范金岭 吴广鹏 李新伍
(1 唐山中陶实业有限公司 河北 唐山 063021) (2 景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院 江西 景德镇 333000) (3 咸阳陶瓷研究设计院 陕西 咸阳 712000)
由于卫生洁具产品的壁较厚、体积大、形状复杂,且采用注浆成形,因而在成形过程中易出现变形、开裂等缺陷。提高和改善卫生洁具泥浆性能是注浆成形陶瓷产品生产过程中的关键技术,泥浆质量的关键在于泥浆的流动性、触变性、厚化系数和成坯后的坯体强度,所以调整泥浆的性能和稳定尤为重要。添加剂的加入能调节泥浆使泥浆性能更稳定并符合生产要求,并且还可以减少水的用量。笔者通过实验选用不同种类的添加剂和用量来对浆料进行全面优化,通过实验来探索添加剂对泥浆性能影响的规律,寻找出效果最好的几种添加剂进行复合以及最佳用量的控制来实现进一步的优化。最终使泥浆的流动性、触变性、厚化系数等能满足实际生产要求。
我们旨在通过加入适量的添加剂来改善泥浆的工艺性能,保证泥浆在生产上稳定,提高半成品率等。实验中,我们将价格适宜的添加剂引入到泥浆中,通过调节添加剂的用量以及改变不同添加剂的组合的方式试验泥浆。实验中再根据其流动性、触变性、空浆和脱模难易程度等情况,通过数据对比分析,得出最佳方案。本实验是在符合厂家实际生产为前提的基础上进行改进优化。
实验采用的工艺流程见图1。
确定基础配方→烘料→配料→球磨→过筛→陈腐→搅拌→测试
图1实验工艺流程
由图1可以看出,先要确定实验的基础配方(从卫生陶瓷企业获得),然后根据厂家要求的颗粒细度进行实验,来确定最佳球磨时间,球磨,过80目筛,陈腐至少24 h,实验前搅拌30 min以上,有利于泥浆充分的分散和均匀。
实验用主要原料的规格产地如表1所示。
表1 实验用原料规格产地
表2 原料的工艺参数
配方所用原料中主要泥料的工艺参数如表2所示。从表2可以看出,含水率为21%左右时,吉安泥与高铝石的可塑性最高,黑泥与花泥次之,咖啡泥、高岭土较差。同样,原料的结合性以吉安泥的结合性最好,黑泥次之,咖啡泥和花泥较差。原料的线性收缩,大部分原料基本相同,高岭土收缩较小。
实验所使用的主要仪器与设备如表3所示。
表3 实验用仪器与设备
泥料的球磨时间决定了泥料的最终颗粒细度,而颗粒细度又与泥浆的流动性、触变性、生坯的强度和干燥收缩等有很大的关系,所以确定球磨时间很关键。
先按照基础配方称量3份基料,每份为150 g,外加0.6%的水玻璃,再按照料∶水∶球磨子=1.00∶0.43∶2.00的比例放入球磨罐,在行星式球磨机上以400 r/min的转速分别球磨20 min、30 min、40 min,分别做粒度分布测试并与厂里生产用泥浆粒度分布做比较。根据测试结果确定最佳球磨时间。
按照基础配方,依照图1实验工艺流程制备泥浆,基本实验步骤如下:
1)先将塑性原料进行烘干处理。
2)将烘干料,按基础配方进行配比称料,称取150 g干料,备用。
3)按料∶水∶球磨子=1.00∶0.43∶2.00加入0.45%水玻璃和0.11%聚丙烯酸钠在行星式球磨机以400 r/min球磨0.5 h,制得所需的泥浆,过80目筛,陈腐24 h。
4)用电动搅拌器将泥浆搅拌0.5 h,测量其流动性和触变性。
初步选定水玻璃、聚丙烯酸钠、腐植酸钠、六偏磷酸钠和碳酸钠做减水剂,固定含水率为35%。根据公司要求,容重必须控制在1.760 g/cm3左右。分别做不同添加量的实验,按1‰、3‰、5‰、7‰添加量添加上述电解质,按工艺流程制得泥浆,并测其流动性。单一电解质对泥浆流动性影响如表4所示。
表4 单一电解质对泥浆流动性影响
续表4
由实验结果可知,使用聚丙烯酸钠做减水剂减水效果最好,六偏磷酸钠、水玻璃、腐值酸钠次之,碳酸钠效果最差,将其排除。
因经济原因,所以采用以水玻璃为主,聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、腐植酸钠为辅的搭配方案,组成复合电解进行实验,探讨复合电解质对泥浆流动性的影响。复合电解质的实验安排见表5。
表5 复合电解质的实验安排
通过实验数据可知,在容重一定(即含水率一定)的情况下,复合添加剂在水玻璃添加0.5%,聚丙烯酸钠添加0.75%时,泥浆的流动性最好。
泥浆的细度对坯体的收缩、弯曲度、坯体强度有很大的影响,对泥浆的流动性和触变性也有一定的影响。泥浆的细度是通过球磨时间来控制的,宏观上用筛余表示,微观上用颗粒级配表示。实验通过控制基础配方筛余的大小,探讨不同细度对坯体性能的影响。当实验用泥浆的筛余分别为0.46%、0.73%、1.20%、1.38%和1.51%时,坯体的性能见表6,不同泥浆颗粒级配见图2~图5。
表6 泥浆细度对坯体性能的影响
从表6可知,筛余控制在1.20%~1.40%时,坯体的弯曲度最符合理想指标。随着泥浆筛余的增加,坯体的吸浆厚度也会增加,这是由于泥浆的筛余越大,泥浆颗粒间的通道也越大,有利于内部水分向外输送,石膏模吸收水分越大,坯体厚度越大;坯体的收缩、生坯强度、弯曲度随筛余的增加而减小,泥浆中粗颗粒越多,导致坯体与坯体之间的结合力减弱,使得坯体强度降低,而粗颗粒有利于坯体减小高温下的弯曲度,这是因为在高温下烧结颗粒粗大的坯体较颗粒小的坯体需要更多的能量。因此,粗颗粒有利于改善坯体变形,坯体的吸水率随筛余增加而增大。
采用Mastersizer 2000粒度分析仪进行分析,通过图2~图5泥浆的粒度分布统计出各粒度范围内的百分含量,可得出各泥浆筛余的颗粒分布范围,其结果见表7。
图2 筛余为0.73%泥浆的粒度分布
图3 筛余为1.20%泥浆的粒度分布
图4 筛余为1.30%泥浆的粒度分布
图5 筛余为1.51%泥浆的粒度分布
粒度分布(μm)筛余量(%)0.460.731.201.381.51≤15.213.682.692.682.681~1041.3148.1545.4945.4646.5710~2024.1819.3224.9320.3818.2520~4018.5317.4715.2717.16717.1040~638.297.989.8410.0210.04≥633.163.393.744.975.86
结合坯体性能可以得出,泥浆颗粒分布的最佳范围为:1 μm颗粒含量约占2.6%;1~10 μm颗粒含量约占46%;10~20 μm颗粒含量约占20%;20~40 μm颗粒含量约占17%;40~63 μm颗粒含量约占10%;63 μm颗粒含量约占5.0%;中粒粒径尺寸为11~12 μm最佳,其对应的筛余为1.2%~1.4%,即球磨时间应控制在30 min左右。
2.2.1 水玻璃体系对泥浆性能的影响
表8 水玻璃对泥浆相对粘度与触变性的影响
水玻璃对泥浆性能的影响见表8。由表8可知,当水玻璃的添加量低于3.5‰时泥浆静置30 min,泥浆粘度大无法测量出T2,但当水玻璃添加量超过6‰时相对粘度会增加,故水玻璃的最佳添加量为6‰时,泥浆性能良好。
2.2.2 六偏磷酸钠体系对泥浆性能的影响
六偏磷酸钠体系对泥浆性能的影响见表9。
表9 六偏磷酸钠对泥浆相对粘度与触变性的影响
当六偏磷酸钠的用量低于3.5‰时,泥浆静置30 min后,泥浆粘度大,T2无法测量,但当六偏磷酸钠用量超过4.8‰时相对粘度又增加,故水玻璃的最佳用量为4.8‰,且泥浆性能可以满足生产要求。
2.2.3 腐植酸钠体系对泥浆性能的影响
腐植酸钠体系对泥浆性能的影响见表10。
表10 腐植酸钠对泥浆相对粘度与触变性的影响
腐植酸钠的最佳用量为6.5‰,当六偏磷酸钠的用量低于4.5‰时泥浆静置30 min后,泥浆粘度大T2无法测量,但当六偏磷酸钠用量超过6.5‰时相对粘度又增加。
2.2.4 聚丙烯酸钠对泥浆性能的影响
聚丙烯酸钠体系对泥浆性能的影响见表11。
表11 聚丙烯酸钠对泥浆相对粘度与触变性的影响
当聚丙烯酸钠的用量低于3‰时,泥浆静置30 min后,泥浆粘度大T2无法测量,但当聚丙烯酸钠用量超过4.5‰时相对粘度又增加,故水玻璃的最佳用量为4.5‰,泥浆性能可以满足生产要求。
2.2.5 碳酸钠对泥浆性能的影响
碳酸钠体系对泥浆性能的影响见表12。
表12 碳酸钠对泥浆相对粘度与触变性的影响
碳酸钠的减水效果较差,泥浆的相对粘度无法测量,后续得到的数据也比较少,故不宜采用。
2.2.6 添加剂的种类及数量与相对粘度变化关系
根据实验结果,添加剂相对粘度变化关系如图6所示。
2.2.7 使用单一添加剂结果分析
由上实验数据分析可以得出:使用聚丙烯酸钠解胶效果最佳,六偏磷酸钠、碳酸钠和水玻璃次之。当聚丙烯酸钠添加量为4.5‰,六偏磷酸钠为4.8‰左右,水玻璃为6‰左右,腐植酸钠为6.5‰左右时,各自的减水效果最佳,泥浆的相对粘度最低。由于碳酸钠的效果不明显,减水效果较差,故弃用。
图6 添加剂加入量对粘度的影响
从理论上讲,随着电解质加入量越多,颗粒表ζ电位越大,静电斥力越强,泥浆分散性能越好。但实际上,若加入量过高,其阳离子浓度就相应过高,此时由于离子扩散困难,会将扩散的离子压缩至吸附层,双电层厚度变小,使胶粒产生凝聚,从而粘度变大,效果反之。所以每种添加剂都有各自的最佳添加量,具体添加量需通过多次实验获得。
2.3.1 水玻璃跟腐植酸钠体系对泥浆性能的影响
水玻璃跟腐植酸钠体系对泥浆性能的影响如表13所示。由表13可知,水玻璃跟腐植酸钠体系对于泥浆性能的调节效果不明显,且根据实际试验中,用腐植酸钠泥浆调节稳定性差,第一天调制好的泥浆,等到第二天测量时误差较大,且易造成坯体脱模困难。
表13 聚丙烯酸钠与水玻璃体系对泥浆性能的影响
2.3.2 水玻璃与六偏磷酸钠体系对泥浆的性能影响
水玻璃与六偏磷酸钠复配体系具体实验安排跟结果如表14所示。
表14 六偏磷酸钠与水玻璃体系对泥浆性能的影响
由表14可知,水玻璃跟六偏磷酸钠体系能够显著改善并提高泥浆的流动性,降低泥浆的触变,效果明显,解胶范围广。但是,实验结果表明,用此体系调节的泥浆稳定性差,且容易粘模和出现裂纹等缺陷。
2.3.3 水玻璃与聚丙烯酸钠体系对泥浆性能的影响
水玻璃与聚丙烯酸钠体系对泥浆性能的影响如表15所示。
表15 聚丙烯酸钠与水玻璃体系对泥浆性能的影响
从表13可以看出,解胶剂水玻璃与聚丙烯酸钠的复合,能够显著改善并提高泥浆的流动性,降低泥浆的触变性,解胶范围宽,泥浆的稳定性好,极大地改善并弥补了六偏磷酸钠和腐植酸钠的差别。通过实验发现,水玻璃加入量为0.25%,聚丙烯酸钠加入量为0.26%和水玻璃入量为0.45%,聚丙烯酸钠加入量为0.10%左右时,泥浆的流变性均能够满足生产要求,考虑到经济效益,选取后者为宜。
2.3.4 使用复合添加剂结果分析
由数据分析可知,水玻璃与聚丙烯酸钠的组合效果最佳,水玻璃与六偏磷酸钠组合效果次之,水玻璃与腐植酸钠组合效果最差。
1)经过多次实验发现,使用水玻璃跟腐植酸钠组合的浆料稳定性差,泥浆的触变性较大,吸浆速度慢,故不宜采用。
2)经水玻璃和六偏磷酸钠组合稀释的泥浆,其吸浆速度较慢,坯体脱模困难,故不宜采用。
3)采用水玻璃与聚丙烯酸钠组合最佳,且泥浆性能能够满足生产要求,泥浆性能稳定。实验表明当水玻璃的加入量为0.45%,聚丙烯酸钠加入量为0.10%时,泥浆性能符合生产要求,浆料稳定,流动性好,排浆脱模容易,排浆流畅,单面浆内外湿度差符合生产要求,吸浆厚度符合要求。
1)从单一电解质对泥浆流动性的影响实验可知,六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠的减水效果最佳,但在相同条件下复合电解质效果优于单一电解质的效果。
2)从复合电解质对泥浆流动性影响实验可知,复合电解质的最佳搭配为:聚丙烯酸钠为0.10%,水玻璃为0.45%时,减水效果优于单一电解质。
3)由颗粒分布图可以得出,最佳球磨时间对应的筛余为1.2%~1.4%,即球磨30 min为最佳。综合实验结果显示,最终将泥浆的含水率降至29%时,也可达到生产要求,比实际生产上的泥浆的含水率降低了2%~4%,坯体在注浆脱模后几天内,出现烂坯、裂纹、硬裂等产品缺陷明显减少,有利于提高产品合格率。