人参健脾片质量标准研究

宁夏食品药品检验所 宁夏 银川 750004

人参健脾片质量标准研究

张罡齐喜红王庆

宁夏食品药品检验所 宁夏 银川 750004

目的：建立人参健脾片的质量标准。方法采用薄层色谱方法鉴别处方中的人参、当归、草豆蔻药材。结果薄层色谱分离度较好，专属性强，斑点清晰，背景无干扰。结论所建立的薄层方法简便、准确、专属性强。可有效控制人参健脾片的质量。

人参健脾片；质量标准；人参；当归；草豆蔻；甘草；薄层色谱

人参健脾片是由人参、当归、草豆蔻等17味中药制成的片剂，具有补气健脾，开胃消食的作用[1]。为了控制药品质量，保证临床用药的安全性和有效性，我们建立了用薄层色谱法鉴别本品中人参、当归、草豆蔻药材的方法。实验结果表明，构建人参健脾片质量标准的方法简便，具有很强的准确性和专属性，对本品的质量控制非常的好。

1.所选材料

梅特勒-托利多XS-205电子天平。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re对照品，人参、当归、草豆蔻对照药材，均由中国生物制品检定院提供。样品为河北百善制药有限公司生产，批号为120211、1202132，浙江维康药业有限公司生产，批号20100809。试剂均为分析纯。

2.薄层色谱鉴别

2.1 人参的薄层鉴别

提取本产品大约5片，去掉外皮，将其研细，加入乙醚20ml，进行超声30min，过滤，在药渣中加入甲醇40ml，进行水浴回流操作30min，过滤，将滤液进行蒸干，然后将残渣加水20ml使其溶解，用水饱和的正丁醇振摇3次，每次20ml，然后，合并正丁醇液体，用氨试液20ml洗涤3次，去掉氨试液，再用正丁醇饱和的水每次20ml洗涤3次，待正丁醇液体蒸干，残渣加甲醇1ml溶解后作为供试品溶液。另取1g人参对照药材，采用同样的方法，做成对照药材溶液。再取适量人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re对照品加入甲醇，研制成1ml含1mg的混合液。根据处方除去人参的阴性样品5g，同样的方法配制成阴性样品溶液。分别吸取上述溶液各4μl，滴于同一硅胶G薄层板上，控制温度在10°C以下，比例按照三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液进行展开，取出，然后晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105°C下加热，直至斑点显色清晰，放在日光下和紫外灯下检视。其中，供试品色谱中，对照药材和对照品色谱同一位置，显示出相同颜色的斑点，重现率很高，阴性无干扰性。详情请参照图1.

1 2 3 4 5 6

1-3不同批号的样品 4.人参对照药材 5.人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re混合对照品溶液6.阴性对照溶液

2.2 当归的薄层鉴别

取本品5片，除去包衣，研细，加乙醚20ml，超声30分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。取按处方除去当归的阴性样品5g，同法制成阴性样品溶液。吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且重现性良好，阴性无干扰。见图2。

1 2 3 4 5

1-3不同批号的样品 4当归对照药材 5.缺当归阴性对照溶液

2.3 草豆蔻的薄层鉴别

提取本产品大约5片，去掉外皮，将其研细，加入乙醚20ml，超声操作30min，对其进行过滤，将药渣留作备用，滤液自然挥发，在残渣中加入1ml乙醚液体，使其溶解作为供试品溶液。另取0.5g草豆蔻对照药材，采用同样的方法配制成对照药材溶液。根据处方除掉草豆蔻的阴性样品3g，采用同样的方法配制成阴性样品溶液。对上述配置好的溶液各吸取10?l，分别放在同一硅胶G薄层板上，按照环己烷-丙酮 10:3的比例将其展开，并提取出来晾干，喷以5%香草醛硫酸，将其加热，温度控制在105°C，直至薄层板上出现清晰的显色点，放在日光下检视。供试品色谱中，与对照药材相同的位置处，显示出同种颜色的主斑点，重现率很高，阴性不具有干扰性。具体详情见图3。

1 2 3 4 5

1-3不同批号的样品 4.草豆蔻对照药材溶液 5.阴性对照溶液

3.讨论

3.1 人参健脾片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十册，原标准中未建立人参、当归等药材的薄层鉴别项，为了更好地控制药品质量，保证用药的安全性和有效性，因此本文经过实验摸索，建立了本文的定性检测方法，结果表明所建立方法简便、可行，有利于结果的判断，可以作为质量控制方法。

3.2 经查阅文献[2-5]，对人参,当归等药材进行了试验摸索，建立了本文的鉴别方法，并对所建立方法进行了方法学验证，结果表明所建立方法专属性强，操作简便，重现性良好，可以作为人参健脾片质量标准的检测方法。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].一部.北京：化学工业出版社，2005.

[2]国家药典委员会.卫生部药品标准[M].中药成方制剂第十册.

[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].一部.北京：化学工业出版社，2010.

[4]王淑红，宋潇潇，熊英.人参健脾片的薄层色谱鉴别 [J].中国现代药物应用.2008，(18)：21-22.

[5]李凯，徐秀珍.人参健脾丸的薄层色谱鉴别研究 [J].宁夏医科大学学报.2011，(08)：799-800.

R286.0

B

1009-6019(2014)12-0321-02