MPF玻璃布层压防火板制备工艺研究

胡明星，梁 岩，宗小丹，肖 雪，王晓丹

(1.黑龙江工程学院 材料与化学工程学院,黑龙江 哈尔滨 150050; 2.哈尔滨中大化学建材有限公司,黑龙江 哈尔滨 150078)

MPF玻璃布层压防火板制备工艺研究

胡明星1，梁 岩1，宗小丹2，肖 雪1，王晓丹1

(1.黑龙江工程学院 材料与化学工程学院,黑龙江 哈尔滨 150050; 2.哈尔滨中大化学建材有限公司,黑龙江 哈尔滨 150078)

为了得到性能优良的防火板，在弱碱条件下对三聚氰胺与苯酚、甲醛进行共缩聚得到三聚氰胺-苯酚-甲醛(MPF) 树脂，并以其为基体树脂制备一系列层压板。结果表明，随着甲醛与苯酚摩尔比的提高，MPF树脂贮存期有一定延长，防火板材的甲醛释放量呈线性升高；防火板随着玻璃纤维层数的增加，其冲击强度、拉伸强度、弹性模量、洛氏硬度都有很大提高，但耐燃性有所下降。

MPF；防火板；耐燃；玻璃纤维

高分子聚合物材料广泛地应用于生产和生活的各个方面，但与此同时由高分子聚合物材料的可燃性引起的火灾也带来了重大的人员伤亡和经济损失。防火板是表面装饰用耐火建材，广泛应用于室内装饰、家具、厨柜、实验室台面、外墙等领域。防火板的品种很多，其中酚醛防火板成为被人们认为性能满意、成本有竞争力的品种之一，从而具有广阔的应用前景。为了获得耐燃性更好的防火板，很多学者在多方面进行了酚醛树脂的应用研究。为了在纸质防火板领域得到一种耐燃性能良好、价格适中的浸渍树脂，本文通过三聚氰胺与苯酚甲醛共缩聚制备MPF树脂，并以其制备出玻璃布增强、综合性能都较好的层压纸质防火板。对防火板制备工艺及其部分性能进行了研究。

1 材料与方法

1.1 试验材料

三聚氰胺( 99.9% 工业纯)；甲醛( 37%工业纯，杭州塘栖化工有限公司)；苯酚( 95% 工业纯，上海高桥化工)；牛皮纸( 高级国产木浆纸，产地黑龙江) 。

1.2 树脂合成

合成树脂的配方按甲醛与苯酚的摩尔比1∶1.0、1∶1.1、1∶1.2、1∶1.3、1∶1.4、1∶1.5，三聚氰胺按苯酚的40%加入。

用电子天平按配方分别称取三聚氰胺、苯酚、甲醛。将苯酚熔化并与甲醛一起加入到四口烧瓶中，开动搅拌器；加氢氧化钠溶液调节pH值至8.0～9.5；使用恒温水浴均匀升温，当烧瓶内温度升至40～45 ℃时，加入三聚氰胺，继续升温；控制升高温度，在90～95 ℃之间进行保温，注意测定控制PH值；保温30 min。然后进行溶水倍数的测定或水浑浊度的测定，当溶水倍数(20 ℃水温时)到1～0.7倍或20 ℃水温进行水浑浊度检测有球状物时，反应已到终点；保温在45～60 min，立即降温，当温度降到45 ℃时，结束放料。

1.3 防火板的制备

在平板硫化机上进行防火板的制备，采用直接法浸胶工艺，使纸基两面受胶，通过挤液辊和纸基运行速度控制浸胶量。烘干箱采用蒸汽加热，热风循环，使胶纸均匀干燥。浸胶纸基运行速度10～15 m/min，烘箱温度90～100 ℃，最终浸胶量30 g/m。

热压工艺为：预热→升温→保温→冷却，保温温度120 ℃，单位压力5～7 MPa，时间30 min。冷却后取下防火板。

采用以上制备工艺，在纸基的中间分别加三层、六层、九层玻璃纤维进行增强。

1.4 防火板性能测试

冲击试验在承德考思科学检测有限公司生产的XJJD-50型简支梁冲击试验机上进行。

拉伸试验在济南汇科有限公司生产的WEW-B型电子万能试验机上进行。拉伸速度为2 mm/min。

洛氏硬度试验在上海伦捷机电仪表有限公司生产的 HR-150A型洛氏硬度试验机上进行。标尺：HR15Y，淬火钢球，15 kg，保持时间10 s。

2 结果与讨论

2.1 MPF树脂性能表征

合成树脂的配方如文中1.2节所述，各实验方案中性能指标如表1所示。

表1 性能指标

在三聚氰胺加入量40% 、保温温度93 ℃、终点聚合到溶水倍数1( 20 ℃水温)时，改变甲醛与苯酚的摩尔比，测试板材的甲醛释放量如表1所示。由表1可知，随着甲醛与苯酚摩尔比的提高，MPF树脂贮存期有一定延长，防火板材的甲醛释放量呈线性升高。

2.2 冲击性能

玻璃纤维层数对防火板冲击性能的影响结果如图1所示。

图1 玻璃纤维的层数对冲击性能的影响

由图1可以发现，加入三层玻璃纤维的防火板冲击强度与不加入玻璃纤维的防火板冲击强度基本一致，平均冲击强度在6.1 kJ/m2。随着玻璃纤维层数的增加防火板的冲击强度也随之增加。三层以上玻璃纤维对防火板冲击强度的影响很大，最高达到6.5 kJ/m2。

2.3 拉伸性能

玻璃纤维层数对防火板拉伸性能的影响如图2所示。

图2 玻璃纤维的层数对拉伸强度的影响

由图2可知，不加玻璃纤维防火板的拉伸强度为14.35 MPa，防火板所承受拉伸强度随着玻璃纤维层数的增加而增加，三层以前不算明显，三层以后有显著的增加现象，最高达到55.35 MPa。

玻璃纤维层数对防火板的弹性模量的影响如图3所示。

图3 玻璃纤维的层数对弹性模量的影响

由图3可以看出，不加玻璃纤维防火板的弹性模量为3050 GPa，加三层玻璃纤维防火板的弹性模量为6386 GPa，所以不加玻璃纤维与加三层玻璃纤维的防火板相比较，弹性模量增大幅度很高，然而随着玻璃纤维层数再增加，弹性模量增长幅度不是那么明显。

2.4 局部抗压性能

采用洛氏硬度试验来表征防火板的局部抗压性能。玻璃纤维层数对防火板洛氏硬度的影响结果如图4所示。

图4 玻璃纤维的层数对洛氏硬度的影响

由图4可知，随着玻璃纤维层数的增加，防火板的洛氏硬度增加，但增加趋势存在明显的不同。玻璃纤维少于三层时，防火板的洛氏硬度增加不明显，但当增加的玻璃纤维大于三层时，从三层的31 HRA增加到九层的82 HRA，防火板的洛氏硬度增加显著。

2.5 耐燃性能

用酒精喷灯对防火板进行水平耐燃性测试：把不加、加三层、加六层、加九层玻璃纤维的防火板分别放在距离酒精喷灯火焰3 cm处受热10 min，观察防火板的变化；把防火板放在酒精喷灯火焰的边缘进行受热，观察防火板的变化情况；把防火板直接放在酒精喷灯上进行燃烧，观察防火板的燃烧现象。

试验结果表明，在3 cm处时，防火板停留10 min没有明显的变化；在酒精喷灯附近时，加三层玻璃纤维的防火板最先在2 min后有明显变黑现象，依次是加六层、九层、不加玻璃纤维的防火板。说明添加玻璃纤维对板材耐燃性有所降低；直接放在酒精喷灯上时，防火板迅速变黑，但不起火焰，撤离酒精喷灯迅速熄灭。

3 结束语

MPF 树脂中甲醛摩尔数直接影响树脂贮存期和防火板的甲醛释放量。玻璃纤维层数对防火板的性能有影响，结果表明加入玻璃纤维，防火板的拉伸性能、冲击强度、洛氏硬度、弹性模量都有很大提高，但耐燃性有所下降。

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ResearchonthepreparationofMPFglassclothlaminatedfireproofboard

HU Ming-xing1,LIANG Yan1,ZONG Xiao-dan2,XIAO Xue1,WANG Xiao-dan1

(1.College of Materials and Chemistry Engineering,Heilongjiang Institute of Technology,Harbin 150050,China; 2.Harbin Zhongda Chemical Building Materials Co.,Ltd.,Harbin 150078,China)

In order to obtain the fireproof board with excellent performance，the copolycondensation of melamine,phenol and formaldehyde is carried out in the weak base condition to obtain MPF resin，and a series of laminates are prepared with MPF as the matrix resin.The results show that the storage period of MPF resin is prolonged with the increasing molar ratio of formal dehyde and phenol,meanwhile，the formaldehyde emission amount of fireproof board raises linearly.Along with the increase of glass fiber layers,the impact strength,tensile strength,elastic modulus and hardness of fireproof board have been improved greatly,meanwhile,the fire resistance decreases slightly.

MPF; fireproof board; fire resistance; glass fiber

2014-03-17

黑龙江省教育厅科学技术研究项目(12531562)

胡明星(1964-)，男，高级实验师，研究方向：高分子材料合成及应用.

TQ175.6

A

1671-4679(2014)06-0052-03

郝丽英]