快速测定矿石中全铁量的新方法研究

刘 柳，郭胜祥

(江西铜业集团公司城门山铜矿，江西 九江 332100)

1 引言

城门山铜矿位于江西省九江县城门乡境内，是一座以铜、硫为主，共生钼、铁、锌，伴生金、银和稀散元素的多金属矿床。矿区原来是一个铁矿开采点，曾数次开采过其上部铁帽矿石[1－2]。矿石以含铜黄铁矿矿石、含铜矽卡岩和含铜斑岩矿为主。含铜黄铁矿矿石和含铜斑岩矿石是最主要的含铜硫铁矿石[3]。矿石中含铜黄铁矿的铁品位大约在20%，混合矿中达到13.70%。含铁高的矿石在选矿浮选中不易浮，矿石中铁含量高低会直接影响生产，因此需要选择合适的分析方法对全铁含量进行化验分析，以指导选矿生产。

传统的重铬酸钾法容量法测全铁量是将试样用酸溶解，用氨水沉淀铁，在酸性介质中以二氯化锡还原铁，过量二氯化锡用氯化汞氧化，以二苯胺磺酸钠作指示剂，重铬酸钾标准溶液滴定[4－6]。这种方法分析过程繁琐，耗时长，同时在分析中需使用剧毒试剂氯化汞，严重危害操作者的身体健康，并且由于汞盐污染环境，需对废液进行无害化处理[7]。

根据城门山铜矿矿石性质，我们采用去除剧毒试剂氯化汞的无毒分析法三氯化钛－硫脲快速法测定矿石中的全铁量。试样经硝磷混酸分解后，加入硫脲掩蔽二价铜离子，用中性红作指示剂，以三氯化钛标准溶液滴定，求得铁含量。本方法适用于铜矿石及选铜尾矿中全铁量的测定。

2 实验方法

2.1 主要试剂

试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

硝磷混酸(2+3):3体积磷酸注入2体积硝酸中摇匀;溴;硫脲:5%的水溶液;中性红指示剂(0.5%):0.5克中性红溶于60mL95%的乙醇溶液，以水稀释至100mL;氟化氢铵:20%的水溶液;铁标准:(61.41%);4%三氯化钛标准溶液:于约9400mL水中加入盐酸200mL，摇匀，再加入三氯化钛溶液(15%)400mL，摇匀定容至10000mL。

2.2 实验步骤

称取试样 0.1000g，铁标准约 0.0500g，于三角烧杯中，用少量水润湿，加硝磷混酸10mL(铜精再加0.5mL溴)加热分解，以试样完全溶解而无硅的磷酸盐沉淀析出为好，取下稍冷加20%氟化氢铵溶液4mL，加水约30mL冷至室温，加5%的硫脲溶液10mL，摇匀，加中性红指示剂2滴，用三氯化钛标准溶液滴至紫红色消失，20s内不返色即为终点。

3 结果与讨论

3.1 酸选用实验

称取5杯0.0500g含铁量为67.75%的标准样品，分别用盐酸、硝酸、硫酸、硝磷混合酸5～10mL按照实验方法溶解样品，测定数据见表1:

表1 溶解试样的酸选用实验

从实验结果看，选用单一的酸溶解试样，结果明显偏低。本方法用硝磷混酸10mL，测定全铁量结果准确。

3.2 溶样时间选择实验

称取5杯0.0500g含铁量为67.75%的标准样品，控制溶样时加热的温度，以控制硝磷混酸反应时间，按照实验方法测定标准样品的全铁量，结果见表2:

表2 溶样时间选择实验

通过试验发现，如果试样分解温度低，时间长，试样分解不完全，易形成磷酸盐沉淀结于瓶底，不易溶解使结果偏低;温度高，易造成分解时间不够，分解不完全，易喷溅、溶干，滴定时酸度不够，分析结果误差大。本方法选择溶样时间在5～10min内完成。

3.3 干扰元素实验

矿石中的铜离子对反应有干扰，采用硫脲来掩蔽铜离子。称取5杯0.0500g铁含量为67.75%的标准样品，通过改变加入硫脲体积进行反复实验，结果如表3所示:

表3 干扰元素实验

实验结果表明，硫脲体积达到10mL以上时对测定结果影响不大，因此掩蔽铜离子使用硫脲的最佳体积为10mL。

3.4 准确度和精密度实验

对铁含量为67.75%标准样品进行12次测定，对结果进行数理统计，计算出平均值和RSD值，见表4:

表4 准确度和精密度实验

由表4中数据知，相对标准偏差为0.19%，平均值和标准值偏差为0.11%，在误差范围内，可见此方法具有较好的准确度和精密度。

4 结论

通过实验证明使用三氯化钛－硫脲快速法测定矿石中的全铁量，操作简便、快速，减小了对环境造成的污染，而且具有良好的准确度和精密度。本方法在我单位应用已2年，效果良好，提高了检测效率，测定结果令人满意。

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[4]尹明，李家熙.岩石矿物分析－第三分册[M].北京:地质出版社，2011:4－5.

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