蔬菜农残速测技术及常见异常结果分析

马天文+王妙星+金文萍+常翔

摘 要：该文从试样的制备、处理、检测、结果分析及注意事项等方面介绍了酶抑制法快速检测蔬菜农药残留技术，并分析了检测常见异常结果出现的原因，提出了有效的避免措施。

关键词：蔬菜；农残速测；异常结果分析

中图分类号 S481.8 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2014）19-92-02

蔬菜是人们日常饮食中必不可少的食物之一，随着社会的发展，人民生活水平日益提高，蔬菜质量安全问题已成为当前人们普遍关注的一个热点问题。有专家学者认为，蔬菜质量安全问题主要存在于生产管理环节，由于当前农民的安全生产意识不强，农药的不合理、不科学使用，造成蔬菜农药残留问题。目前，农药残留快速检测作为控制蔬菜农药残留量的关键环节之一，能及时地为农产品质量安全监管提供充分的依据，杜绝农药残留超标农产品的上市销售。酶抑制快速检测法因其操作简单、快速、成本低、比较实用等优点，成为目前农产品质量安全检测机构广泛使用的农药残留检测方法。

新疆兵团第十三师农产品质量安全检测中心承担蔬菜质量安全检测工作，本中心采用吉大小天鹅牌农残速测仪，对全师各农场生产及销售环节的蔬菜进行例行监测和监督抽检，从而有效地保障了农产品安全生产。然而，农残速测在实际应用中经常会出现一些结果异常现象，以至于造成有些检测人员对农残速测方法的科学性和可靠性提出了质疑。本文主要介绍了蔬菜农残速测技术，并针对常见的检测异常结果及可能引起的原因进行分析，以供参考。

1 蔬菜农残速测技术

1.1 检测前准备

1.1.1 仪器和工具 农药残留速测仪（吉大小天鹅）、振荡器、电子天平、比色皿、提取瓶、移液枪、刀子、剪刀、菜板、镊子、玻璃棒。

1.1.2 试剂准备 试剂共有4种，包括缓冲液、乙酰胆碱酯酶液、显色剂和底物，通常购于市场中成品的试剂盒，也可以根据试剂说明书进行自行配制，试剂应在0～4℃的冰箱中保存，使用时需摇匀，放置到常温再使用，用完后立刻放进冰箱。

1.1.3 仪器自检与预热 接通仪器电源，打开主机开关，自检时间大约为10s左右。为确保测量结果的准确性，仪器开机后需要30min的预热时间。

1.2 样品处理与检测报告

1.2.1 空白处理 取其一比色瓶，加入1.25mL缓冲液和50μL酶液，摇匀，在30℃下静置10min，加入显色剂50μL和底物50μL，摇匀（时间控制在1min内），立刻放入比色池内，按下空白检测键。按照试剂盒使用指南，空白对照溶液检测值变化应在0.15～0.3，如果小于0.15或大于0.3，需重新设置显色时间，必须保证空白检测值有效。

1.2.2 样品处理 蔬菜样品经切碎（控制在1cm左右）、混匀后，准确称取2.0g于提取瓶中，每个样品做3次平行，加入10mL缓冲溶液，振荡3min，吸取浸提液上清液1.25mL于比色瓶中，加入50μL酶液，摇匀在30℃下静置10min后，加入50μL显色剂和50μL底物，摇匀后上机检测。需注意样品处理与空白对照检测过程的时间、温度保持一致。以上空白和样品的处理方法均参考国家标准GB/T5009.199-2003，蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测[1]。

1.2.3 检测报告 检测完成后，需填写检测报告单，主要参数包括被检单位、检测日期、检测人和审核人等信息[2]。经检测，对于显阳性的样品，必须使用气相色谱法和高效液相色谱法进行复检，才能判定最终结果。

1.3 注意事项 首先，检测用水必须为蒸馏水；其次，科学使用移液枪，使用时缓吸缓放，小心溅出，第一次吸入的液体须作为废液处理掉，使用完后恢复最大量程；再次，做好完整的检测原始记录，原始记录是对整个检测过程的再现，因此要做好该项工作，做到有据可查，使检测结果清晰可靠[3]；最后，比色杯需擦干净，不能受到污染。

2 异常结果分析及对策

2.1 产生假阳性结果 同批次样品检测结果有一半或更多个大于50%，根据这一现象即可判定出现了假阳性。当假阳性结果出现时，首先，应检查对照样品检测值是否合乎要求；其次，检查酶反应过程中温度变化，这一过程必须在30℃恒温条件下进行；再次，有些蔬菜（如生姜、葱、蒜、韭菜、香菜、西红柿、青椒、胡萝卜等）的汁液中本身就含有对酶产生影响的次生物质，导致检测结果呈现一定的假阳性。因此，对以上样品应使用整株浸泡法，避免次生物质干扰。

2.2 检测结果出现多个0.01%或负值 这一现象属于系统错误，主要是由于对照检测值小于实际值造成的。抑制率是样品值于对照值比较而得到的，在作对照检测时，加入的试剂量不准确，导致测出的对照值小于实际值，就会出现检测结果中有多个0.01%的异常现象。一旦出现这种情况，必须要重做对照[4]。因此，在实际操作中，要正确掌握移液枪等工具的使用方法，避免因操作不当导致两驱试剂不准，最终造成检测值出现偏差的问题。

2.3 平行检测值差异大 3个平行样品检测结果可能显示有很大的差异，比如出现2个显阴性，1个显阳性，或者2个显阳性，1个显阴性的情况。这就需从原始记录入手检查操作是否规范，检查所用试剂是否受到污染或已失效，检查空白对照检测值是否准确，此外还应该考虑比色皿是否受污染、称量样品前是否混匀、仪器各通道的透光程度是否达到100%[5]。对于检测结果异常的样品，根据上述分析的情况，重新进行一次快速检测。

参考文献

[1]国家标准GB/T5009.199-2003，蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测.

[2]李春焕.酶抑制率法农残速测操作技术[J].陕西农业科学，2013（3）：274-275.

[3]李华，黄剑飞，曹海燕，等.蔬菜农残速测仪检测技术及注意事项[J].现代农业科技，2011（10）：363-364.

[4]李卫东，梁海林，高丽琴.RP 410型农残速测仪快速检测果品方法及注意事项[J].河北果树，2013（3）：56-57.

[5]韩康农.农残速测中常见结果异常分析[J].农业与技术，2003（1）：113-114. （责编：张宏民）endprint