火棘果中果胶提取工艺研究

楚红英，魏家红，曹 静，王哲嵘

（黄河水利职业技术学院，河南 开封 475004）

0 引言

火棘（Fortune Firethorn）为蔷薇科常绿灌木，是一种可药、可食、可观赏的多用途花果植物，又称火把果、救军粮，火焰树、红果、吉祥果等。火棘果实中含有多种维生素、氨基酸、微量元素及黄酮类、多酚类化合物等多种成分［1～2］，可鲜食，也可加工成各种饮料。经研究表明，火棘果提取物具有抗氧化、增强免疫力、利胆、助消化、抗疲劳、美白保湿、抑制黑斑生成等作用，还可以作为健康食品和食品添加剂［3～4］。

果胶是原果胶、果胶酸酯的总称，广泛存在于植物根、茎、叶、果细胞壁中的亲水性植物胶，主要是以（1，4）键结合的多聚D－半乳糖醛酸，多线性多糖类，平均分子量介于2 000～400 000之间的高分子化合物［5］。果胶具有良好的胶凝性、乳化稳定性以及较高的保健作用［6］，还具有抗菌、止血、消肿、解毒、降血脂、抗辐射等作用。因此，果胶也是一种优良的药物制剂基质。果胶的提取方法有酸提取法、离子交换树脂法、微生物提取法、微波提取法、酶提取法、超声波提取法等多种提取方法［7］。超声波辅助提取法主要是利用超声波在液体中的空化、机械振动、扩散、击碎等作用，加速植物有效成分的浸出。本研究以新鲜火棘果为分析试样，以稀盐酸作为提取剂，研究超声功率、pH值、液料比、提取时间和提取温度对果胶产率的影响，并结合正交试验对火棘中提取果胶的工艺条件进行优化，以期为火棘的综合利用提供理论依据。

1 实验部分

1．1 试剂与仪器

实验所用火棘果为2012年10月下旬在黄河水利职业技术学院院内采的景观火棘果，所用试剂有：无水乙醇、盐酸均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。

实验仪器包括：PB1502－L型分析天平（瑞士梅特勒－托利多公司生产），ZRD－8210电热风干燥箱（上海智诚分析仪器制造有限公司生产），DJZ型粉碎机（常州市日宏佳尔特粉体设备有限公司生产），RE－52AA旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂生产），PH211C酸度计 （意大利哈纳HANNA仪器公司生产）。

1．2 果胶的提取与分离

果胶提取步骤为：（1）将20 g预处理好的火棘果置于250mL的三角瓶中，再加入适量的稀盐酸（稀盐酸为提取剂），然后，将三角瓶置于超声提取器中进行超声恒温提取。（2）真空抽滤，滤渣用蒸馏水洗涤，直到水不再黏稠为止。（3）合并滤液，得到果胶提取液。（4）用旋转蒸发仪将果胶提取液在60℃～70℃下浓缩至原体积的1／3，取出后，置于冰水浴中冷却至室温。（5）在浓缩液中加入95%的乙醇，使混合液的乙醇浓度为55%～60%，然后放置2 h，使果胶沉淀析出。（6）将静置后的果胶乙醇混合液抽滤，并依次用80%乙醇、95%乙醇洗涤至不含Cl－离子，抽滤得果胶。将果胶置于60℃以下的真空干燥箱中干燥，然后粉碎，即得果胶粉［8］。按照下式计算产率，每个样品重复 3 次，取其平均值［5~8］。

2 结果与分析

2．1 实验条件的分析

2．1．1 超声功率对果胶产率的影响

准确称取5份预处理过的鲜火棘果20 g，分别放入250 mL的三角瓶中，用pH值为2的稀盐酸作提取剂，液料比（稀盐酸的体积与火棘果的质量比称为液料比，V／m）为 4∶1 ，在超声功率分别为 100 W、200 W、300 W、400 W、500 W，提取温度为50℃，提取时间为40 min的条件下，按1．2步骤进行果胶的提取与分离，得到不同超声功率对火棘果中果胶产率的影响，如图1所示。

图1 超声功率与果胶产率的关系图Fig.1 Relations of ultrasonic power and pectin yield

由图1可知，果胶产率先随着超声功率的增大而上升，超声功率为400 W时，产率达到最大。随后，随着超声功率的增大，果胶产率减少。故适宜的超声功率为400 W。

2．1．2 pH 值对果胶产率的影响

准确称取8份预处理过的鲜火棘果20 g，放入250 mL 的三角瓶中，分别用 pH 值为 0．5、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0、3．5、4．0 的稀盐酸作提取剂，液料比为4∶1，在超声提取温度为50℃、提取时间为40 min的条件下，按1．2步骤进行果胶的提取与分离，得到不同pH值对火棘果中果胶产率的影响，如图2所示。

图2 pH值与果胶产率的关系图Fig.2 Relations of pH value and pectin yield

由图2可知，pH值为0．5~1时，产率随pH值的增加呈上升趋势；pH值从1到4，随着pH值的增加，产率略有下降。所以，pH值为1时，果胶产率较高。但这时，由于强酸的作用，果胶结构遭到破坏，不成凝聚状。故适宜的pH值选2。

2．1．3 液料比对果胶产率的影响

准确称取7份预处理过的鲜火棘果20 g，放入250 mL的三角瓶中，用pH值为2的稀盐酸作提取剂，液料比分别为 3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1、8∶1、9∶1，在超声提取温度为50℃，提取时间为40 min条件下，进行果胶的提取与分离，得到不同液料比对果胶产率的影响，如见图3所示。

图3 液料比与果胶产率的关系图Fig.3 Relations of liquor ratio and pectin yield

由图3可知，果胶产率先随着液料比的增加而增加，当液料比大于5∶1时，产率相对较稳定。从节约成本考虑，液料比选5∶1较适宜。

2．1．4 提取时间对果胶产率的影响

准确称取7份预处理过的鲜火棘果20 g，用pH值为2的稀盐酸作提取剂，液料比为4∶1，在超声提取温度为 50 ℃，提取时间分别为 10、20、30、40、50、60、70 min条件下，进行果胶的提取与分离，得到不同提取时间对果胶产率的影响，如图4所示。

图4 提取时间与果胶产率的关系图Fig.4 Relations of extraction time and pectin yield

由图4可以看出，随着超声提取时间的增加，果胶产率也增加。当提取时间达40 min后，产率升高幅度不大，呈稳定趋势。

2．1．5 提取温度对果胶产率的影响

准确称取8份预处理过的鲜火棘果20 g，用pH值为2的稀盐酸作提取剂，液料比为4∶1，在提取时间为40 min，提取温度分别为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃条件下，进行果胶的提取与分离，得到不同提取时间对果胶产率的影响，如图5所示。

图5 提取温度与生产率的关系图Fig.5 Relations of extraction temperature and yield

由图5可知，果胶产率先随着温度的升高而上升，但当温度大于50℃以后，产率呈稳定下降趋势。

2．2 正交试验结果分析

为了寻找果胶最佳提取条件，选择液料比（A）、提取剂 pH 值（B）、提取时间（C）、提取温度（D）为考察因素，设计4因素3水平正交试验，即用L9（34）正交表（如表1所示）进行试验。每个试验号重复3次，取其平均值。根据果胶提取产率，计算极差R（如表1所示）。

表1 果胶提取产率正交试验分析表Table 1 Pectin extraction yield orthogonal experiment analysis

上述试验结果表明：各影响因子的主次顺序为：pH 值（B）＞提取温度（D）＞提取时间（C）＞液料比（A）。最佳提取方案是A2B1C3D2，即最佳提取工艺为：液料比5∶1、pH值为2、提取时间为50 min、提取温度为50℃。为了最终确定试验方案A2B1C3D2是否为最佳方案，将A2B1C3D2试验条件进行重复试验，实验结果如表2所示。表2结果显示，果胶的平均产率为1．68%，远大于表1中其他试验方案的结果，故确定该方案是从火棘果中提取果胶的最佳路径。

表2 果胶提取重复验证试验结果Table 2 Pectin extraction repetition verification test

3 结语

本试验以校园景观火棘为研究对象，采用单因素试验及正交试验方法对火棘果中果胶的提取进行探讨，确定最佳提取条件。试验结果表明，各影响因子的主次顺序为pH值＞提取温度＞提取时间＞液料比。最佳提取方案是：料液比5∶1，pH值为2，提取时间为50 min，提取温度为50℃。该方案果胶产率为1．68%。由此可以确定，火棘果中果胶含量丰富，超声波机械破碎可降低处理温度、减少提取时间，提高果胶产率。

［1］蒋利华，熊远福，李霞．野生火棘果有效成分研究进展［J］．中国野生植物资源，2007，26（2）：8－10．

［2］ Yi DAI， Guang－Xiong Zhou， Hiroshi KURIHARA，etc．Fortuneanosides G-L， Dibenzofuran Glycosides from the Fruit of Pyracantha fortuneana ［J］.Chem．Pharm．Bull．2008，56（4）：439－442．

［3］曾令贵，钟露苗．火棘的研究现状与应用概况［J］．中国药事，2009，23（10）：1021－1023．

［4］何蓉蓉，李维熙，李怡芳，等．火棘果实提取物的美白作用［J］．中国实验方剂学杂志 2011，12（2）：184－188．

［5］林筱华．有机化学实验 ［M］．北京：科学技术出版社，2010：110－111．

［6］黄爱妮，康姝雅．柑橘皮果胶提取工艺的研究［J］．粮食与食品工业，2012，19（5）：41－43．

［7］陈熠，熊远福，文祝等．果胶提取技术研究进展［J］．中国食品添加剂，2009，（3）： 80－84．

［8］颜文斌，姚茂君，贾事栋，等．薜荔果胶提取工艺条件研究［J］．食品与发酵工业，2000，26（6）：71－72．