浅谈提高煤的挥发分测定精密度的方法

穆海军

(汾西矿业集团煤焦营运分公司，山西 介休 032000)

挥发分不但可以反映煤的变质程度，还可根据挥发分产率和焦渣特征，初步决定煤的加工利用途径，在配煤炼焦中，是入炉煤混配的主要依据;在电力系统中，挥发分是电站锅炉设计优先考虑的指标，在煤的液气化中有着重要参考作用。因此，准确测定煤的挥发分具有十分重要的意义。

影响挥发分测定的因素很多，本文主要对煤样的均匀程度、水分，坩埚的质量、摆放位置，高温炉的温度等因素进行了实验分析。

1 影响测定挥发分精密度的因素分析

1.1 煤样的均匀程度

煤样的粒度要求小于0.2 mm且混合要均匀。称样时不要一勺取到量，要在煤样的不同部位分少量的多次取出所需要的煤样，尽量让所取煤样更有代表性。

一组实验称样前，使煤样充分混匀;另一组实验直接打开煤样瓶称量，混匀数据见表1，2。

表1 煤样混合均匀称取1 g

表2 直接打开煤样称取1 g

由表1，表2分析可见，对煤样混合均匀进行称取测定的比直接打开煤样称取测定的值更准确。

1.2 煤样空干燥基水分的影响

根据空气干燥煤样挥发分产率的计算公式Vad=m1/m×100－Mad可知，空干基煤样的水分发生变化，将导致挥发分测定结果发生变化。下面是放置不同时间的煤样挥发分试验。

第一组:煤样水分Mad1测定结束立即进行挥发分Vad1测定;

第二组:煤样的水分Mad2测定结束4 h后，进行挥发分测定Vad2;

第三组:煤样的水分Mad3测定结束8 h时后，进行挥发分Vad3测定;

实验结果见表3。

从表3可以看出，水分测定时间的长短直接影响挥发分的测定误差值。经实验重新测定第二组和第三组挥发分时与水分的测定时间同步，所得结果的各挥发分值与表3无显著差异，所以，水分测定应与挥发分测定同步进行。

表3 不同时间的挥发分测定结果

1.3 坩埚的质量和摆放位置的选择

1.3.1 坩埚质量的选择

按国标中规定，选择15～20 g的坩埚，其中不同坩埚质量对应标准煤样的测定值见表4。

表4 不同坩埚质量对标准煤样的测定值

由表4分析可见，17～19 g煤样测出的结果最准确。

实验时选择坩埚盖和坩埚配合严密的，否则煤样在坩埚内会由于空气侵入造成氧化，使煤样的挥发分测值偏高。

1.3.2 坩埚的摆放

把同一种煤样分成两组进行测定，结果见表5。

表5 坩埚摆满和坩埚摆1个时的测定结果

由表5可见，放在第一组的挥发分产率要比放在第二组的测定值偏高。坩埚架上放的坩埚数量不同，挥发分也不同。最终再次实验坩埚架上不足6个单样时，用恒重的带盖的空坩埚摆满坩埚架，测得的结果比放坩埚架上摆放1～5个单样时准确。

1.4 高温炉的温度

马弗炉的显示器指示温度与真实温度存在一定偏差，必须经常用标样对马弗炉进行校准。具体情况是:

第一组:校对前根据高温炉显示控制的温度对标样和自制分析样品分别进行了3次测定。

第二组:校对后对同样的标样和自制样品进行了3次测定。

其详细测定结果见表6。

表6 某标准煤样和分析煤样挥发分测定结果表

1.5 操作速度

装有煤样的坩埚放入马弗炉后，在3 min内必须使炉温恢复至(900±10)℃ ，否则实验结果作废。操作者不同的熟练程度将引起测定结果的差异。

2 结语

提高煤的挥发分测定精密度的方法有以下几种:

1)称煤样前，应充分搅拌混合均匀煤样至少1 min。

2)水分测定与挥发分测定应同步进行，以消除挥发分测定结果的偏差。

3)严格使用国标规定的坩埚，坩埚的总质量以17～19 g为宜，每次实验摆放数目应相同，在6个以下。

4)定期的校验高温炉的温度。

5)操作者应尽量按标准进行操作，做到操作熟练、规范。

除上述因素外，煤的挥发分测定还与加热位置、升温速度等都有密切的关系。在平常的工作中一定要认真、严谨的对待每个细节，以确保所得出的数据有更高的可信度。