测定方法的准确度，②测定方法的精密度，③重复性，④再现性，⑤分析空白，⑥误差，⑦回收率等方面的技术环节确保分析结果的准确度。以下以几种典型的分析技术为实例介绍实验室内常规质量控制技术。

6.1 高频感应炉红外线吸收光谱法测定金属材料中的碳硫含量的质量控制技术

(1)稳定和降低系统空白值。红外线吸收光谱法测量碳、硫时，由于坩埚、助熔剂、氧气中存在微量碳硫元素，在分析碳硫含量，尤其是低含量碳硫的试样时会引起本底影响，这些影响总称为系统空白值。

(2)准确测定空白值。为了获得准确的空白值，首先要用同一批处理好的坩埚并加入固定量助熔剂；其次测定空白值时输入的运算量与分析样品的称量应完全一致；再次应确保两种分析条件基本一致，特别是燃烧温度要一致。

(3)仪器校准。分析某种材料，应用同种材料的标准物质校准，并选用近期生产的国家一级标准物质，如一级标准物质不全，则要以一级标准物质为基准，对其他普通的标样进行校核和筛选。此外，要遵循“以高校低”原则，即用基体组成一致的含量稍高的优质标样校准后，再测含量稍低的试样。

(4)环境要求。要保持室温在25℃左右，相对湿度小于65%。平时应把坩埚托升到上极限，使管道密封，防止大气进入。装试样速度要快，在空气中不要停留过多时间。

6.2 原子吸收光谱法测定元素化学成分的质量控制技术

以Zn元素分析为例，Zn元素的特征吸收线较为敏感，因此其吸光度比较高，在配制其标准溶液时浓度最好控制在3.0mg/L以下。实验中配制了两组浓度的Zn标准溶液，从实验数据可以看出，当Zn元素的浓度配制过高时，标准溶液工作曲线明显成二次拟合，见图1。相反，Zn元素的标准溶液浓度配制在3.0mg/L以下时，曲线拟合明显比高浓度时的曲线接近一次拟合曲线，见图2。控标的测试结果也更准确，见表1。

6.3 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素化学成分的质量控制技术

背景扣除及其位置的选择对质量控制很重要。将背景位置定在尽可能平坦的区域(无小峰)且离谱峰足够远，不要受谱峰两翼的影响。左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。以车轴坯中铜含量的测定为例，对其进行背景校正后，工作曲线的拟合情况更好了，检测结果更准确了。

7 结语

化学分析数据的准确性与可靠性是试验的核心，工作中出现化学检验数据失真或者错误，可能造成评价结果的失误和产品质量的影响，同时也说明在工作中科学管理的失控，最终形成整个分析系统和分析工作的失败，试验结果和数据分析也就失去了价值。化学分析质量控制是一个复杂的系统工程，实验室进行化学分析试验不仅要有科学的管理制度，还要完善工作环境、更新工作设备和器械、提高工作人员的综合素质和技能水准等。

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