用顶空—气相色谱法检测水中一氯苯

李霞

摘 要：介绍了使用顶空-气相色谱法检测水中一氯苯的方法。该方法使氯苯分子在气液两相之间、在一定温度下达到了动态平衡。此时，一氯苯在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过测定气相中一氯苯的浓度，即可计算出水样中氯苯的浓度。使用该方法可以直接测定水样，与国标方法相比，它无需琐碎的前处理过程，避免了实验人员与有毒有害溶剂的接触，而且测定结果稳定性较好，能够满足测定需求。

关键词：一氯苯；气相色谱法；顶空；FID

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）19-0028-02

一氯苯，又名氯代苯、一氯代苯，为无色液体。在第一次世界大战期间，它主要是被用于生产军用炸药所需的苦味酸；1940年以来，它被大量用于生产滴滴涕（DDT）杀虫剂；1960年后，DDT逐渐被高效、低残毒的其他农药取代，致使一氯苯的需求量日趋下降。现在，一氯苯主要被用作乙基纤维素和许多树脂的溶剂，并被用于生产多种其他苯系中间体，比如硝基氯苯等。一氯苯对环境有严重的危害，会对水体、土壤和大气造成污染。由于其密度比水大，且不溶于水，会对地下水系统造成严重的威胁。

采用顶空-气相色谱法检测水中的一氯苯，水中的一氯苯经过顶空进样设备前处理后，用气相色谱（FID）检测。在密闭的顶空瓶中，氯苯分子从液相逸入液面上部空间气体中，在一定的温度下，氯苯分子在气液两相之间达到了动态平衡，此时，一氯苯在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过测定气相中一氯苯的浓度，即可计算出水样中一氯苯的浓度。该方法适用于测定城市供水和水源水中一氯苯的含量，最低检测质量浓度为0.007 mg/L。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪（瓦里安CP-3800）、检测器（FID）、色谱柱（VF-1ms 30 m×0.25 mm×0.25 μm）、衬管（大体积）；顶空进样设备（PE，TurboMatrix 16）、顶空瓶（22 mL，使用前，在120 ℃的温度先烘烤2 h）、氯苯标准物质（1 000 μg/mL，甲醇溶剂，环境保护标准样品研究所）。

1.2 实验条件

1.2.1 色谱条件

图1 质量浓度为0.8 mg/L的标样色谱图

3 结论

根据《生活饮用水卫生标准》（GB/T 5750.8—2006）中的介绍，对比了国标方法和新方法，具体内容如表10所示。

表10 国标方法与新方法比对结果

国标（GB/T 5750.8.23—2006） 新方法

液液萃取 顶空气相色谱法

氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器

最低检测质量为2.0 ng，如果取250 mL水样经萃取、浓缩后测定，则最低检测质量浓度为0.008 mg/L 最低检测质量为70 ng，如果取10 mL水样经顶空进样测定，则最低检测质量浓度为0.007 mg/L

水样量：100～200 mL 水样量：10 mL

使用溶剂量：10 mL 使用溶剂量：无需使用

回收率：88.0%～100% 回收率：98.4%～103%

精密度：5.1%～5.4% 精密度：3.2%～3.9%

用二硫化碳作为萃取剂，对实验人员的伤害较大 对实验人员的伤害较小

总体来说，该方法使用的有机溶剂量少，水样可以直接测定，无需经过琐碎的前期处理过程，避免了实验人员与有毒、有害溶剂直接接触，而且测定结果稳定性较好，能够满足测定的需求。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部.GB 5750—2006 中华人民共和国生活饮用水标准检验方法[S].北京：中国标准出版社，2006.

摘 要：介绍了使用顶空-气相色谱法检测水中一氯苯的方法。该方法使氯苯分子在气液两相之间、在一定温度下达到了动态平衡。此时，一氯苯在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过测定气相中一氯苯的浓度，即可计算出水样中氯苯的浓度。使用该方法可以直接测定水样，与国标方法相比，它无需琐碎的前处理过程，避免了实验人员与有毒有害溶剂的接触，而且测定结果稳定性较好，能够满足测定需求。

关键词：一氯苯；气相色谱法；顶空；FID

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）19-0028-02

一氯苯，又名氯代苯、一氯代苯，为无色液体。在第一次世界大战期间，它主要是被用于生产军用炸药所需的苦味酸；1940年以来，它被大量用于生产滴滴涕（DDT）杀虫剂；1960年后，DDT逐渐被高效、低残毒的其他农药取代，致使一氯苯的需求量日趋下降。现在，一氯苯主要被用作乙基纤维素和许多树脂的溶剂，并被用于生产多种其他苯系中间体，比如硝基氯苯等。一氯苯对环境有严重的危害，会对水体、土壤和大气造成污染。由于其密度比水大，且不溶于水，会对地下水系统造成严重的威胁。

采用顶空-气相色谱法检测水中的一氯苯，水中的一氯苯经过顶空进样设备前处理后，用气相色谱（FID）检测。在密闭的顶空瓶中，氯苯分子从液相逸入液面上部空间气体中，在一定的温度下，氯苯分子在气液两相之间达到了动态平衡，此时，一氯苯在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过测定气相中一氯苯的浓度，即可计算出水样中一氯苯的浓度。该方法适用于测定城市供水和水源水中一氯苯的含量，最低检测质量浓度为0.007 mg/L。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪（瓦里安CP-3800）、检测器（FID）、色谱柱（VF-1ms 30 m×0.25 mm×0.25 μm）、衬管（大体积）；顶空进样设备（PE，TurboMatrix 16）、顶空瓶（22 mL，使用前，在120 ℃的温度先烘烤2 h）、氯苯标准物质（1 000 μg/mL，甲醇溶剂，环境保护标准样品研究所）。

1.2 实验条件

1.2.1 色谱条件

图1 质量浓度为0.8 mg/L的标样色谱图

3 结论

根据《生活饮用水卫生标准》（GB/T 5750.8—2006）中的介绍，对比了国标方法和新方法，具体内容如表10所示。

表10 国标方法与新方法比对结果

国标（GB/T 5750.8.23—2006） 新方法

液液萃取 顶空气相色谱法

氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器

最低检测质量为2.0 ng，如果取250 mL水样经萃取、浓缩后测定，则最低检测质量浓度为0.008 mg/L 最低检测质量为70 ng，如果取10 mL水样经顶空进样测定，则最低检测质量浓度为0.007 mg/L

水样量：100～200 mL 水样量：10 mL

使用溶剂量：10 mL 使用溶剂量：无需使用

回收率：88.0%～100% 回收率：98.4%～103%

精密度：5.1%～5.4% 精密度：3.2%～3.9%

用二硫化碳作为萃取剂，对实验人员的伤害较大 对实验人员的伤害较小

总体来说，该方法使用的有机溶剂量少，水样可以直接测定，无需经过琐碎的前期处理过程，避免了实验人员与有毒、有害溶剂直接接触，而且测定结果稳定性较好，能够满足测定的需求。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部.GB 5750—2006 中华人民共和国生活饮用水标准检验方法[S].北京：中国标准出版社，2006.

摘 要：介绍了使用顶空-气相色谱法检测水中一氯苯的方法。该方法使氯苯分子在气液两相之间、在一定温度下达到了动态平衡。此时，一氯苯在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过测定气相中一氯苯的浓度，即可计算出水样中氯苯的浓度。使用该方法可以直接测定水样，与国标方法相比，它无需琐碎的前处理过程，避免了实验人员与有毒有害溶剂的接触，而且测定结果稳定性较好，能够满足测定需求。

关键词：一氯苯；气相色谱法；顶空；FID

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）19-0028-02

一氯苯，又名氯代苯、一氯代苯，为无色液体。在第一次世界大战期间，它主要是被用于生产军用炸药所需的苦味酸；1940年以来，它被大量用于生产滴滴涕（DDT）杀虫剂；1960年后，DDT逐渐被高效、低残毒的其他农药取代，致使一氯苯的需求量日趋下降。现在，一氯苯主要被用作乙基纤维素和许多树脂的溶剂，并被用于生产多种其他苯系中间体，比如硝基氯苯等。一氯苯对环境有严重的危害，会对水体、土壤和大气造成污染。由于其密度比水大，且不溶于水，会对地下水系统造成严重的威胁。

采用顶空-气相色谱法检测水中的一氯苯，水中的一氯苯经过顶空进样设备前处理后，用气相色谱（FID）检测。在密闭的顶空瓶中，氯苯分子从液相逸入液面上部空间气体中，在一定的温度下，氯苯分子在气液两相之间达到了动态平衡，此时，一氯苯在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过测定气相中一氯苯的浓度，即可计算出水样中一氯苯的浓度。该方法适用于测定城市供水和水源水中一氯苯的含量，最低检测质量浓度为0.007 mg/L。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪（瓦里安CP-3800）、检测器（FID）、色谱柱（VF-1ms 30 m×0.25 mm×0.25 μm）、衬管（大体积）；顶空进样设备（PE，TurboMatrix 16）、顶空瓶（22 mL，使用前，在120 ℃的温度先烘烤2 h）、氯苯标准物质（1 000 μg/mL，甲醇溶剂，环境保护标准样品研究所）。

1.2 实验条件

1.2.1 色谱条件

图1 质量浓度为0.8 mg/L的标样色谱图

3 结论

根据《生活饮用水卫生标准》（GB/T 5750.8—2006）中的介绍，对比了国标方法和新方法，具体内容如表10所示。

表10 国标方法与新方法比对结果

国标（GB/T 5750.8.23—2006） 新方法

液液萃取 顶空气相色谱法

氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器

最低检测质量为2.0 ng，如果取250 mL水样经萃取、浓缩后测定，则最低检测质量浓度为0.008 mg/L 最低检测质量为70 ng，如果取10 mL水样经顶空进样测定，则最低检测质量浓度为0.007 mg/L

水样量：100～200 mL 水样量：10 mL

使用溶剂量：10 mL 使用溶剂量：无需使用

回收率：88.0%～100% 回收率：98.4%～103%

精密度：5.1%～5.4% 精密度：3.2%～3.9%

用二硫化碳作为萃取剂，对实验人员的伤害较大 对实验人员的伤害较小

总体来说，该方法使用的有机溶剂量少，水样可以直接测定，无需经过琐碎的前期处理过程，避免了实验人员与有毒、有害溶剂直接接触，而且测定结果稳定性较好，能够满足测定的需求。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部.GB 5750—2006 中华人民共和国生活饮用水标准检验方法[S].北京：中国标准出版社，2006.