ICP-AES法同时测定白云石中主量和微量元素

李付江，王曹宇，牛丽华

（鹤壁市质量技术监督检验测试中心，河南鹤壁,458030）

0 引言

近年来，用ICP-AES法分析白云石中主量和微量元素已经由很多相关的报导。本实验要同时测定这些元素，因此对实验器材有更高的要求，从而获得更为精确的实验结果。该实验利用谱线将干扰排除，方法试剂空白小，扩大线性范围，方法更为便捷、简单，可同时测定多种元素，既实用且可靠性强。

白云石的化学成份主要是氧化钙、氧化镁和二氧化硅，其次是三氧化二铝、三氧化二铁、五氧二磷、硫、二氧化锰和二氧化钛等。氧化钙含量一般大于30%，氧化镁的含量一般大于19%。而其它氧化物的含量在0.01～3.0%之间，含量之间的差别很大。利用化学法、比色法或原子吸收法测定白云石的某些元素已有报道，但同时测定这些含量差别很大的多种化学成份，目前报道较少。本文提出了用ICP-AES法同时测定白云石中多种元素的分析，该方法简单、准确、快速、可靠适合大批量样品的分析。

1 试验部分

1.1 仪器与操作条件

ICAP6300光谱仪（美国热电）；

RF发生器：固态发生器 频率27.12MHZ，最大功率1500W；

氧化铝防氢氟酸矩管；

冷却系统：高效半导体制冷，启动时间小于三分钟，载气流量0.5L/min；

样品提升量1.0ml/min；

积分时间3s；

各种元素分析线及观测高度见表1。

表1 元素分析线和观测高度

1.2 试剂

各元素的标准贮备液均为光谱纯金属或化合物配制成浓度1mg/ml；工作标准曲线溶液由各种贮备液稀释而成；高标准液含钙、镁、铝、铁、锰、钛分别为（400，300，100，100，10，10）ug/ml ；盐酸（1+5）；混合熔剂（碳酸钠，硼酸（2+1））；所用的酸为优级纯，水为超纯水。

1.3 分析试样制备

把白云石样品混合均匀，磨碎，过120μm筛在100±2℃烘箱中干燥2小时，然后取出置于干燥器中冷却至室温。

准确称取白云石（0.1±0.0001）g置于预先盛有3.0g混合熔剂的铂金坩埚中混匀，再覆盖1.0g混合熔剂，将铂金坩埚置于温度低于300℃的高温炉中，盖上坩埚盖（留一缝隙）。将炉温逐渐升至950℃～1000℃，熔融10分钟，取出转动坩埚，冷却。

用水清洗铂金坩埚外壁，将铂金坩埚及锅盖置于300ml烧杯中，加75ml盐酸（1+5）低温加热浸出熔块，用水洗铂金坩埚及铂盖，低温加热试液清亮，冷却至室温。将试样移入250ml容量瓶中，用水稀释定容混匀，待测。同时做空白试验。

2 结果与讨论

2.1 光谱干扰排除

白云石中三氧化二铝含量较高，会对其他元素产生谱线干扰，通过选择合适的谱线可以排除铝对钙、镁、锰谱线干扰，因此不会影响测定结果的准确度。

对所测元素均进行背景校正，输出指令后由设备自动完成。

2.2 回收率试验

准确称取样品（0.1±0.0001）g，准确加入各待测元素的标准溶液，制备分析溶液方法同1.3，回收率试验见表2。

表2 回收率试验

2.3 样品分析和标准偏差

将河南省鹤壁市某地白云石按上述方法制备分析样品，分析结果见表3。

表3 分析结果和精密度（n=6）

用混合熔剂（碳酸钠，硼酸（2+1））熔融样品，用ICP-AES法同时测定白云石多种元素含量，试剂空白小，线性范围宽，方法简单、准确、快速，适合于大批量样品分析。

3 白云石的用途与应用

白云石用途十分广泛,它是玻璃、化工、搪瓷、焊接材料,治炼、耐火材料,白云石粉末(双飞粉)建筑涂料,超细双飞粉是塑钢的填充料化学成分为CaMg[CO3]2，晶体属三方晶系的碳酸盐矿物。近年来，白云石在人们的生活中越来越频繁的出现，对其鉴定的精确性也有助于人类更好的运用它创造更多的价值。

白云石是碳酸盐矿物，分别有铁白云石和锰白云石。它的晶体结构像方解石，常呈菱面体。遇冷稀盐酸时会慢慢出泡。有的白云石在阴极射线照射下发橘红色光。白云石是组成白云岩和白云质灰岩的主要矿物成分。白云石可用于建材、陶瓷、玻璃和耐火材料、化工以及农业、环保、节能等领域。主要用作碱性耐火材料和高炉炼铁的熔剂；生产钙镁磷肥和制取硫酸镁；以及生产玻璃和陶瓷的配料。用途还有配入胎釉中作为助熔剂。北方的一些古窑场，如定窑等常在胎釉中加入白云石，景德镇的某些色釉中亦加入白云石。

4 结语

本文提出了用ICP-AES法同时测定白云石中多种元素的分析，该方法简单、准确、快速、可靠适合大批量样品的分析。ICPAES测定法测定灵敏度较高，基体效应较低，较易建立分析方法，而且具有良好的精密度和重复性，可以快速地同时进行多元素分析，人类也从中收获颇丰。

[1]王化南，陈露，刘志明.化学工程师1993 18

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